GB/T 13254-2017 工业用己内酰胺

　　ICS 7 1 . 080 . 30 G 17

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 13254—2017

　　代替 GB/T 13254—2008

　　工 业 用 己 内 酰 胺

　　Caprolactam forindustrialuse

　　2017-1 1-01 发布 2018-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 13254—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则进行起草。

　　本标准代替 GB/T 13254—2008《工业用己内酰胺》。 本标准与 GB/T 13254—2008 相比主要变化如下：

　　— 固体外观由“白色、片状固体，无可见机械杂质”修改为“白色、片状或粉末状或颗粒状固体，无可见机械杂质”(见 3 . 1 . 1 , 2008 年版的 3 . 1 . 1) ;

　　— 50%水溶液色度的优等品、一等品、合格品指标分别由≤3 号 、≤5 号 、≤8 号修改为 ≤2 号 、 ≤4 号、≤6 号(见 3.2 , 2008 年版的 3.2) ;

　　— 高锰酸钾吸收值的优等品、一等品、合格品指标分别由 ≤5、≤8、≤18 修改为 ≤4、≤6 和 ≤10 (见 3 . 2 , 2008 年版的 3 . 2) ;

　　— 挥发 性 碱 含 量 的 一 等 品 、合 格 品 指 标 分 别 由 ≤ 0. 8 mmol/kg、≤ 1. 5 mmol/kg 修 改 为≤0.60 mmol/kg 和 ≤1.00 mmol/kg, 优等品指标不变(见 3.2 , 2008 年版的 3.2) ;

　　— 290 nm 波长处吸光度的优等品、一等品、合格品指标分别由≤0. 04、≤0. 10、≤0. 20 修改为≤0.040、≤0.060 和 ≤0.100(见 3.2 , 2008 年版的 3.2) ;

　　— 酸度新增合格品指标为 ≤0.20 mmol/kg;碱度的优等品和一等品指标分别由 ≤0.10 mmol/kg和 ≤ 0. 20 mmol/kg 修 改 为 ≤ 0. 08 mmol/kg 和 ≤ 0. 15 mmol/kg, 新 增 合 格 品 指 标 为≤0.20 mmol/kg(见 3.2 , 2008 年版的 3.2) ;

　　— 环己酮肟的质量分数优等品指标由 ≤20 mg/kg修改为 ≤15 mg/kg(见 3 . 2 , 2008 年版的 3 . 2) ;

　　— 新增水分含量技术要求，优等品指标为 ≤0.10%,一等品、合格品指标不控制，所用试验方法采用 GB/T 6283(见第 2 章、3 . 2 和 4 . 8) ;

　　— 检验规则中出厂检验项目增加了“水分含量”项 目(见 5 . 1) ;

　　— 挥发性碱含量的测定增加“检验结果按照 GB/T 8170 修约至小数点后两位数”(见 4 . 5) ;

　　— 290 nm波长处吸光度的测定增加“检验结果按照 GB/T 8170 修约至小数点后三位数”(见 4. 6) ;

　　— 包装条款增加了“固体己内酰胺的包装及定量也可与用户进行协商”等内容(见 6 . 2) ;

　　— 运输条款中“液体工业用己内酰胺应使用充氮气密闭[氧含量 ≤0.005%(摩尔分数)]的 ”修改为“液体工业用己 内酰胺应使用充高纯氮气密闭的 ”，即删除“[氧含量 ≤ 0. 005%(摩尔分数)]”,增加“高纯”表述(见 6 . 3 . 2 , 2008 年版的 6 . 3 . 2) ;

　　— 贮存条款中“液体己内酰胺应贮存在氮气密封[氧含量 ≤0.005%(摩尔分数)]的 ”修改为“液体工业用己内酰胺应贮存在高纯氮气密封的”，即删除“[氧含量 ≤0. 005%(摩尔分数)]”,增加“高纯”表述(见 6 . 4 . 2 , 2008 年版的 6 . 4 . 2) 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC 63/SC 2)归口 。

　　本标准负责起草单位：中国石油化工股份有限公司巴陵分公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。

　　本标准参加起草单位：衢州巨化锦纶有限责任公司、湖北三宁化工股份有限公司、鲁西化工集团股份有限公司。

　　本标准主要起草人：郝燕、唐跃兵、李先华、赵君红、李楚新、林力、李万清、杨本华。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 13254—1991, GB/T 13254—2008 。

　　GB/T 13254—20 17

　　工 业 用 己 内 酰 胺

　　1 范围

　　本标准规定了工业用己内酰胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

　　本标准适用于工业用己内酰胺的生产、检验和销售。

　　分子式：C6 H 11 NO

　　结构式：ClH2 ——CH2——2——CH2 ——CH2 ——Cl=O

　　相对分子质量：113 . 16(按 2016 年国际相对原子质量)

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)

