GB/T 11297.11-2015 热释电材料介电常数的测试方法

　　ICS 31. 020 L 90

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 11297. 11—2015代替 GB/T 11297. 11—1989

　　热释电材料介电常数的测试方法

　　Testmethod fordielectricconstantofpyroelectricmaterials

　　2015-12-31发布 2016-07-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 11297. 11—2015

　　前 言

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分代替 GB/T 11297.11—1989《热释电材料介电常数的测试方法》。本部分与GB/T 11297.11—1989相比 ,主要技术变化如下 :

　　— 修改了适用的频率范围(见第 1 章) ;

　　— 修改了测试的大气条件(见 5. 1,1989年版 3. 1. 1~ 3. 1. 3) ;

　　— 修改了试样尺寸(见第 6章 ,1989年版 3. 2. 1) ;

　　— 修改了试样要求(见第 6章 ,1989年版 3. 2. 2) ;

　　— 修改了电容测量精度(见第 7章 ,1989年版 4. 3) ;

　　— 修改了试样处理(见 8. 1,1989年版 5. 1) ;

　　— 增加了 “先将样品盒放入恒温器内 ,再将样品夹具接入样品盒内 ”和通过仪器的开路和短路校准 ,直接测得试样的电容量[见 8. 2d) ~f)] 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。

　　本部分由中华人民共和国工业和信息化部提出 。

　　本部分由工业和信息化部电子工业标准化研究院归 口 。

　　本部分起草单位 : 中国科学院上海硅酸盐研究所 。

　　本部分主要起草人 :姚春华 、曹菲 、董显林 、王根水 、王永龄 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 11297. 11—1989。

　　热释电材料介电常数的测试方法

　　1 范围

　　本部分规定了热释电陶瓷 、晶体和有机材料在 100 Hz~ 100 kHz范围介电常数的测试方法 。

　　本部分适用于测量钛酸铅 、锆钛酸铅 、钛酸锶钡 、钽钪酸铅等热释电陶瓷材料和铌镁酸铅 、钽酸锂 、三甘氨酸硫酸盐族等热释电晶体材料的介电常数 ,也适用于测量其他类似陶瓷 、晶体及有机热释电材料的介电常数 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　SJ/T 11067 红外探测材料中半导体光电材料和热释电材料常用名词术语

　　3 术语和定义

　　SJ/T 11067界定的术语和定义适用于本文件 。

　　4 测量原理

　　对于无限大并且电极板与介质间无间隙的平行板电介质电容器 , 电容量(C)按式(1)计算 :

　　C ……………………( 1 )

　　式中 :

　　C — 电容量 ,单位为法拉(F) ;

　　ε — 垂直于极板方向上的介电常数 ,是无单位物理量 ;

　　ε0 — 真空介电常数 , ε0 = 8. 854× 10-14 F/cm;

　　A — 电极面积 ,单位为平方厘米(cm2 ) ;

　　d — 电极板间距 , 即介质试样的厚度 ,单位为厘米(cm) 。

　　如果用热释电材料制成此种电容器 ,介电常数按式(2)计算 :

　　C ……………………( 2 )

　　利用精密 LCR仪表测出电容量(C) , 即可根据式(2)计算出热释电材料的介电常数(ε) 。

　　在测量电容量(C)时 ,测量引线和样品夹具存在一恒定电容(C0 ) ,与电容量(C)成并联状态 。 因此实测的电容量(Cce)按式(3)计算 :

　　Cce =C +C0 ……………………( 3 )

　　将式(3)中的电容量(C)代入式(2) ,则介电常数的最终表达如式(4)所示 :

　　……………………( 4 )

　　任何热释电材料的介电常数都是各向异性的 ,而根据平行板电容器原理所测出的介电常数应是垂

　　GB/T 11297. 11—2015

　　直于极板方向的介电常数 , 因此要求试样应预先确定方向 。

　　热释电材料都具有压电性 ,有些还具有铁电性 ,其介电常数与测试频率有关 , 同时还与温度 、压力 、湿度 、测试电压强度以及样品的老化过程等有关 。 因此 ,在测量低频介电常数时 ,对上述有关条件应做出明确规定 。

　　5 测试条件

　　5. 1 测试的大气条件

　　测试的大气条件如下 :

　　— 温度 :15 ℃ ~ 35 ℃ ;

　　— 相对湿度 :25% ~ 75% ;

