GB/T 10574.12-2017 锡铅焊料化学分析方法 第12部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法

　　ICS 77 . 120 . 60 H 13

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 10574 . 12—2017代替 GB/T 10574 . 12—2003

　　锡铅焊料化学分析方法

　　第 12 部分：硫量的测定

　　高频燃烧红外吸收光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisoftin-leadsolders—

　　part12：Determinationofsulfurcontent—

　　Highfrequencycombustionwithinfraredabsorptionmethod

　　2017-10-14 发布 2018-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 10574 . 12—20 17

　　前 言

　　GB/T 10574《锡铅焊料化学分析方法》分为 14 个部分：

　　— 第 1 部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法;

　　— 第 2 部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法;

　　— 第 3 部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 4 部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 5 部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法;

　　— 第 6 部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 7 部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法;

　　— 第 8 部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 9 部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法;

　　— 第 11 部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法;

　　— 第 12 部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法;

　　— 第 13 部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 14 部分：锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定 光电发射光谱法。

　　本部分为 GB/T 10574 的第 12 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部 分 代 替 GB/T 10574 . 12—2003《锡 铅 焊 料 化 学 分 析 方 法 硫 量 的 测 定 》。 本 部 分 与GB/T 10574 . 12—2003 相比，主要技术变化如下：

　　— 增加了规范性引用文件;

　　— 测定范围由 0.000 2%~0.030%调整为 0.000 10%~0.025% ;

　　— 试料量由 0.5 g调整为 0.20 g、0.50 g 和 1.0 g;

　　— 助溶剂由锡和锡钨助溶剂变更为铁和钨助溶剂;

　　— 坩埚预处理温度由 1 100 ℃变更为 1 350 ℃ ;

　　— 高频感应红外碳硫分析仪的硫检测器灵敏度由 0 . 000 1%变更为 ≤0 . 000 001% ;

　　— 硫标准由锡铅焊料标准样品或锡标准样品变更为硫标准溶液;

　　— 增加了氧气纯度要求;

　　— 精密度由允许误差修改为重复性和再现性内容。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。

　　本部分参加起草单位：中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、中国科学院金属研究所、中铝洛阳铜业有限公司、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国常熟出入境检验检疫局。

　　本部分主要起草人：蒋晓光、张彦甫、韩峰、马洪波、岳好锋、王虹、胡清、周蕾、许玉宇。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 10574 . 14—1989 ;

　　—GB/T 10574 . 12—2003 。

　　GB/T 10574 . 12—20 17

　　锡铅焊料化学分析方法

　　第 12 部分：硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法

　　1 范围

　　GB/T 10574 的本部分规定了锡铅焊料中硫量的方法。

　　本部分适用于锡铅焊料中硫量的测定。 测定范围：0 . 000 10%~0 . 025% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6379 . 2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8012 铸造锡铅焊料

　　JJG 395 定碳定硫分析仪检定规程

　　3 方法提要

　　在助熔剂存在下，试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室。 二氧化硫吸收特定波长的红外能，其吸光度与硫的质量成正比，根据吸光度得出硫的质量。

　　4 试剂和材料

　　除非另有说明外，所有试剂均为分析纯级试剂，水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。

　　4. 1 无水高氯酸镁：粒度为 0.7 mm~1.2 mm。

　　4 . 2 碱石棉：粒状。

　　4 . 3 纯钨助熔剂：硫含量小于 0 . 000 2% 。

　　4 . 4 纯铁助溶剂：硫含量小于 0 . 000 5% 。

　　4.5 锡囊：容量约 0.4 mL。

　　4 . 6 硫标准溶液：将 0 . 544 5 g 已于 105 ℃干燥 2 h 的硫酸钾(含量大于 99 . 9%)溶于水中，移入 500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 0 . 2 mg硫。

　　4 . 7 硫标准溶液：移取 50 . 00 mL硫标准溶液(4 . 6)于 500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 0.02 mg硫。

　　4 . 8 标准物质：与待测样品中硫含量相近的同类型有证标准物质(CRM)或标准物质(RM) 。

　　4 . 9 纯氧：纯度(体积分数)不小于 99 . 995% 。

　　GB/T 10574 . 12—20 17

　　4 . 10 动力气：氮气、氩气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于 0 . 5% 。

　　5 仪器

　　5 . 1 高频感应红外碳硫分析仪：硫检测器灵敏度 ≤ 0 . 000 001%, 分析精度 (RSD) ≤0 . 5%, 并符合JJG 395 规定，测量条件见附录 A。

