GB/T 10666-2019 次氯酸钙（漂粉精）

　　ICS 7 1 . 060 . 50 G 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 10666—2019

　　代替 GB/T 10666—2008

　　次氯酸钙(漂粉精)

　　Calcium hypochlorite

　　2019-06-04 发布 2020-05-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 10666—2019

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准代替 GB/T 10666—2008《次氯酸钙(漂粉精)》，与 GB/T 10666—2008 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

　　— 取消了产品等级，产品分 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型(见第 3 章，2008 年版的第 3 章);

　　— 修改了钠法产品粒度粒径范围，删除了钙法产品粒度指标(见第 3 章，2008 年版的第 3 章);

　　— 修改了批次和采样规定(见第 4 章，2008 年版的第 4 章);

　　— 增加了甲苯法测定水分的方法原理，修改和完善了操作条件(见 5 . 4 . 1 , 2008 年版的 5 . 3 . 1) ;

　　— 增加了干燥法测定水分的方法原理和仪器(见 5 . 4 . 2 . 1 、5 . 4 . 2 . 2 , 2008 年版的 5 . 3 . 2 . 1) ;

　　— 增加了粒度测定的方法原理，修改了试验筛筛孔尺寸(见 5 . 6 . 1 、5 . 6 . 2 . 2 , 2008 年版的 5 . 5 . 1) ;

　　— 修改了出厂检验项 目(见 6 . 1 . 2 , 2008 年版的 6 . 2) ;

　　— 删除了标志标签中危险化学品、安全标签、安全技术说明书和质量证明书内容(见 7 . 1 , 2008 年版的 7 . 1) ;

　　— 增加了不同温度下水的密度(见附录 A) 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC 63)归口 。

　　本标准起草单位：江苏索普(集团)有限公司、中石化江汉盐化工湖北有限公司、湖北兴发化工集团股份有限公司、锦西化工研究院有限公司。

　　本标准主要起草人：胡宗贵、李富荣、葛立新、袁东清、龚兆鸿、高旭东、陈沛云、谭荣。

　　本标准于 1989 年首次发布，1995 年第一次修订，2008 年第二次修订。

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　　次氯酸钙(漂粉精)

　　警示 — 次氯酸钙具有腐蚀性和氧化性。 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本标准规定了次氯酸钙(漂粉精)的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

　　本标准适用于次氯酸钙(漂粉精)(以下简称产品)。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB 190 危险货物包装标志

　　GB/T 191 包装储运图示标志

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 6003 . 1 试验筛 技术要求和检验 第 1 部分：金属丝编织网试验筛

　　GB/T 6678 化工产品采样总则

　　GB/T 6679 固体化工产品采样通则

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB 19109 次氯酸钙包装要求

　　3 要求

　　3 . 1 外观：产品为白色或微灰色固体。

　　3 . 2 产品应符合表 1 的物化性能要求。

　　表 1 产品物化性能要求

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　　4 采样

　　4 . 1 以每天或每一生产周期生产的产品(相同原料、同一工艺生产)为一批。

　　4 . 2 活动盖塑料桶、钢桶、纤维板桶(包括纸板桶)、由塑料内包装和纤维板箱组成的组合包装(包括瓦楞纸箱)或最大净重为 120 kg 的活动盖塑料罐包装的产品按 GB/T 6678 确定采样单元数。宜用GB/T 6679中适宜的采样探子自桶或罐的中心插入 3/4 深处采取有代表性的样品。 生产企业可在包装线上采取有代表性的样品进行检验。 当对产品质量有异议时，应按 GB/T 6678 规定的采样单元数采样为准。

　　4.3 将采取的样品混匀，四分法缩分到不少于 500 g,将样品装于清洁、干燥带塞的棕色瓶中。瓶上注明：企业名称、产品名称(标注：钠法或钙法)、型号、批号或生产 日期、采样量、采样 日期等。

　　5 试验方法

　　5 . 1 试验规定

　　本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品制备，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。

