GB/T 14235.1-2018 熔模铸造低温模料 第1部分：物理性能试验方法

　　ICS 7 1 . 040 . 50 J 3 1

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 14235. 1—2018

　　代替 GB/T 14235 . 1—1993, GB/T 14235 . 3—1993, GB/T 14235 . 4—1993, GB/T 14235 . 6—1993 , GB/T 14235 . 7—1993, GB/T 14235 . 8—1993

　　熔模铸造低温模料

　　第 1 部分：物理性能试验方法

　　Low temperaturepatternwaxmaterialforinvestmentcasting—

　　part1：Testingmethodsforphysicalproperties

　　2018-12-28 发布 2019-05-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 14235 . 1—2018

　　GB/T 14235 . 1—2018

　　前 言

　　GB/T 14235《熔模铸造低温模料》分为 2 个部分：

　　— 第 1 部分：物理性能试验方法;

　　— 第 2 部分：使用性能试验方法。

　　本部分为 GB/T 14235 的第 1 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分代替 GB/T 14235 . 1—1993《熔模铸造模料 熔点测定方法(冷却曲线)》，GB/T 14235 . 3 — 1993《熔模铸造模料 灰分测定方法》，GB/T 14235 . 4—1993《熔模铸造模料 线收缩率测定方法》， GB/T 14235 . 6—1993《熔模铸造模料 酸值测定方法》，GB/T 14235 . 7—1993《熔模铸造模料 流动性测定方法》和 GB/T 14235 . 8—1993《熔模铸造模料 黏度测定方法》6 项标准。

　　本部分是对 GB/T 14235 . 1—1993、GB/T 14235 . 3—1993、GB/T 14235 . 4—1993、GB/T 14235 . 6 — 1993、GB/T 14235 . 7—1993、GB/T 14235 . 8—1993 6 项标准的整合修订。 本部分与此 6 项标准相比，主要技术内容变化如下：

　　— 用软化点测定方法代替 GB/T 14235 . 1—1993 ;

　　— 用线收缩率测试方法代替 GB/T 14235 . 4—1993 ;

　　— 修改了酸值测定中使用的溶剂，规定了空白试验中溶剂的加入量(见 5 . 4 . 4, GB/T 14235 . 6 — 1993 年版 5 . 1) ;

　　— 删除了 GB/T 14235 . 7—1993 的流动性测定方法;

　　— 修改了试验报告格式(见第 8 章);

　　— 附录 A 给出了本部分与被代替标准的结构差异对照表。

　　本部分由全国铸造标准化技术委员会(SAC/TC 54)提出并归口 。

　　本部分负责起草单位：苏州泰尔航空材料有限公司。

　　本部分参加起草单位：东营嘉扬精密金属有限公司、合肥南方汽车零部件有限公司、南京优耐特精密机械制造有限公司、青岛新诺科铸造材料科技有限公司、西安航发精密铸造有限公司、浙江机电职业技术学院、苏州领标检测技术有限公司。

　　本部分主要起草人：李毅、宋珊珊、魏智育、陈亚辉、段继东、王光祥、张晓、朱顺锋、邵斌、武超、张凌峰、李华、陈云祥、黄盛洋。

　　本部分所替代标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 14235 . 1—1993 ;

　　—GB/T 14235 . 3—1993 ;

　　—GB/T 14235 . 4—1993 ;

　　—GB/T 14235 . 6—1993 ;

　　—GB/T 14235 . 7—1993 ;

　　—GB/T 14235 . 8—1993 。

　　GB/T 14235 . 1—2018

　　熔模铸造低温模料

　　第 1 部分：物理性能试验方法

　　1 范围

　　GB/T 14235 的本部分规定了熔模铸造用低温模料的软化点、旋转黏度、酸值、线收缩率、灰分的测定方法和试验报告的基本要求。

　　本部分适用于熔模铸造用低温模料物理性能的测定。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 514—2005 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件

