GB/T 40912-2021 纺织品 定量化学分析 聚酰胺酯纤维与某些其他纤维的混合物

　　ICS 59 . 080 . 0 1 CCS w 04

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 40912—2021

　　纺织品 定量化学分析

　　聚酰胺酯纤维与某些其他纤维的混合物

　　Textiles—Quantitativechemicalanalysis—

　　Mixturesofpolyesteramidewithcertainotherfibers

　　2021-10-1 1 发布 2022-05-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 40912—202 1

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中国纺织工业联合会提出。

　　本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC 209)归口 。

　　本文件起草单位：中纺标检验认证股份有限公司、福建凤竹纺织科技股份有限公司、安徽省唯一纺织有限公司、中国石化仪征化纤有限责任公司、湖州新利商标制带有限公司、浙江捷凯实业有限公司、广东省中鼎检测技术有限公司、中纺标(深圳)检测有限公司、厦门市华喜针纺有限公司、福建省纤维检验中心、浙江港莎针织品有限公司、北京市产品质量监督检验院、惠州学院、深圳市天林智能科学仪器有限公司。

　　本文件主要起草人：于景超、陈慧、刘士杰、龚迎秋、闫春红、韩春艳、谭杨、韩军、梁波涛、吴翔强、强学胜、施点望、陈学军、唐俊云、林瑞坤、杨声强、余灿。

　　GB/T 40912—202 1

　　纺织品 定量化学分析

　　聚酰胺酯纤维与某些其他纤维的混合物

　　1 范围

　　本文件描述了采用溶解法测定去除非纤维物质后的聚酰胺酯纤维与其他纤维二组分混合物中聚酰胺酯纤维与某些其他纤维含量的方法。

　　本文件适用于聚酰胺酯纤维与纤维素纤维(棉、亚麻、苎麻、大麻、粘胶纤维、莫代尔纤维、莱赛尔纤维等)、蛋白质纤维(绵羊毛、山羊绒、桑蚕丝等)、聚酰胺纤维、聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维、聚酯纤维的二组分混合物。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 2910 . 1 纺织品 定量化学分析 第 1 部分：试验通则

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4 原理

　　样品经定性鉴别后，选择适当试剂将其中一种组分从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重，用修正后的质量计算出聚酰胺酯纤维与某些其他纤维的质量百分率。

　　注：定性鉴别方法见 FZ/T 01057 系列和附录 A,聚酰胺酯纤维的公定回潮率为 0.66%。

　　5 试剂或材料

　　使用 GB/T 2910.1 和 5.1~5.7 规定的试剂，试剂均采用分析纯。

　　5. 1 硫酸溶液(质量分数 70%)：将 625 mL 浓硫酸(20 ℃ ,密度 ρ= 1.84 g/mL)缓慢加入到 400 mL蒸馏水中，溶液冷却至室温后，用水稀释至 1 L , 20 ℃时硫酸溶液的浓度允许在 68%~72%(质量分数)范围内。

　　5.2 次氯酸钠溶液：在有效氯浓度为(35±2)g/L(约 1 mol/L)的次氯酸钠溶液中加入氢氧化钠，使其含量为(5±0.5) g/L。此溶液可用碘量法滴定，使其浓度允许在 0.9 mol/L~1.1 mol/L 范围内。

　　5.3 次氯酸锂溶液：有效氯浓度为(35±2)g/L(约 1 mol/L),其中含氢氧化钠浓度允许在(5±0.5)g/L范围内，可以替代次氯酸钠溶液。将 100 g 含有 35%有效氯或 115 g 含有 30%有效氯的次氯酸锂溶于约 700 mL水中，再将 5 g 氢氧化钠溶于 200 mL水中，将两溶液混合均匀，最后加水稀释至 1 L。

　　5.4 甲酸溶液(质量分数 80% ; 20 ℃ ,密度 ρ= 1.19 g/mL)：将 880 mL 的 90%(质量分数)甲酸(20 ℃ ,

　　GB/T 40912—202 1

　　密度 ρ= 1.20 g/mL)用水稀释至 1 L;也可用 780 mL 的 98%~100%(质量分数)甲酸(20 ℃ ,密度 ρ= 1.22 g/mL)用水稀释至 1 L。甲酸溶液的浓度应在 77%~83%(质量分数)范围内。