　　5 . 2 瓷坩埚：硫含量不大于 0 . 000 3%,与高频感应红外碳硫分析仪(5 . 1)相匹配。 使用前，在高温炉中加热至 1 350 ℃并灼烧 4 h,在炉中冷却至近室温，保存于干燥器中。

　　6 试样

　　锡铅焊料的取、制样方法按照 GB/T 8012 的规定进行。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 试料

　　按表 1 称取试样，精确至 0 . 000 1 g。

　　表 1 试料量

　　7 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测定，取其平均值。

　　7 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验。

　　7 . 4 仪器稳定性试验

　　7 . 4 . 1 按仪器说明书调节仪器使其处于最佳分析状态。

　　7 . 4 . 2 通氧气 30 min 以上，燃烧几个硫含量与待测试样相当的同类型样品至仪器稳定。

　　注 1 ：此操作目的是最大限度地降低气路及气路中粉尘对试样所释放的二氧化硫气体的吸附。

　　注 2：应及时清理过滤器、燃烧系统和气路中的粉尘，最大限度地减少粉尘对测定结果的影响。

　　7 . 5 校准曲线的绘制

　　7.5. 1 移取 50 μL 、100 μL、250 μL硫标准溶液(4.7) 和 50 μL、75 μL、100 μL、150 μL、200 μL、250 μL硫标准溶液(4 . 6),分别注入清洗并干燥过的锡囊(4 . 5) 中，在 80 ℃ ~90 ℃下烘干，压平折叠，放入铺有0 . 50 g纯铁助熔剂(4 . 4) 的瓷坩埚(5 . 2) 中，再覆盖 3 . 0 g纯钨助熔剂(4 . 3) 。所得系列硫标准见表 2 。

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　　表 2 系列硫标准的配制

　　7 . 5 . 2 在仪器最佳测量条件下，按硫质量由低至高的顺序测量系列硫标准的吸光度。 以硫质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

　　7 . 6 测定

　　7 . 6 . 1 每次测量前，至少用两个硫标准(4 . 7)进行校准曲线漂移校正。

　　7 . 6 . 2 将试料(7 . 1)置于铺有 0 . 50 g纯铁助溶剂(4 . 4) 的瓷坩埚(5 . 2) 中，再覆盖 3 . 0 g 纯钨助熔剂(4 . 3) 。在仪器最佳测量条件下测量硫的吸光度，从校准曲线上查出对应的硫质量。

　　7 . 7 验证试验

　　随同试料分析与被测样品中硫含量相近的同类型标准物质(4 . 8) 。

　　注：建议对硫含量不大于 0 . 001 0%的试样，每 20 次分析至少插入 1 次验证试验;对硫含量大于 0 . 001 0%的试样，每 30 次分析至少插入 1 次验证试验。

　　8 分析结果的计算

　　硫量以质量分数 狑S 计，数值以%表示，按式(1)计算：

　　狑

　　式中：

　　m1 — 自校准曲线上查得的试料中硫的质量，单位为毫克(mg) ;

　　m0 — 自校准曲线上查得的空白试验所得硫的质量，单位为毫克(mg) ;

　　m —试料的质量，单位为克(g) 。

　　计算结果保留两位有效数字。

　　9 精密度

　　由 5 个实验室对 4 个水平的试样按照 GB/T 6379 . 2 规定进行方法精密度试验，结果见表 3 。

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　　表 3 方法精密度

　　10 试验报告

　　试验报告至少应包括以下几个方面的内容：

　　— 试样;

　　— 使用的标准(GB/T 10574 . 12—2017) ;

　　— 分析结果及其表示;

　　— 与基本分析步骤的差异;

　　— 测定中观察到的异常现象;

　　— 试验日期。

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　　附 录 A (资料性附录)仪器测量条件

　　A.1 高频感应炉功率

　　不小于 2 . 2 kW。

　　A.2 氧气

　　氧气流量：3.0 L/min。

　　A.3 动力气

　　动力气流量：1 . 0 L/1 次分析。

　　A.4 吹扫时间

　　一般为 10 s。

　　A.5 分析延迟时间

　　一般为 20 s。

　　A.6 分析时间

　　一般为 60 s。

　　A.7 比较器水平

　　一般为 2% 。