　　GB/T 1800 . 1—2009 产品几何技术规范(GPS) 极限与配合 第 1 部分：公差、偏差和配合的基础GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 软化点测定方法

　　3 . 1 低温模料软化点的测定方法概述

　　置于肩或锥状黄铜环中两块水平试样圆片，在蒸馏水中以一定的速度加热，每块试样片上置有一只钢球，当试样软化到使两个放在试样上的钢球下落 25 mm距离时，测得的温度的平均值即为软化点。

　　3 . 2 仪器与设备

　　3 . 2 . 1 环：两只黄铜肩环或锥环，其尺寸规格见图 1a)和图 1b) 。

　　3 . 2 . 2 支撑板：扁平光滑的黄铜板，其尺寸约为 50 mm×75 mm。

　　3.2.3 钢球：两只直径为 9.5 mm 的钢球，每只质量为(3.50±0.05)g。

　　3 . 2 . 4 钢球定位器：两只钢球定位器用于使钢柱定位于试样中央，其一般形状和尺寸见图 1c) 。

　　3 . 2 . 5 浴槽：可以加热的玻璃容器，其内径不小于 85 mm,离加热底部的深度不小于 120 mm。

　　3 . 2 . 6 环支撑架和支架：一只铜支撑架用于支撑两个水平位置的环，其形状和尺寸见图 1d),其安装图形见图 1e) 。支撑架上的肩环的底部距离下支撑板的上表面为 25 mm,下支撑板的下表面距离浴槽底部为(16±3) mm。

　　3.2.7 温度计：应符合 GB/T 514—2005 中 GB-42 温度计的技术要求，即测温范围在 30 ℃ ~180 ℃ ,最小分度值为 0 . 5 ℃的全浸式温度计。

　　合适的温度计按图 1e)悬于支架上，使得水银球底部与环底部水平，其距离在 13 mm 以内，但不要接触环或者支撑架，不准许使用其他温度计代替。

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　　3 . 2 . 8 刀：切模料用。

　　3 . 2 . 9 电炉：加热模料用。

　　单位为毫米

　　a)肩环 b)锥环

　　注意：该直径比钢球的直径(9 . 5 mm大 0 . 05 mm左右，刚好能够将钢球固定在中心处。

　　c)钢球定位器

　　图 1 环、钢球定位器、支架、组合装置图

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　　单位为毫米

　　注意：该直径为 19 . 0mm,正好能够放入肩环。

　　d)支架

　　e)组合装置图 1(续)

　　3 . 3 试剂与材料

　　加热介质：蒸馏水。

　　3 . 4 试样的制备

　　3 . 4 . 1 用电炉加热模料试样，待完全熔化后温度再升高 20 ℃,不断搅拌模料使其混合均匀，待内含气泡逸出后，向每个环中倒入略过量的试样，试样在室温中至少冷却 30 min。 所有模料试样的准备和测试应在 6 h 内完成。

　　3 . 4 . 2 如果重复试验，不能重新加热样品，应在干净的容器中用新鲜样品重新制备试样。

　　3 . 4 . 3 当试样冷却后，用小刀或刮刀干净地刮去多余的试样，使得每一个圆片饱满且和环的顶部齐平。

　　3 . 5 试验步骤

　　3 . 5 . 1 在浴槽中装入蒸馏水，浴槽置于冷却水中，使蒸馏水的起始温度达到(5±1)℃ 。

　　3 . 5 . 2 把仪器放在通风橱内并配置两个样品环、钢球定位器，并将温度计插入合适的位置，浴槽装满蒸馏水，并使各仪器处于适当的位置。 用镊子将钢球置于浴槽底部，使其同支架的其他部位达到相同的起始温度，最后将温度计插入合适的位置，再次用镊子从浴槽底部将钢球夹住并置于定位器中。

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　　3 . 5 . 3 从浴槽底部开始加热使温度以恒定的速率 5 ℃/min上升，试验期间不能取加热速率的平均值，但在 3 min后，升温速率应达到(5±0 . 5) ℃/min,若温度上升速率超过此限定范围，则此次试验失败。

