GB/T 1400-2014 化学试剂 六次甲基四胺

　　ICS 71. 040. 30 G 63

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 1400—2014代替 GB/T 1400—1993

　　化学试剂 六次甲基四胺

　　Chemicalreagent—Hexamethylenetetramine

　　2014-09-03发布 2015-03-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 1400—2014

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准代替 GB/T 1400—1993《化学试剂 六次甲基四胺》, 与 GB/T 1400—1993相比 , 主要技术变化如下 :

　　— 澄清度试验的规格由 “合格 ”调整为“2 号 ”、“5 号 ”(见第 4章 ,1993年版的 3. 3) ;

　　— 增加了水分规格及测定方法(见第 4章 、5. 8) ;

　　— 改进了含量的测定方法(见 5. 3, 1993年版的 4. 1) ;

　　— 调整了水不溶物测定方法的取样量(见 5. 6,1993年版的 4. 3. 2) ;

　　— 修改了氯化物 、铵两项的测定方法(见 5. 9、5. 11,1993年版的 4. 3. 4、4. 3. 6) ;

　　— 重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法(见 5. 13,1993年版的 4. 3. 8) ;

　　— 修改了包装及标志(见第 7章 ,1993年版的第 6章) 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归 口 。

　　本标准负责起草单位 :广东光华科技股份有限公司 、北京化学试剂研究所 。

　　本标准主要起草人 :周一朗 、王身连 、张晓滨 、张志斌 、韩宝英 、王玉华 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　— GB 1400—1978、GB/T 1400—1993。

　　化学试剂 六次甲基四胺

　　1 范围

　　本标准规定了化学试剂 六次甲基四胺的性状 、规格 、试验 、检验规则和包装及标志 。本标准适用于化学试剂 六次甲基四胺的检验 。

　　分子式 :C6 H12N4

　　结构式 :

　　相对分子质量 :140. 19(根据 2007年国际相对原子质量)

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔 · 费休法

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则

　　GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法

　　GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法

　　GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法

　　GB/T 9738—2008 化学试剂 水不溶物测定通用方法

　　GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法

　　GB/T 9741—2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法

　　GB 15346 化学试剂 包装及标志

　　HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准

　　HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则

　　3 性状

　　本品为无色或白色结晶 ,溶于水 、醇及醚中 。

　　GB/T 1400—2014

　　4 规格

　　六次甲基四胺的规格见表 1。

　　表 1 六次甲基四胺的规格

　　5 试验

　　5. 1 安全提示

　　警告— 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ,一些试验过程可能导致危险情况 ,操作者应采取适当的安全和健康措施。

　　5.2 一般规定

　　本章中除另有规 定 外 , 所 用 标 准 滴 定 溶 液 、标 准 溶 液 、制 剂 及 制 品,均 按 GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603的规定制备 ,实验用水应符合 GB/T 6682中三级水规格 ,样品均按精确至 0. 01 g 称取 ,所用溶液以“%”表示的均为质量分数 。

　　5.3 含量

　　称取 1 g样品,精确至 0. 0001 g,加 50. 00mL硫酸标准滴定溶液在水浴

　　上蒸发至近干 ,加 50 mL水 ,再蒸发至近干 ,重复用 20 mL水处理 ,直至无甲醛气味 ,冷却 。加 100 mL

　　水 ,加 2滴甲基红指示液(1g/L) ,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH) = 1 mol/L]滴定至溶液由红色

　　六次甲基四胺的质量分数 w,按式(1)计算 :

　　w ……………………( 1 )

　　式中 :

　　V1— 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2— 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　c — 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　M — 六次甲基四胺摩尔质量的数值 ,单位为克每摩尔 m — 样品质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　5.4 pH值

　　称取 10 g样品,溶于 100 mL无二氧化碳水中 ,按 GB/T 9724的规定测定 。

　　5.5 澄清度试验

　　称取 8 g样品,溶于 100 mL水中 ,其浊度不应大于 HG/T 3484规定的下列澄清度标准 。

　　分析纯 :2 号 ;化学纯 :5 号 。

　　5.6 水不溶物

　　称取 50 g样品,溶于 500mL水中 ,用已在 105 ℃ ±2℃恒量的 4号玻璃滤埚过滤 ,用水洗涤滤渣 ,于 105 ℃ ±2 ℃的电烘箱中干燥至恒量 。结果按 GB/T 9738—2008中第 7章的规定计算 。

　　5.7 灼烧残渣

　　称取 10 g样品,按 GB/T 9741—2008中 4. 2 的规定测定 ,结果按第 5 章的规定计算 。

　　5. 8 水分

　　称取 1 g样品 , 以 40 mL 甲醇为溶剂 ,按 GB/T 606的规定测定 。

　　5.9 氯化物

　　称取 1 g样品,溶于水 ,用硝酸溶液(25%)调节至中性 ,稀释至 20 mL,按 GB/T 9729的规定测定 。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液 。

　　标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物(Cl)标准溶液 ,稀释至 20 mL,与同体积试液同时同样处理 。

　　分析纯 :0. 01 mg;化学纯 :0. 05 mg。

　　5. 10 硫酸盐

　　称取 1 g样品,溶于水 ,加 1. 5 mL盐酸溶液(20%) ,稀释至 20mL,加 0. 5 mL盐酸溶液(20%)酸化后 ,按 GB/T 9728的规定测定 。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液 。

　　标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO4 )标准溶液 ,稀释至 20 mL,与同体积试液同时同样处理 。

　　分析纯 :0. 01 mg;化学纯 :0. 03 mg。

　　5. 11 铵

　　称取 2 g样品,溶于水 ,稀释至 20mL。取 14mL,稀释至 75mL,加 5 mL氢氧化钠溶液(320g/L) ,摇匀 ,加 2 mL纳氏试剂 ,稀释至 100 mL,摇匀 ,放置 10 min。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液 。

　　标准比色溶液的制备是取 4 mL样品溶液及含下列数量的铵(NH4 )标准溶液 ,稀释至 75 mL,与同体积试液同时同样处理 。

　　分析纯 :0. 01 mg;化学纯 :0. 03 mg。

　　5. 12 铁

　　称取 0. 5 g样品,溶于 15 mL水中 ,用盐酸溶液(15%)调节溶液的 pH值至 2后 ,按 GB/T 9739的规定测定 。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液 。

　　标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液 ,与样品同时同样处理 。

　　分析纯 :0. 005 mg;化学纯 :0. 025 mg。

　　5. 13 重金属

　　称取 6 g 样 品,溶 于 水 , 加 3 mL盐 酸 中 和 , 再 用 盐 酸 溶 液(20%) 调 节 溶 液 的 pH 值 至 4, 稀 释 至30 mL。取 25 mL,按 GB/T 9735的规定测定 。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液 。

　　标准比色溶液的制备是取剩余的 5 mL试液及含下列数量的铅(Pb)标准溶液 ,稀释至 25 mL,与同体积试液同时同样处理 。

　　分析纯 :0. 02 mg;化学纯 :0. 04 mg。

　　6 检验规则

　　按 HG/T 3921的规定进行采样及验收 。

　　7 包装及标志

　　按 GB 15346的规定进行包装 、贮存及运输 ,并给出标志 ,其中 :

　　— 包装单位 :第 4类 ;

　　— 内包装形式 :NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;

　　— 隔离材料 :GC-2、GC-3、GC-4;

　　— 外包装形式 :WB-1、WB-2、WB-3。