　　5 . 2 外观

　　自然光下目视观察样品。

　　5 . 3 有效氯的测定

　　5 . 3 . 1 方法原理

　　在酸性介质中次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，蓝色消失即为终点。 反应式如下：

　　ClO- +2I- +2H+ H 2 O+Cl- +I2

　　I2 +2S2 O3 2 - S4 O 6 2 - +2I-

　　5 . 3 . 2 试剂和溶液

　　警示 — 硫酸具有强腐蚀性。

　　5.3.2. 1 碘化钾溶液：100 g/L。称取 100 g 碘化钾，溶于 1 000 mL水中。

　　5.3.2.2 硫酸溶液：3+100。量取 30 mL硫酸，缓缓注入 1 000 mL水中，冷却，摇匀。

　　5.3.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2 S2 O3) =0.1 mol/L。

　　5.3.2.4 可溶性淀粉溶液：10 g/L。使用期为两周。

　　5 . 3 . 3 仪器设备

　　5 . 3 . 3 . 1 一般实验室仪器。

　　5.3.3.2 滴定管：50 mL, A级，分度值 0.1 mL。

　　5 . 3 . 3 . 3 单标线吸量管：25 mL, A 级 。

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　　5 . 3 . 4 试验步骤

　　5 . 3 . 4 . 1 样品溶液制备

　　称取约 3.5 g样品(精确到 0.000 1 g) ,置于研钵中，加少量水，充分研磨呈均匀乳液，然后全部移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　5 . 3 . 4 . 2 测定

　　用单标线吸量管移取 25 mL样品溶液，置于带塞的磨口锥形瓶中，加 20 mL 碘化钾溶液和 10 mL硫酸溶液，在暗处放置 5 min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加 1 mL 淀粉指示液，溶液呈

　　蓝色，再继续滴定至蓝色消失即为终点。

　　5 . 3 . 5 试验数据处理

　　有效氯以氯(Cl)的质量分数 ∞1 计，按式(1)计算：

　　…………………( 1 )

　　式中：

　　V1 — 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　c — 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　m1 — 样品的质量的数值，单位为克(g) ;

　　M — 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.453)。

　　5 . 3 . 6 允许差

　　平行测定结果之差的绝对值不大于 0.3%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

　　5 . 4 水分的测定

　　5 . 4 . 1 甲苯法(仲裁法)

　　5 . 4 . 1 . 1 方法原理

　　样品中水分和甲苯受热共沸，利用甲苯与水互不相溶的性质，水分被分离出来。

　　5 . 4 . 1 . 2 试剂

　　甲苯。 使用前脱水处理。

　　5 . 4 . 1 . 3 仪器设备

　　5 . 4 . 1 . 3 . 1 一般实验室仪器。

　　5.4. 1 .3.2 水分测定装置：水分测定器和甘油浴或可调温电加热套(精度 ±1 ℃ ,见图 1)。

　　5.4. 1 .3.3 水分测定器：500 mL 圆底烧瓶和计量管。其中，计量管体积 10 mL(0 mL~0.3 mL 的分度值为 0.03 mL)。

　　5 . 4 . 1 . 4 试验步骤

　　称取约 100 g样品(精确到 0.01 g) ,置于干燥的 500 mL烧瓶(图 1 中 b)中，加 200 mL 甲苯(以淹没样品为限)。将仪器按图 1 装好，其系统密闭，开启冷凝器(图 1 中 d)的冷却水。在甘油浴或可调温

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　　电加热套(图 1 中 a)中缓慢加热，温度保持在 135 ℃ ~ 140 ℃ ,进行回流，并控制回流速度为 2 滴/s~ 4 滴/s。当计量管(图 1 中 c)中溶液的水层不再增高时，停止加热，冷却。待计量管(图 1 中 c)中甲苯与

　　水的界面清晰后，记下水的体积 犞2 。不同温度下水的密度参照附录 A。

　　说明：

　　a — 甘油浴或可调温电加热套;

　　b — 500 mL 圆底烧瓶;

　　c — 计量管;

　　d — 冷凝器。

　　图 1 水分测定装置示意图

　　5 . 4 . 1 . 5 试验数据处理

　　水分以水(H 2 O)的质量分数 狑2 计，按式(2)计算：

　　狑 …………………………( 2 )