　　3 . 5 . 4 当两个试环的球刚接触下支撑板时，分别记录温度计所显示温度，取两个温度的平均值作为模料的软化点。 如果两个温度的差值超过 1 ℃ ,则重新试验。

　　3 . 6 测量精度与误差

　　3 . 6 . 1 重复性

　　重复测定两次结果的差数不得大于 1 . 0 ℃ 。

　　3 . 6 . 2 再现性

　　同一试样由两个实验室各自提供的试验结果之差不应超过 1 . 5 ℃ 。

　　4 旋转黏度测定方法

　　4 . 1 低温模料旋转黏度的测定方法概述

　　采用旋转黏度计，通过改变黏度计转子的剪切速率测得液态模料在指定温度下黏度的变化。

　　4 . 2 仪器与设备

　　测定旋转黏度所用的器具：

　　— 旋转黏度计：测量范围 0.01 Pa · s~10 Pa · s,测量误差 ±5 %。

　　— 精密水银温度计：温度范围 50 ℃ ~100 ℃ ,最小分度 0 . 1 ℃ 。

　　— 恒温油浴槽：温度控制精度 ±1 ℃ 。

　　— 水银温度计：半浸入式，温度范围 0 ℃ ~200 ℃ ,最小分度 1 ℃ 。

　　— 盛样筒：直径不小于 35 mm,筒深不小于 165 mm,适用于单转子黏度计。

　　4 . 3 试验步骤

　　4 . 3 . 1 按使用说明安装调试好旋转黏度计并调成水平。

　　4 . 3 . 2 将油浴升至指定的测试温度下保温，黏度计在测试前要预热 30 min。

　　4 . 3 . 3 根据估计的模料黏度范围，选择适当的转子，并将选好的转子和盛样筒浸入油浴中预热不少于30 min 。

　　4 . 3 . 4 将盛入烧杯中的模料加热熔化并升温至指定温度以上 3 ℃ ~6 ℃ ,搅拌均匀，静置除气后将液态模料注入盛样筒内，放入油浴中保温待测。

　　4 . 3 . 5 迅速将转子从油浴中取出擦净，垂直地放入待测模料熔液中，转子上不应附着气泡。

　　4 . 3 . 6 按要求安装好盛样筒和转子。 当使用单转子黏度计应使转子和盛样筒壁及筒底相距不小于8 mm, 模料熔液液面应位于距油浴面以下不小于 70 mm。

　　4 . 3 . 7 用精密水银温度计测定油浴温度，并控制在指定温度± 1 ℃ 。使盛样筒内模料及转子在油浴中恒温不少于 30 min。

　　4 . 3 . 8 开动黏度计，待转子在模料熔液中稳定旋转 30 s~60 s 后读数。 读数值应在黏度计量程的中段范围，否则，应改变转速或更换转子。

　　4 . 3 . 9 模料黏度在同一温度下有效测定次数应不少于 5 次，每次重复测试应更换盛样筒内的模料。

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　　4 . 4 试验结果的计算

　　4 . 4 . 1 按黏度计要求将黏度测量值的单位换算成 Pa · s。

　　4 . 4 . 2 计算模料黏度各次测量的单值 X1 , X2 , …… , Xn 。按式(1)计算黏度的算术平均值X，按式(2)计算黏度的标准差 σ:

　　n

　　…………………………( 1 )

　　…………………………( 2 )

　　式中：

　　X —模料黏度各次测量值的算术平均值，单位为帕秒(Pa · s) ;

　　Xi —模料黏度各次测量单值，单位为帕秒(Pa · s) ;

　　n —试样个数;

　　σ —标准差，单位为帕秒(Pa · s)。

　　4 . 5 测量精度与误差

　　4 . 5 . 1 与算术平均值之差超过 ±7 %的测量值应剔除，有效测量值应不少于 5 个，取其算术平均值作为模料在该温度下、该剪切速率下的黏度，精确至 0 . 001 Pa · s。