　　GB/T 6678 化工产品采样总则

　　GB/T 6679 固体化工产品采样通则

　　GB/T 6680 液体化工产品采样通则

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 8946 塑料编织袋通用技术要求

　　GB/T 13255 . 1 工业用己内酰胺试验方法 第 1 部分：50%水溶液色度的测定 分光光度法

　　GB/T 13255 . 2 工业用己内酰胺试验方法 第 2 部分：结晶点的测定

　　GB/T 13255 . 3 工业用己内酰胺试验方法 第 3 部分：高锰酸钾吸收值的测定 分光光度法

　　GB/T 13255 . 4 工业用己内酰胺试验方法 第 4 部分：挥发性碱含量的测定 蒸馏后滴定法

　　GB/T 13255 . 5 工业用己内酰胺试验方法 第 5 部分：290 nm 波长处吸光度的测定

　　GB/T 13255 . 6 工业用己内酰胺试验方法 第 6 部分：酸度或碱度的测定

　　GB/T 13255 . 7 工业用己内酰胺试验方法 第 7 部分：铁含量的测定

　　GB/T 13255 . 8 工业用己内酰胺试验方法 第 8 部分：环己酮肟含量的测定

　　3 要求

　　3 . 1 外观

　　3 . 1 . 1 固体外观：白色、片状或粉末状或颗粒状固体，无可见机械杂质。

　　3 . 1 . 2 液体外观：无色、透明液体，无可见机械杂质。

　　3 . 2 技术指标

　　工业用己内酰胺应符合表 1 所示的技术要求。

　　GB/T 13254—20 17

　　表 1 工业用己内酰胺的技术要求

　　4 试验方法

　　4 . 1 外观

　　在日光或 日光灯下目测。

　　4.2 50%水溶液色度的测定

　　按 GB/T 13255 . 1 规定的方法进行。

　　4 . 3 结晶点的测定

　　按 GB/T 13255 . 2 规定的方法进行。

　　4 . 4 高锰酸钾吸收值的测定

　　按 GB/T 13255 . 3 规定的方法进行。

　　4 . 5 挥发性碱含量的测定

　　按 GB/T 13255 . 4 规定的方法进行。 检验结果按照 GB/T 8170 修约至小数点后两位数。

　　4.6 290 nm波长处吸光度的测定

　　按 GB/T 13255 . 5 规定的方法进行。 检验结果按照 GB/T 8170 修约至小数点后三位数。

　　4 . 7 酸度或碱度的测定

　　按 GB/T 13255 . 6 规定的方法进行。

　　4 . 8 水分的测定

　　按 GB/T 6283 中直接电量滴定法规定的方法进行。

　　GB/T 13254—20 17

　　取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 01%。

　　4 . 9 铁含量的测定

　　按 GB/T 13255 . 7 规定的方法进行。

　　4 . 10 环己酮肟含量的测定

　　按 GB/T 13255 . 8 规定的方法进行。

　　5 检验规则

　　5 . 1 出厂检验

　　出厂检验项目为外观和表 1 中 的 50%水溶液色 度、结 晶 点、高 锰 酸 钾 吸 收 值、挥 发 性 碱 含 量、 290 nm 波长处吸光度、酸度或碱度、水分，应逐批进行检验。

　　5 . 2 型式检验

　　型式检验项目为外观和表 1 中的所有项 目，在正常生产的情况下，每月应至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。

　　a) 生产工艺有变化时;

　　b) 主要原料有变化;

　　c) 停产后重新恢复生产;

　　d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异。

　　5 . 3 组批

　　在原材料、工艺不变的条件下，以产品连续生产的实际批为一批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过 1 天 。

　　5 . 4 采样

　　5 . 4 . 1 固体产品的采样按 GB/T 6678 和 GB/T 6679 的规定进行，采样总量不得少于 2 kg。液体产品的采样按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 的规定进行，采样总量不得少于 2 L。

　　5 . 4 . 2 液体产品的样品以固体形态保存。 将所采取的样品仔细混匀，样品分成两份，分装于两个清洁干燥的玻璃瓶或不锈钢杯中，严密封口，粘贴标签，注明产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。 一份供检验用，另一份加封保存备查。

　　5 . 5 结果判定与复验

　　5 . 5 . 1 检验结果的判定按 GB/T 8170 中修约值比较法进行。

　　5 . 5 . 2 检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，袋装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，罐装产品应重新多点采样进行复验。 重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品判为不合格。

　　6 标志、包装、运输、贮存

　　6 . 1 标志

　　6 . 1 . 1 工业用己内酰胺的包装容器上应有下列标志：

　　GB/T 13254—20 17

　　a) 生产厂名称;

　　b ) 产品名称;

　　c) 厂址 ;

　　d) 批号、生产日期;

　　e) 产品等级;

　　f) 净含量;

　　g) 本标准编号。

　　6 . 1 . 2 每批出厂的己内酰胺都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：

　　a) 生产厂名称;

　　b ) 产品名称;

　　c) 产品等级;

　　d) 批号、生产日期;

　　e) 本标准的编号等。

　　6 . 2 包装

　　6 . 2 . 1 固体己内酰胺采用双层袋包装。 内袋为聚乙烯薄膜袋，热合封合;外袋为多层袋(二层或二层以上)或复膜袋(三复合袋或多复合袋)，符合 GB/T 8946 的规定，用机械缝纫封口 。每袋净含量为 25 kg。固体己内酰胺的包装及定量也可与用户进行协商，但所使用的包装材料的透光率、水蒸气透过量等物性指标应能保证工业用己内酰胺产品的质量。

　　6 . 2 . 2 液体己内酰胺采用充高纯氮气密闭的、保温的专用槽车包装。

　　6 . 3 运输

　　6 . 3 . 1 工业用己内酰胺在运输过程中应防止受潮、日晒，防止包装袋被损。

　　6 . 3 . 2 液体工业用己内酰胺应使用充高纯氮气密闭的、保温的不锈钢槽车运输，槽车运输的保温条件为 ≤95 ℃。

　　6 . 4 贮存

　　6 . 4 . 1 固体工业用己内酰胺应贮存在干燥、清洁的库房内。

　　6 . 4 . 2 液体工业用己内酰胺应贮存在高纯氮气密封的、保温的不锈钢贮槽或罐中，保温条件为 ≤95 ℃ 。

　　6 . 4 . 3 工业用己内酰胺自出厂之日起，固体己内酰胺在符合本标准规定的固体产品的包装、贮存和运输条件下，保质期为 3 个月。 超过保质期可重新检验，检验结果符合本标准要求时产品仍可使用。