　　式中：

　　ρ — 室温下水的密度的数值，单位为克每升(g/L) ;

　　犞2 — 计量管中水的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　犿2 — 样品的质量的数值，单位为克(g)。

　　5 . 4 . 1 . 6 允许差

　　平行测定结果之差的绝对值不大于 0.2%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

　　5 . 4 . 2 干燥法

　　5 . 4 . 2 . 1 方法原理

　　将定量样品平铺规定尺寸的称量瓶中，在规定温度下加热。 称量。

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　　5 . 4 . 2 . 2 仪器设备

　　5 . 4 . 2 . 2 . 1 一般实验室仪器。

　　5.4.2.2.2 红外线快速干燥器或电加热鼓风干燥箱，可控制在 105 ℃ ~115 ℃。

　　5.4.2.2.3 称量瓶：φ60 mm×30 mm。

　　5 . 4 . 2 . 3 试验步骤

　　用称量瓶称取约 5 g 样品(精确到 0. 01 g) , 置于快速干燥器红外灯下正中部或干燥箱 中，在105 ℃ ~115 ℃下烘干 30 min。冷却至室温，称量。

　　5 . 4 . 2 . 4 试验数据处理

　　水分以水(H 2 O)的质量分数 狑3 表示，按式(3)计算：

　　狑 …………………………( 3 )

　　式中：

　　m3 — 样品的质量的数值，单位为克(g) ;

　　m4 — 干燥后样品的质量的数值，单位为克(g)。

　　5 . 4 . 2 . 5 允许差

　　平行测定结果之差的绝对值不大于 0.2%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

　　5 . 5 稳定性检验 — 有效氯损失的测定

　　5 . 5 . 1 方法原理

　　在规定条件下加热样品，根据加热后有效氯损失占加热前有效氯的百分数计算有效氯损失。

　　5 . 5 . 2 试剂和溶液

　　试剂和溶液同 5 . 3 . 2 。

　　5 . 5 . 3 仪器设备

　　5 . 5 . 3 . 1 蒸汽浴或具有同等功能的仪器(见图 2) 。

　　5.5.3.2 玻璃试管，φ25 mm×200 mm。

　　5.5.3.3 温度计，0 ℃ ~150 ℃ ,分度值 0.1 ℃。

　　5.5.3.4 空气冷却管，φ6 mm×380 mm。

　　5 . 5 . 4 试验步骤

　　称取约 15 g样品(精确到 0.1 g) ,置于玻璃试管(图 2 中 b)中，玻璃试管顶部用带有橡皮塞的空气冷却管塞紧，使空气冷却管下端距样品表面 5 mm~10 mm。再将玻璃试管放入沸腾水的蒸汽浴中，保持 2 h。之后将玻璃试管从蒸汽浴中取出，取下橡皮塞及空气冷却管，将玻璃试管顶部密封好，冷却至室温。把玻璃试管中的样品移入研钵中研细，再按 5.3 测定其有效氯的含量 狑4 。

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　　单位为毫米

　　说明：

　　a— 蒸汽浴或具有同等功能的仪器;

　　b — 装有被分析样品的玻璃试管(2 个);

　　c — 温度计;

　　d— 空气冷却管。

　　图 2 测定有效氯损失装置示意图

　　5 . 5 . 5 试验数据处理

　　有效氯损失以有效氯损失的百分数 x1 计，按式(4)计算：

　　x …………………………( 4 )

　　式中：

　　狑1 — 加热前有效氯质量分数的算术平均值;