　　4 . 5 . 2 同一实验室同一操作者两次试验结果之差不应大于 10%。

　　5 酸值测定方法

　　5 . 1 低温模料酸值的测定方法概述

　　用二甲苯溶解试样，然后用氢氧化钾乙醇标准溶液进行滴定，中和 1 g模料所需的氢氧化钾毫克数即为酸值。

　　5 . 2 仪器与设备

　　测定酸值所用器具：

　　— 锥形烧瓶：250 mL或 300 mL。

　　— 球形回流冷凝管：长约 300 mm。

　　— 滴定管：10 mL,最小分度为 0 . 05 mL。

　　— 刮刀。

　　— 水浴锅或电加热板。

　　— 分析天平：精度 0 . 000 1 g。

　　5 . 3 试剂与材料

　　5 . 3 . 1 二甲苯 。

　　5.3.2 95%乙醇。

　　5.3.3 0.05 mol/L或 0.1 mol/L氢氧化钾乙醇溶液。

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　　5.3.4 0.05 mol/L或 0.1 mol/L盐酸标准溶液。

　　5 . 3 . 5 1%酚酞指示剂溶液：称 1 g 酚酞，溶于 100 mL 95%乙醇中，并在水浴中煮沸回流 5 min,趁热用0 . 1 mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至微粉红色。

　　5 . 3 . 6 除另有规定外，测定酸值所用试剂的级别应在分析纯(含)以上，所用标准滴定溶液、制剂及制品，应按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备，试验用水应符合 GB/T 6682—2008 中三级水的规格。

　　5 . 4 试验步骤

　　5 . 4 . 1 用刮刀将蜡料表层去除，在不少于三处取等量模料混匀。 称 1 g~10 g试样，准确至 0 . 000 1 g,放在清洁干燥的锥形烧瓶中。 酸度大的模料取 1 g样，酸度小的模料可多称些，最多可称 10 g。

　　5 . 4 . 2 加入二甲苯 20 mL~60 mL,具体加入量参照表 1,装上回流冷凝管。 把锥形烧瓶置于水浴锅内恒温加热，温度控制范围在(70±5)℃ 。

　　表 1 试样质量与二甲苯溶剂用量的对应关系

　　5 . 4 . 3 当试样溶解至清澈透明后，取出锥形烧瓶迅速加入 6 ~ 10 滴酚酞指示剂，用 0 . 05 mol/ L 或0 . 1 mol/ L 氢氧化钾乙醇溶液滴定，至溶液呈微红色并保持 30 s 不褪色为止;在每次滴定过程中，自锥形瓶停止加热到滴定到达终点的时间不应超过 3 min。 若滴定过程中试样有凝固现象，则需重新加热溶解后再进行滴定。

　　5 . 4 . 4 空白试验：在一只清洁无水的锥形烧瓶中，加入二甲苯，二甲苯的加入量与溶解模料用二甲苯的加入量一致，装上回流冷凝管。 在不断摇动下，将二甲苯煮沸 5 min去除溶解于其中的二氧化碳。 然后加入 6~10 滴酚酞指示剂，趁热用 0 . 05 mol/ L 或 0 . 1 mol/ L 氢氧化钾乙醇溶液滴定，至溶液呈微红色为止。

　　5 . 5 试验结果的计算

　　5 . 5 . 1 试样的酸值 犡，用 mgKOH/g 的数值表示，按式(3)计算：

　　犡 ………………( 3 )

　　式中：

　　56.1 —氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　犮 —氢氧化钾乙醇溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　犞 —模料试样消耗的氢氧化钾乙醇溶液体积数，单位为毫升(mL) ;

　　犞0 —空白试验消耗的氢氧化钾乙醇溶液体积数，单位为毫升(mL) ;

