GB/T 1427-2016 炭素材料取样方法

　　ICS 29. 050 Q 50

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 1427—2016代替 GB/T 1427—2000

　　炭素材料取样方法

　　Samplemethod ofcarbon material

　　2016-06-14发布 2017-05-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 1427—2016

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准代替 GB/T 1427—2000《炭素材料取样方法》,本标准与 GB/T 1427—2000相比 , 主要技术内容变化如下 :

　　— 增加了规范性引用文件(见第 2 章) ;

　　— 修改了石墨电极及接头取样要求(见 3. 2、3. 3、3. 4) ;

　　— 修改了石墨块取样要求(见 5. 2) ;

　　— 修改了铝电解槽用阴极炭块取样要求(见 6. 1、6. 2、6. 3、6. 4) ;

　　— 修改了电炉炭块 、自焙炭块 、高炉炭块取样要求(见 8. 1、8. 3、8. 4) ;

　　— 修改了炭电阻棒的取样批量要求(见 9. 1) ;

　　— 修改了炭糊种类及取样批量要求(见第 10章) ;

　　— 增加了炭素胶泥 、炭素泥浆取样要求(见第 11章) ;

　　— 增加了等静压石墨取样要求(见第 13章) ;

　　— 增加了太阳能发电用炭素基板取样要求(见第 14章) ;

　　— 增加了细颗粒高密度特种石墨产品取样要求(见第 15章) ;

　　— 增加了中间相炭微球 、软炭 、硬炭取样要求(见第 16章) ;

　　— 增加了球形石墨取样要求(见第 17章) ;

　　— 增加了石墨类负极材料 、炭复合磷酸铁锂正极材料 、钛酸锂及炭复合负极材料取样要求(见第18章) ;

　　— 增加了试样保存要求(见 19. 3) 。

　　本标准由中国钢铁工业协会提出 。

　　本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归 口 。

　　本标准起草单位 : 中国平煤神马集团开封炭素有限公司 、上海杉杉科技有限公司 、湛江市聚鑫新能源有限公司 、宁夏宁平炭素有限责任公司 、冶金工业信息标准研究院 。

　　本标准主 要 起 草 人 : 刘 运 平 、郑 建 华 、乔 永 民 、杜 辉 玉 、吴 其 修 、曹 培 峰 、郑 景 须 、冯 俊 杰 、吕 红 兵 、丁晓阳 、张永斌 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 1427—1988、GB/T 1427—2000。

　　炭素材料取样方法

　　1 范围

　　本标准规定了炭素材料的取样工具 、取样位置 、取样数量及试样尺寸和精度 。

　　本标准适用于石墨电极 、石墨阳极 、石墨块 、阴极炭块 、炭电极 、电炉炭块 、炭糊 、高纯石墨制品 、中间相炭微球等炭素材料试样的采取和制备 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 13732 粒度均匀散料抽样检验通则

　　3 石墨电极及接头(包括普通功率、浸渍、高功率、超高功率) 、石墨电极焙烧品

　　3. 1 取样批量

　　每炉石墨化产品产量大于或等于 30 t,取样电极数量不少于 4 根 , 30 t 以下取样电极数量不少于3 根 。

　　注 : 在石墨化炉内(炉头 、炉尾 、炉中)不同部位均匀取样 。

　　3.2 取样工具

　　内径不小于 35 mm、长 250 mm 的空心钻头 ,或能保证试样要求的其他工具 。

　　3.3 取样位置及方法

　　3.3. 1 直径 550 mm 及其以上的电极 ,用空心钻头 ,在每根取样电极两端的端面中心处 ,分别垂直钻取一个长度不小于 220 mm 的圆柱体 。

　　3.3.2 直径 500 mm 及其以下的电极 ,用空心钻头 ,在每根取样电极两端头的端面中心处 ,分别垂直钻取一个长度不小于 190 mm 的圆柱体 。

　　3.4 试样尺寸及精度

　　3.4. 1 直径 550 mm 及其以 上 的 电 极 , 加 工 成 尺 寸 为 φ(30±0. 1) mm × (180±0. 1) mm 试 样 不 少 于4个 , 用于测体积密度 、弹性模量 、电阻率和抗折强度 。