　　狑4 — 加热后有效氯质量分数的算术平均值。

　　5 . 5 . 6 允许差

　　加热后有效氯平行测定结果之差的绝对值不大于 0. 4%。取平行测定结果的算术平均值为测定

　　结果。

　　5 . 6 粒度的测定

　　5 . 6 . 1 方法原理

　　借助机械振摇，使样品通过单个试验筛或一组不同筛孔尺寸的试验筛被筛分。

　　5 . 6 . 2 仪器设备

　　5 . 6 . 2 . 1 电动振筛机 。

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　　5.6.2.2 试验筛：筛面直径 200 mm,高度 50 mm,筛孔尺寸为 355 μm 和 1.6 mm,筛框和筛网为不锈钢材质，有筛底和筛盖，应符合 GB/T 6003 . 1 规定。

　　5 . 6 . 3 试验步骤

　　将试验筛上盖、不同规格试验筛从大到小的次序及底盘依次组装。称取约 100 g 样品(精确到 0.1 g) ,置于最上层的试验筛中，将装有被测样品的试验筛组安装在电动振筛机上。启动电动振筛机，振动 5 min。分别称量最上层试验筛的筛余物及底盘内筛出物的质量。

　　5 . 6 . 4 试验数据处理

　　粒度以粒度的质量分数 狑5 计，按式(5)计算：

　　狑 …………………………( 5 )

　　式中：

　　m5 — 样品的质量的数值，单位为克(g) ;

　　m6 — 最上层试验筛中筛余物的质量的数值，单位为克(g) ;

　　m7 — 底盘中筛出物的质量的数值，单位为克(g)。

　　5 . 6 . 5 允许差

　　平行测定结果之差的绝对值不大于 1%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

　　6 检验规则

　　6 . 1 检验分类和检验项目

　　6 . 1 . 1 检验分类

　　检验分类：出厂检验和型式检验。

　　6 . 1 . 2 出厂检验

　　本标准规定的钠法产品全部检验项目为出厂检验项 目，钙法产品外观、有效氯和水分为出厂检验项目，应逐批检验。

　　6 . 1 . 3 型式检验

　　本标准规定的全部检验项目为型式检验项 目 。正常生产情况下，每 3 个月至少进行一次型式检验。有下述情况之一时，也应进行型式检验：

　　— 关键生产工艺有改变;

　　— 主要原料有变化;

　　— 停产后复产;

　　— 生产装置出现重大波动调整后。

　　6 . 2 判定和复验规则

　　6 . 2 . 1 判定规则

　　6 . 2 . 1 . 1 产品质量指标按 GB/T 8170 中规定的“修约值比较法”进行判定。

　　6 . 2 . 1 . 2 产品应由生产企业的质量检验部门按本标准规定进行检验，依据检验结果与标准要求对产品

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　　做出质量判定，并提供质量证明。

　　6 . 2 . 1 . 3 产品出厂时，每批产品应附有质量证明，内容包括：企业名称、产品名称、型号、批号或生产 日期、批量、产品质量符合本标准证明、执行标准编号，并加盖企业质检章。

　　6 . 2 . 2 复验规则

　　检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自该批产品中以双倍采样单元数采样进行复验。复验结果即使有一项指标不符合本标准要求，则该批产品为不合格。

　　7 标志、包装、运输和贮存

　　7 . 1 标志

　　出厂产品的外包装上应有明显牢固的标志，内容包括：企业名称、地址、产品名称(标注：钠法或钙法)、型号、净含量、批号或生产 日期、生产许可证编号及标志、本标准编号、GB 190 中规定的“氧化剂”和“腐蚀品”标志。 外包装上还应有 GB/T 191 中规定的“怕雨”标志。

　　7 . 2 包装

　　按 GB 19109 规定执行。

　　7 . 3 运输

　　产品运输过程中注意防护，避免包装损坏、受潮、曝晒、污染，远离热源。 禁止与酸类、有机物、还原剂等与产品发生危险反应的物品混装运输。

　　7 . 4 贮存

　　产品应存放于干燥、阴凉、通风的仓库中，避免阳光照射，应远离火种和热源，并禁止与酸类、有机物、还原剂等与产品发生危险反应的货物一起存放。

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　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　不同温度下水的密度

　　不同温度下水的密度见表 A. 1 。

　　表 A.1 不同温度下水的密度