　　犠 —模料试样的质量，单位为克(g) 。

　　5 . 5 . 2 取重复测定三个结果的算术平均值，作为模料试样的酸值。

　　5 . 6 测量精度与误差

　　同一操作者重复测定同一试样，两个结果之差不应超过表 2 规定的数值。

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　　表 2 酸值测量精度与误差

　　6 线收缩率测定方法

　　6 . 1 线收缩率的测定方法概述

　　将制备好的膏状或液态模料，在一定压力下注入一定温度的压型中，取出试样，在一定温度下放置24 h 以上，然后测量试样规定测试部位的尺寸，用测试部位压型的尺寸与试样的尺寸差除以压型尺寸计算出的百分率，表示该种模料的线收缩率。

　　6 . 2 仪器与设备

　　测定线收缩率所用器具：

　　— 压注机：液压活塞式压注机，注射嘴为水平放置。

　　— 试样压型：试样压型型腔及尺寸形状参见附录 B。 型腔内尺寸公差按 GB/T 1800 . 1—2009 中IT6 级精度确定。

　　— 恒温水浴槽：温度控制范围为 0 ℃ ~100 ℃ , 温度控制精度为 ±1 ℃ 。

　　— 游标卡尺：量程为 0 mm~150 mm,最小分度为 0.02 mm。

　　— 温度计：测量范围为 0 ℃ ~100 ℃ ,最小分度为 0 . 5 ℃ 。

　　6 . 3 试样的制备

　　6 . 3 . 1 蜡料压注温度选择实际生产认为的最佳温度，压注温度波动范围控制在 ±1 ℃内。

　　6 . 3 . 2 压注压力为(1 . 18±0 . 02) MPa。 如果采用其他压力时，需在试验报告中注明。

　　6.3.3 压型温度为(28±2) ℃。保压时间为(100±10) s。

　　6 . 3 . 4 将蜡料熔化后冷却到(85±5) ℃装入压注机，冷却到注蜡温度后恒温 12 h 以上，进行压注。 压注完后注蜡缸内的蜡料厚度不小于 20 mm。

　　6 . 3 . 5 仔细检查试样，其待测表面不得有任何影响测试的缺陷，如气泡、冷隔和缩陷等。 除去毛刺和模口余料。

　　6 . 3 . 6 重复压制合格试样 6 个以上。

　　6 . 3 . 7 试样在(20±1) ℃恒温水浴中恒温放置 24 h,取出擦干测试。

　　6 . 4 试验步骤

　　6 . 4 . 1 用游标卡尺测量试样规定测试部位 01、02、L1、03,见图 B. 1 。

　　6 . 4 . 2 同一试样测试三次，每两个测试直径的夹角应大于 90°。

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　　6 . 5 试验结果的计算

　　6 . 5 . 1 线收缩率按式(4)计算：

　　………………( 4 )

　　式中：

　　δ —线收缩率，% ;

　　D —试样压型型腔尺寸，单位为毫米(mm) ;