　　3.4.2 直径 500 mm 及其以 下 的 电 极 , 加 工 成 尺 寸 为 φ(20±0. 1) mm × (160±0. 1) mm 试 样 不 少 于6个 。

　　3.4.3 每批产品加工成 φ[(10±0. 1) mm~ (50±0. 1) mm] ×[ (50±0. 1) mm~ (100±0. 1) mm]试样不少于 2个 ,用于测试热膨胀系数(CTE) 。

　　3.4.4 试样的平行度不大于 0. 1 mm/100 mm ,粗糙度 Ra 3. 2 μm ,试样外观无可见裂纹或瑕疵 。

　　GB/T 1427—2016

　　4 石墨阳极

　　4. 1 取样批量

　　以装入同一个石墨化炉的产品为一批 ,每批的取样量不得少于装入块数的千分之一 ,但每批不应少于 10个试样 。

　　注 : 在石墨化炉中不同部位均匀取样 。

　　4.2 取样工具

　　内径 60 mm、长 150 mm 的空心钻头或其他工具 。

　　4.3 取样位置及方法

　　4.3. 1 截面厚度小于 75 mm 或直径 φ100 mm 及其以下的阳极 ,用锯先将取样阳极的端部截去长度不小于 60 mm ,然后再截取长 125 mm 一段阳极 ,作为取样用 。

　　4.3.2 400 mm×115 mm 的阳极 ,用空心钻头在取样产品端部中心处 ,垂直于制品 400 mm×115 mm表面 ,钻取长 125 mm 的圆柱体 。

　　4.4 试样尺寸及精度

　　4.4. 1 阳 极 直 径 或 截 面 厚 度 大 于 或 等 于 50 mm 的 产 品,加 工 后 的 试 样 尺 寸 为 φ(40± 0. 1) mm × (40±0. 1)mm×(40±0. 1) mm 或 φ(45±0. 1)mm×(40±0. 1) mm 试样 4个 ~ 6个 ,标明加压面 ,加压方向要与挤压方向平行 。另外加工成 φ(10±0. 1) mm × (120±0. 1) mm 试样 4 个 ~ 6 个 ,用于测量抗折强度 。

　　4.4.2 直径或截面厚度小于 50 mm 的阳极 , 加工后的试样尺寸为 φ(30±0. 1) mm × (30±0. 1) mm × (30±0. 1) mm 或 φ(35±0. 1)mm×(30±0. 1) mm 试样 4个 ~ 6个 ,标明加压面 ,加压方向要与挤压方向平行 。另外加工成 φ(10±0. 1)mm×(120±0. 1) mm 试样 4个 ~ 6个 ,用于测量抗折强度 。