　　— 大气压力 :86kPa~ 106kPa。

　　5.2 仲裁测试的大气条件

　　仲裁测试的大气条件如下 :

　　— 温度 :25 ℃ ±2 ℃ ;

　　— 相对湿度 :25% ~ 75% ;

　　— 大气压力 :86kPa~ 106kPa。

　　6 样品

　　测试用样品应符合下列要求 :

　　a) 面积为 10 mm2 ~ 50 mm2 ,厚度为 0. 1 mm~ 1. 0 mm 的方形或圆形试样 ;

　　b) 试样应经细磨或抛光 ,表面应平整 、清洁 。对某些具有解理性的材料 ,若解理面平整 , 可不进行任何加工处理 ;

　　c) 试样的两个表面应覆盖金属全电极 ,如银电极 ;

　　d) 试样厚度方向平行于极化轴 ,允许偏差 ±2°;

　　e) 试样厚度的平均偏差小于 ±2% 。

　　7 设备和仪器

　　本试验适用的设备和仪器如下 :

　　a) 千分尺 :测量误差不大于 ±0. 01 mm 的量具测量试样厚度和电极面积 ;

　　b) 样品夹具 : 电极引线与试样电极的连接采用弹性夹 ,也可用导电胶连接 , 弹性夹应能保证与试样电极有良好的电接触 ,而且不能对试样产生较大的局部压力 ;

　　c) 样品盒 :应用铜或其合金等制成 ,并妥善接地 ,对外界信号起屏蔽作用 ;

　　d) 测量引线 :应采用屏蔽线 ,屏蔽线 、精密 LCR仪表接地端和试样屏蔽盒妥善连接 ;

　　e) 精密 LCR仪表应符合下列要求 :

　　1) 测试电压 :测量仪器的输出电压折算成加载到试样上的电场强度 ,一般应小于 5 V/mm。对于个别特殊的铁电性材料 ,测试电压应尽可能低 ;

　　2) 测试频率 :范围为 100 Hz~ 100kHz,推荐频率为 1 kHz;频率的最大允许误差为 ±0. 5% ;

　　3) 电容的测量误差 :最大允许误差为 ±0. 05% 。

　　f) 恒温器 :温度波动范围应不大于 ±1. 0 ℃;对于测试温度在居里温度附近时 ,恒温器温度波动范

　　围应不大于 ±0. 1 ℃ 。

　　8 测试方法

　　8. 1 试样预处理

　　对于陶瓷材料用汽油 、洗洁精 、去离子水各洗涤 20 min以上 。对于某些水溶性材料应用无水酒精或乙醚代替去离子水清洗样品 。清洗干净后 ,烘干 、制备电极 。

　　8.2 介电常数的测量

　　测量步骤如下 :

　　a) 测量试样电极的面积(A)不少于 5 次 ,然后取平均值 ;

　　b) 测量试样的厚度(d) ,至少选取 5 点不同位置进行测量 ,然后取平均值 ;

　　c) 在测量介电常数前应沿试样厚度方向进行极化 ;

　　d) 先将样品盒放入恒温器内 ,再将样品夹具接入样品盒内 , 用测量引线将样品夹具两端引出并接至精密 LCR仪表测量端 ;

　　e) 保持样品夹具在开路状态 ,并使样品夹具开路的间距与试样的厚度相当 ,进行开路校准 ;若使用的精密 LCR仪表没有校准功能 ,测得样品夹具和测量引线的电容(C0 ) ;

　　f) 保持样品夹具为短路状态 ,进行短路校准 ;

　　g) 校准完成后 ,将精密 LCR仪表调整到所需测试频率 ,将试样用样品夹具夹好 ,并将恒温器设置到预定温度 ;

　　h) 开启恒温器 ,待温 度 达 到 预 定 温 度 并 恒 温 15 min后 进 行 测 量 , 测 得 结 果 即 为 试 样 的 电 容 量

　　(C) ;若使用的精密 LCR仪表没有校准功能 ,测得结果为试样的电容量(Cce) ,将测得的电容量

　　(C0 )和电容量(Cce)代入式(3) , 即可计算出试样的电容量(C) 。

　　8.3 计算方法

　　将测得的试样电极面积(A) 、厚度(d) 、电容量(c)代入式(2) , 即可计算出试样的介电常数值 。

　　9 报告

　　报告应至少包括 :

　　a) 试验报告签发日期 ;

　　b) 试样本身必要的详细说明 ;

　　c) 所用仪器型号 ;

　　d) 测试结果 。