　　注：甲酸溶液(质量分数 80%)在 20 ℃时密度 ρ= 1.186 g/mL。

　　5.5 N，N-二甲基甲酰胺：沸点 152 ℃ ~154 ℃。

　　警示：N，N-二甲基甲酰胺会对人体产生危害，使用者应采取完善的保护措施。

　　5.6 稀氨水溶液：取 80 mL浓氨水(20 ℃ ,密度 ρ=0.880 g/mL) ,加水稀释至 1 L,混匀。

　　警示：浓氨水会对人体产生危害，使用者应采取完善的保护措施。

　　5 .7 稀乙酸溶液：将 5 mL 冰乙酸加水稀释至 1 L。

　　6 仪器设备

　　6 . 1 使用 GB/T 2910 . 1 和 6 . 2、6 . 3 规定的设备 。

　　6 .2 具塞三角烧瓶：容量不少于 250 mL。

　　6.3 恒温水浴振荡器：温控范围至少为 20 ℃ ~95 ℃ ,温控精度：±2 ℃,振荡频率：50 次/min~100 次/min可调。

　　7 样品

　　7 . 1 取样及样品和预处理

　　按 GB/T 2910 . 1 规定的取样和预处理方法进行处理。

　　7 . 2 试样的制备

　　按照 GB/T 2910 . 1 中通用程序的规定，将试样烘干、称重。 如样品为面料，则需将样品制成松散的

　　纱或纤维状，试样长度大约为 20 mm~30 mm,每个试样质量约为 1 g。

　　8 聚酰胺酯纤维与纤维素纤维(棉、亚麻、苎麻、大麻、粘胶纤维、莫代尔纤维、莱赛尔纤维等)的混合物

　　8 . 1 试验步骤

　　按照 GB/T 2910 . 1 规定的通用程序进行，并按以下步骤操作。

　　把准备好的试样放入具塞三角烧瓶(6.2)中，每克试样加入 100 mL 硫酸溶液(5.1) ,盖上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，在(40±2) ℃的恒温水浴振荡器(6 .3 )中振荡 1 h。用已知干燥质量的玻璃砂

　　芯坩埚过滤，真空抽吸排液，再加少量硫酸溶液(5 . 1)清洗烧瓶。 真空抽吸排液，加入同温度的硫酸溶液

　　(5 .1)至坩埚中清洗残留物，重力排液至少 1 min 后再用真空抽吸。用水连续清洗若干次，稀氨水溶液

　　(5 . 6)中和两次，最后用水连续清洗残留物。 每次洗后先重力排液再真空抽吸排液。 最后将坩埚和残留物烘干、冷却、称重。

　　8 . 2 结果计算和表示

　　结果计算和表示按 GB/T 2910.1 规定，聚酰胺酯纤维的 d值为 0.99。

　　9 聚酰胺酯纤维与蛋白质纤维(绵羊毛、山羊绒、桑蚕丝等)的混合物

　　9 . 1 试验步骤

　　按照 GB/T 2910 . 1 规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。

　　GB/T 40912—202 1

　　把准备好的试样放入具塞三角烧瓶(6.2)中，每克试样加入 100 mL次氯酸钠溶液(5.2)或次氯酸锂溶液(5 .3) ,盖上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，在温度为(20±2) ℃的恒温水浴振荡器(6 .3 )上振荡 40 min。用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤，用少量次氯酸钠溶液(5 .2)或次氯酸锂溶液(5 .3)将

　　残留物清洗到玻璃砂芯坩埚中。 真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液(5 . 7)中和，最后用水连续清洗残留物，每次洗后先用重力排液，再真空抽吸排液。 最后将坩埚和残留物真空抽吸排液，烘干、冷却、称重。