　　4.4.3 试样外观 :棱角完整 ,无可见裂纹或瑕疵 ,表面粗糙度 Ra 3. 2 μm。

　　5 石墨块

　　5. 1 取样批量

　　每炉产品产量大于或等干 30 t,取样数量不少于 4块 ,30 t以下取样数量不少于 3块 。

　　注 : 在石墨化炉内(炉头 、炉尾 、炉中)不同部位均匀取样 。

　　5.2 取样工具

　　内径不小于 65 mm、长度不小于 150 mm 的空心钻头或其他工具 。

　　5.3 取样位置及方法

　　用空心钻头在每块石墨块的两个端面中心位置分别垂直钻取长度不小于 120 mm 圆柱体 ,从外端截去 60 mm ,剩余的部分为制样用 。

　　5.4 试样尺寸及精度

　　将圆柱体加工成(40±0. 1)mm×(40±0. 1)mm×(40±0. 1) mm 或 φ(45±0. 1)mm×(40±0. 1) mm

　　的试样 。

　　5.5 试样外观

　　棱角完整 ,无可见裂纹或瑕疵 。

　　6 铝电解槽用阴极炭块

　　6. 1 取样批量

　　每 100 t为一批 ,不足 100 t按 100 t计 ,每批取样数量不少于 3块 ,在每块钻取 2个圆柱体 。

　　6.2 取样工具

　　内径不小于 65 mm、长度不小于 150 mm 的空心钻头或其他工具 。

　　6.3 取样位置及方法

　　不带燕尾槽炭块的取样位置为要加工燕尾槽的部位 ,在垂直于拟作为工作面的方向取样 ,取样的中心离炭块端部 200 mm。

　　带燕尾槽炭块的取样位置为垂直于工作面 ,于距端部 200 mm 的燕尾槽上取样 。

　　6.4 试样尺寸及精度

　　试样的尺寸及精度应当根据所检测项目的要求确定 。但试样的最小尺寸(通常是直径)至少是干骨料最大颗粒尺寸的 3倍 。

　　根据所检测项目对应的检测方法 ,确保从炭块上所取的试样具有合适的尺寸 。

　　如果对应的检测方法中未详细说明试样的尺寸 ,建议试样的最小直径为 30 mm ,试样的长度应至少是其直径的 1. 5倍 。

　　6.5 试样外观

　　棱角完整 ,无可见裂纹或瑕疵 。

　　7 炭电极

　　7. 1 取样批量

　　每 100 t为一批 ,不足 100 t按 100 t计 。每批取样量不少于 3块(根) 。

　　7.2 取样工具

　　内径 65 mm ,长不小于 150 mm 空心钻头或其他工具 。

　　7.3 取样位置及方法

　　用空心钻头在每根取样制品两端端面中心处 ,或距两端 50 mm~ 60 mm 处 ,分别垂直钻取长度不小于 120 mm 圆柱体各一个 。

　　7.4 试样尺寸及精度

　　用圆柱体加工成(40±0. 1)mm×(40±0. 1)mm×(40±0. 1) mm 或 ϕ(45±0. 1)mm×(40±0. 1) mm

　　的试样 ,每批不少于 6个 ,标明加压面 ,使加压方向与挤压方向平行 。

　　7.5 试样外观

　　棱角完整 ,无可见裂纹或瑕疵 。

　　8 电炉炭块、自焙炭块、高炉炭块

　　8. 1 取样批量

　　每 100 t为一批 ,不足 100 t按 100 t计 。每批取样数量不少于 2块 。

　　8.2 取样工具

　　内径 60 mm、长 150 mm 空心钻头或其他工具 。

　　8.3 取样位置及方法

　　8.3. 1 用空心钻头 ,在 制 品 使 用 时 的 工 作 面(铁 水 受 压 面) 上 , 沿 纵 向 分 上 、中 、下 三 段 钻 取 长 不 小 于110 mm 的圆柱体 。

　　8.3.2 在制品使用时的受压面(铁水受压面)上沿纵向 ,分上、中、下三段 ,制取(90±20)mm×(90±20) mm的样坯 ,标明受压方向 。

　　8.3.3 高炉炭块 :用空心 钻 头 , 样 品 长 度 平 行 于 成 型 受 力 方 向 , 钻 取 长 度 不 小 于 110 mm 的 圆 柱 体 各3个 。

　　8.4 试样尺寸及精度

　　8.4. 1 用圆柱体加工成 ϕ(45±0. 1)mm×(40±0. 1) mm 的试样 ,每批不得少于 6 块 ,标明加压方向 ,使加压方向与制品使用时的受压方向平行 。

　　8.4.2 把样坯加工成(70±0. 1)mm×(70±0. 1) mm × (70±0. 1) mm 试样 , 每批不得少于 6 块 ,标明加压方向 ,使加压方向与制品使用时的受压方向平行 。

　　8.4.3 高炉炭块 :用锯切方法 ,样品长度平行于成型受力方向 ,制取(100~ 150)mm×(100~ 150)mm× (200±20) mm 的长方体 2块 。

　　8.5 试样外观

　　棱角完整 ,无可见裂纹或瑕疵 。

　　9 炭电阻棒

　　9. 1 取样批量

　　20 t~ 50 t为一批 ,每一批取样量 4根(焙烧室的上 、下层各 2 根) 。

　　9.2 取样工具

　　锯或机床 。

　　9.3 取样位置及方法

　　在距产品上 、下端各 50 mm~ 60 mm 处分别截取长 100 mm 的圆柱体 。

　　9.4 试样尺寸及精度

　　用圆柱体加工成(40±0. 1)mm×(40±0. 1)mm×(40±0. 1) mm 或 ϕ(45±0. 1)mm×(40±0. 1) mm的试样 ,每批不少于 8个 ,标明加压方向 。

　　9.5 试样外观

　　棱角完整 ,无可见裂纹或瑕疵 。

　　10 炭糊(电极糊、阳极糊、阴极糊、炭素捣打料)