　　D1 —实测试样尺寸，单位为毫米(mm) 。

　　6 . 5 . 2 试验结果取其测试三次的算术平均值。

　　6 . 6 测量精度与误差

　　6 . 6 . 1 重复性

　　同一操作者在同一实验室重复测定同一模料试样，两个平行测定结果之差不应超过 0 . 10%。

　　6 . 6 . 2 再现性

　　不同操作者在不同实验室测定同一种模料试样，两个结果之差值不应大于 0 . 16%。

　　7 灰分测定方法

　　7 . 1 灰分的测定方法概述

　　以无灰滤纸作引火芯点燃试样，再将固体残渣灼烧至恒重，求得其灰分。

　　7 . 2 仪器与设备

　　测定灰分所用器具：

　　— 瓷坩埚：35 mL~50 mL。

　　— 电加热板或电炉。

　　— 箱式电阻炉：最高炉温 900 ℃ ~1 050 ℃ , 工作温度(850±25)℃。

　　— 分析天平：最小称量 0.002 g,精度 0.000 1 g。

　　— 坩埚钳。

　　— 干燥器。

　　7 . 3 试剂与材料

　　测定灰分所用试剂与材料：

　　— 盐酸：化学纯，配制成 20%(体积分数)的盐酸溶液。

　　— 硝酸：化学纯，配制成 25%(体积分数)的硝酸溶液。

　　— 蒸馏水。

　　— 无灰滤纸：直径 9 cm。

　　7 . 4 试验步骤

　　7 . 4 . 1 用 20%盐酸溶液洗涤陶瓷坩埚，若不干净可再用 25%硝酸溶液洗涤，最后用蒸馏水洗净、干燥。在 (850±25) ℃下灼烧 30 min,稍冷，置于干燥器中。 冷却至室温后称量，精确至 0 . 000 1 g。

　　GB/T 14235 . 1—2018

　　7 . 4 . 2 重复灼烧、冷却及称量，直至获得两次连续称量间的差数值不大于 0 . 000 4 g 为止。

　　7 . 4 . 3 将模料熔化、搅拌及过滤。 冷却后分别从不少于 3 处取等量模料混均匀。

　　7 . 4 . 4 从混均后的模料中称取试样 5 g,精确至 0 . 000 1 g,放入灼烧至恒重的坩埚中。

　　7 . 4 . 5 将坩埚放在电炉上缓慢加热试样至熔化，勿使蜡液溢出或溅出。 用无灰滤纸作灯芯，放入模料溶液中点燃。

　　7 . 4 . 6 当坩埚中试样完全燃烧仅剩残渣时，再将之放入已加热至(850±25) ℃的箱式电阻炉中灼烧约1 h。取出稍冷，再放入干燥器中冷却至室温，称量。 然后再重复灼烧、冷却、称量，连续两次称量的差数值不大于 0 . 000 4 g 时，测试值有效。

　　7 . 5 试验结果及处理

　　7 . 5 . 1 灰分含量按式(5)计算：

　　f ………………( 5 )

　　式中：

　　f —灰分含量，% ;

　　a —盛有残灰的坩埚质量，单位为克(g) ;

　　b —坩埚质量，单位为克(g) ;

　　c —试样质量，单位为克(g) 。

　　7 . 5 . 2 取两次有效试验结果的算术平均值作为该模料的灰分，精确至 0 . 001%。

　　7 . 6 测量精度与误差

　　模料灰分应平行测定两次，两次试验结果的差数应符合表 3 的规定。

　　表 3 灰分允许差数

　　8 试验报告

　　模料物理性能试验报告一般应包括下列内容：

　　— 模料名称、牌号、批号、试样来源及试样质量;

　　— 试验编号;

　　— 模料物理性能测试的种类、方法;

　　— 试验人员、校对、审核、批准;

　　— 试验日期。

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　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　新旧标准的结构差异对照表

　　表 A.1 新旧标准的结构差异对照表

　　GB/T 14235 . 1—2018

　　表 A.1(续)

　　GB/T 14235 . 1—2018

　　表 A.1(续)

　　GB/T 14235 . 1—2018

　　表 A.1(续)

　　GB/T 14235 . 1—2018

　　附 录 B

　　(资料性附录)

　　线收缩率测试用试样

　　B.1 测试用试样

　　测试线收缩率所用试样图及规定测试位置见图 B. 1 。

　　说明：

　　01 —外径 φ54 mm, 内径 φ40 mm 的圆环;

　　02 —外径 φ100 mm,厚 5 mm 的圆饼;

　　03 —外径 φ55 mm, 内径 φ50 mm 的圆环; L1 —长 90 mm,宽 15 mm,厚 10 mm 矩形。

　　图 B.1 试样图

　　B.2 测试用模具

　　测试线收缩率所用模具图及规定测试位置见图 B. 2~图 B. 4 。

　　GB/T 14235 . 1—2018单位为毫米，Ra 0.4 μm

　　图 B.2 压型下半部分图示

　　单位为毫米，Ra 0.4 μm

　　图 B.3 压型上半部分图示

　　GB/T 14235 . 1—2018

　　单位为毫米，Ra 0.4 μm

　　图 B.4 压型型芯图