　　9 . 2 结果计算和表示

　　结果计算和表示按 GB/T 2910.1 规定，聚酰胺酯纤维的 d值为 1.00。

　　10 聚酰胺酯纤维与聚酰胺纤维的混合物

　　10 . 1 试验步骤

　　按照 GB/T 2910 . 1 规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。

　　把准备好的试样放入具塞三角烧瓶(6.2)中，每克试样加入 100 mL 甲酸溶液(5.4) ,塞上玻璃塞，摇动具塞三角烧瓶使试样充分浸湿，在温度为(20±2) ℃的恒温水浴振荡器(6.3)上振荡 15 min。用已知

　　干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤，用少量甲酸溶液(5 . 4)清洗三角烧瓶(6 . 2)将残留物移入到砂芯坩埚中。

　　真空抽吸排液，依次用甲酸溶液、热水(90 ℃ ~95 ℃ )清洗残留物，再用稀氨水溶液(5.6)中和，最后用水

　　洗净残留物。 每次清洗要先重力排液，再真空抽吸排液。 最后将坩埚和残留物烘干、冷却、称重。

　　10 . 2 结果计算和表示

　　结果计算和表示按 GB/T 2910.1 规定，聚酰胺酯纤维的 d值为 1.00。

　　1 1 聚酰胺酯纤维与聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维的混合物

　　1 1 . 1 试验步骤

　　按照 GB/T 2910 . 1 规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。

　　把准备好的试样放入具塞三角烧瓶(6.2)中，每克试样加入 150 mL N，N-二甲基甲酰胺(5.5) ,塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，在 90 ℃ ~95 ℃的恒温水浴振荡器(6.3)中振荡 1 h。如果试样中的聚丙烯腈等纤维难于溶解，可多加 50 mL N，N-二甲基甲酰胺(5.5)。用玻璃砂芯坩埚过滤，残留物留在烧瓶中，另加 60 mL N，N-二甲基甲酰胺 (5. 5) ,在 90 ℃ ~ 95 ℃ 的恒温水浴振荡器中振荡30 min。把残留物过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，用热水 90 ℃ ~95 ℃加满坩埚洗涤残留物两

　　次，将残留物洗至坩埚中，用水洗涤，再真空抽吸排液。 每次重力排液后再真空抽吸排液。 最后将坩埚和残留物烘干、冷却、称重。

　　1 1 . 2 结果计算和表示

　　结果计算和表示按 GB/T 2910.1 规定，聚酰胺酯纤维的 d值为 1.04。

　　12 聚酰胺酯纤维与聚酯纤维的混合物

　　按照附录 B 中方法执行，不适用于染料或整理剂中含有氮元素的混纺产品。

　　GB/T 40912—202 1

　　13 精密度

　　对均匀的纺织材料混合物，在 95%置信水平下，本方法测试结果置信界限不超过 ±1。

　　14 试验报告

　　试验报告应包括下列内容：

　　a ) 采用本文件方法;

　　b ) 混合物的全部组分或某单一组分的测得结果;

　　c) 如采用特殊预处理去除浆料或整理剂则要详细说明;

　　d ) 注明上述结果是基于：

　　— 净干质量百分率;

　　— 结合公定回潮率的质量百分率;

　　— 包括公定回潮率和预处理中纤维损失率的质量百分率;

　　— 包括公定回潮率和非纤维物质除去率的质量百分率。

　　GB/T 40912—202 1

　　附 录 A

　　(资料性)

　　聚酰胺酯纤维的鉴别方法

　　A.1 显微镜法

　　聚酰胺酯纤维的横截面和纵面图见图 A. 1 。 聚酰胺酯纤维的横截面特征呈现圆形或近似圆形的形态特征;纵面呈现表面光滑，有的有小黑点。

　　a)聚酰胺酯纤维横截面形态 b)聚酰胺酯纤维纵截面形态

　　图 A.1 聚酰胺酯纤维的横截面和纵面

　　A.2 燃烧法

　　聚酰胺酯纤维的燃烧状态见表 A. 1 。

　　表 A.1 聚酰胺酯纤维的燃烧状态

　　A.3 溶解法

　　聚酰胺酯纤维在各种化学试剂中的溶解性能见表 A. 2 。

　　表 A.2 聚酰胺酯纤维的溶解性能

　　GB/T 40912—202 1

　　表 A.2 聚酰胺酯纤维的溶解性能(续)