　　10. 1 取样批量

　　电极糊 、阳极糊 、阴极糊 ,每 500 t为一批 ,不足 500 t按 500 t计 。炭素捣打料 ,每 100 t为一批 ,不足 100 t按 100 t计 。

　　10.2 试样制备

　　每批炭糊取样的子样数量不应少于 3 个 , 每个子样不少于 5 kg子样 ,将子样集中在一起 ,破碎至35 mm , 缩分至 5 kg,供 化 验 室 检 验 焙 烧 性 能 用 , 将 剩 余 试 样 继 续 破 碎 至 20 mm 以 下 , 再 次 缩 分 至1 kg, 供化验室检验挥发分 、灰分用 ,如只需检验挥发分 、灰分则将集中后的子样直接破碎至 20 mm 以下缩分至 1 kg。

　　11 炭素胶泥、炭素泥浆

　　11. 1 取样批量

　　炭素胶泥 、炭素泥浆 ,每 10 t为一批 ,不足 10 t按 10 t计 。

　　11.2 制样

　　每批炭素胶泥 、炭素泥浆取样的子样数量不应少于 3个 ,每个子样不少于 300g,将子样充分混合搅拌均匀后缩减至 300 g,并密封完好防止挥发 。

　　12 高纯石墨制品

　　12. 1 取样批量

　　产品大于或等于 30 t,取样量为 4块 ,30 t以下取样量为 3块 。

　　12.2 取样工具

　　内径 60 mm、长 150 mm 空心钻头或其他工具 。

　　12.3 取样位置及方法

　　在每块样品的端面中心处垂直钻取长 120 mm 的圆柱体一个 。对石墨管或石墨棒 ,可在每根样品一端截取长 120 mm 作为试样 。

　　12.4 试样尺寸及精度

　　将圆柱体加工成(40±0. 1)mm×(40±0. 1)mm×(40±0. 1) mm 或 ϕ(45±0. 1)mm×(40±0. 1) mm

　　的试样 。

　　12.5 试样外观

　　棱角完整 ,无可见裂纹或瑕疵 。

　　13 等静压石墨

　　13. 1 取样批量

　　检测项目在石墨化出炉后检测 。每炉石墨化后产品为一批次 ,取样量为 4块 。

　　13.2 取样工具

　　内径 60 mm、长 150 mm 空心钻头或其他工具 。

　　13.3 取样位置及方法

　　在每块样品的端面中心处垂直钻取长 120 mm 的圆柱体一个 。

　　13.4 试样尺寸及精度

　　将圆柱体加工成(40±0. 1)mm×(40±0. 1)mm×(40±0. 1) mm 或 ϕ(45±0. 1)mm×(40±0. 1) mm的试样 。

　　13.5 试样外观

　　棱角完整 ,无可见裂纹或瑕疵 。

　　14 太阳能发电用炭素基板

　　14. 1 取样批量

　　同种材料 、同种规格太阳能发电用炭素基板 15 t为一批 ,不足 15 t按 15 t计 ,取样量为 4块 。

　　14.2 取样工具

　　内径 60 mm、长 150 mm 空心钻头或其他工具 。

　　14.3 取样位置及方法

　　在每块样品的端面中心处垂直钻取长 120 mm 的圆柱体一个 。

　　14.4 试样尺寸及精度

　　将圆柱体加工成(40±0. 1)mm×(40±0. 1)mm×(40±0. 1) mm 或 ϕ(45±0. 1)mm×(40±0. 1) mm的试样 。

　　14.5 试样外观

　　棱角完整 ,无可见裂纹或瑕疵 。

　　15 细颗粒高密度特种石墨产品

　　15. 1 取样批量

　　同一石墨化炉内相同规格的同一类细颗粒高密度特种石墨产品为一批 ,取样量为 4块 。

　　15.2 取样工具

　　内径 60 mm、长 150 mm 空心钻头或其他工具 。

　　15.3 取样位置及方法

　　在每块样品的端面中心处垂直钻取长 120 mm 的圆柱体一个 。

　　15.4 试样尺寸及精度

　　将圆柱体加工成(40±0. 1)mm×(40±0. 1)mm×(40±0. 1) mm 或 ϕ(45±0. 1)mm×(40±0. 1) mm的试样 。

　　15.5 试样外观

　　棱角完整 ,无可见裂纹或瑕疵 。

　　16 中间相炭微球、软炭、硬炭

　　16. 1 取样批量

　　取样以批为单位 , 以同一原料 、同一配方 、同一工艺生产的产品为一批 ,每批数量不超过 5 t。

　　16.2 试样采取

　　取样按 GB/T 13732进行取样 。取样最小单元数不小于 18(桶/包/袋 , 以最小包装单位计) ,200kg以下全部单元取样 。在干燥环境下打开要采集的袋 口 ,用洁净的不锈钢取样钎沿轴线插入袋子中 ,插入深度不得小于取样袋深度的 4/5,在袋子内物料中心轴线周围 20 mm 范围内取样 。

　　16.3 试样制备

　　为使采集的样品能代表该批产品的质量 ,将采集好的全部样品合并 ,放在一个有足够强度和适当大小的正方形薄膜或者牢固柔软的干洁纸上 ,用翻滚法反复混合均匀(翻滚 15次以上) ,混合后组成的样品应不小于 2 kg。将混合后的物料放入搪瓷盘中 ,均匀铺开 ,然后取对角线的物料 ,直到分出 500 g 为止 ,缩取 250 g 的试样两份 ,一份试验用 ,一份备用 。

　　17 球形石墨

　　17. 1 取样批量

　　取样以批为单位 , 以 同 一 原 料 、同 一 配 方 、同 一 工 艺 生 产 的 球 形 石 墨 为 一 批 , 每 批 次 数 量 不 超 过10 t。

　　17.2 试样采取

　　按 GB/T 13732进 行 取 样 。 取 样 最 小单元数不小于 18(桶/包/袋 , 以最小包装单位计) ,200kg以

　　下全部单元取样 。在干燥环境下打开要采集的袋 口 ,用洁净的不锈钢取样钎沿轴线插入袋子中 ,插入深度不得小于取样袋深度的 4/5,在袋子内物料中心轴线周围 20 mm 范围内取样 。

　　17.3 试样制备

　　为使采集的样品能代表该批产品的质量 ,将采集好的全部样品合并 ,放在一个有足够强度和适当大小的正方形薄膜或者牢固柔软的干洁纸上 ,用翻滚法反复混合均匀(翻滚 15次以上) ,混合后组成的样品应不小于 2 kg。将混合后的物料放入搪瓷盘中 ,均匀铺开 ,然后取对角线的物料 ,直到分出 500 g 为止 ,缩取 250 g 的试样两份 ,一份试验用 ,一份备用 。

　　18 石墨类负极材料、炭复合磷酸铁锂正极材料、钛酸锂及炭复合负极材料等

　　18. 1 取样批量

　　取样以批为单位 ,每批次量不超过 5 t。

　　18.2 试样采取

　　按 GB/T 13732进行取样 。取样最小单元数不小于 18(桶/包/袋 , 以最小包装单位计) , 200 kg以下全部单元取样 。在干燥环境下打开要采集的袋 口 ,用洁净的不锈钢取样钎沿轴线插入袋子中 ,插入深度不得小于取样袋深度的 4/5,在袋子内物料中心轴线周围 20 mm 范围内取样 。

　　18.3 试样制备

　　为使采集的样品能代表该批产品的质量 ,将采集好的全部样品合并 ,放在一个有足够强度和适当大小的正方形薄膜或者牢固柔软的干洁纸上 ,用翻滚法反复混合均匀(翻滚 15次以上) ,混合后组成的样品应不小于 2 kg。将混合后的物料放入搪瓷盘中 , 均匀铺开 , 然后取对角线的物料 , 直到分出 1 kg为止 ,缩取 500 g 的试样两份 ,一份试验用 ,一份备用 。

　　19 其他规定

　　19. 1 炭素产品制取的试样 ,经机械加工或研磨后 ,如出现裂纹 、孔洞等缺陷 ,其数量不超过总量的三分之一 ,可以重新补制 ,如果数量超过总样品量的三分之一时 ,需重新加倍取样 。

　　19.2 如果每批试样检验各项考核指标的平均值不符合标准规定时 ,采取二次加倍取样 。

　　19.3 试样要单独保存 ,保证无污染 。