　　A.4 熔点法

　　聚酰胺酯纤维的熔点范围为 235 ℃ ~242 ℃。

　　A.5 差示扫描量热法(DSC)

　　聚酰胺酯纤维的差示扫描量热法(DSC)扫描图见图 A. 2 。在消除热历史前只有一个熔融峰，熔点

　　介于 235 ℃ ~242 ℃之间，消除热历史后的玻璃化温度介于 65 ℃ ~ 80 ℃之间、熔点介于 235 ℃ ~ 242 ℃之间。由于聚酰胺酯纤维与聚酯纤维的熔点相差很小，因此要求采用第二次升温后的峰值数值

　　作为最终的熔点值。 此方法可作为区分聚酰胺酯纤维与聚酯纤维较为有效的鉴别方法。

　　GB/T 40912—202 1

　　图 A.2 聚酰胺酯纤维在消除热历史前后的 DSC扫描图

　　A.6 红外光谱法

　　聚酰胺酯纤维的红外光谱图见图 A.3。聚酰胺酯纤维特征红外光谱图中，在 1 720 cm-1 处的强谱带为羰基伸缩振动的吸收，1 259 cm-1 和 1 120 cm-1 的两条谱带归属于—COOC—上 C—O 的伸缩振动，873 cm-1 处的谱带归属于芳环上两个相邻的 CH 变形振动，727 cm-1 处的谱带是聚酯大分子链上的—(CH2)n—面外弯曲振动吸收峰，上述谱带表明聚合物中含聚酯单元;1 665 cm-1 的弱谱带，是酰胺基的羰基伸缩振动的吸收，即酰胺 Ⅰ 带吸收峰，1 577 cm-1 处的弱谱带，是 N—H 弯曲振动和 C—N 伸缩振动的组合吸收，即酰胺 Ⅱ带吸收峰。这些特征吸收峰反映了样品的大分子结构中含有聚酯大分子

　　链及酰胺基结构。

　　图 A.3 聚酰胺酯纤维特征红外光谱图

　　GB/T 40912—202 1

　　附 录 B

　　(规范性)

　　聚酰胺酯纤维与聚酯纤维混合物的定量分析方法(含氮量法)

　　B.1 原理

　　根据聚酰胺酯纤维中含有氮元素的特征，用元素分析仪对已去除非纤维物质并已知干燥质量的聚酰胺酯纤维与聚酯纤维的二组分混合物进行氮元素含量分析，根据纤维中氮元素的含量及纯聚酰胺酯纤维中氮元素含量，计算出混合物中聚酰胺酯纤维的含量。

　　B.2 设备和试剂

　　使用 GB/T 2910 . 1 和 B. 2 . 1 、B. 2 . 2 规定的设备 。

　　B.2 . 1 元素分析仪：可分析样品中的氮元素含量，由进样装置、燃烧炉、还原炉、混合气体混合部件、检测器组成。 根据样品所含元素和测试目的可分为 CHNS/CNS/S含硫模式和 CHN/CN/N 不含硫模式进行测试。在 N模式下，氮元素(N) 的分析精度不低于 0. 1%,热导检测器(TCD) 的分析精度高于40 mg/kg;检测范围：当取样量为 0.02 mg~50 mg 时，N 元素分析范围为 0 mg~15 mg。

　　B.2.2 分析天平：精度 0.001 mg。

　　B.2 . 3 试剂 。

　　B.2.3. 1 氦气：纯度 99.995%。

　　B.2.3.2 氧气：纯度 99.995%。

　　B.3 标准物质

　　用于校准仪器的标准物质(见表 B. 1) ,除非另有说明，仅使用化学纯及以上纯度的试剂。

　　表 B.1 标准物质

　　GB/T 40912—202 1

　　表 B.1 标准物质(续)

　　B.4 取样

　　按照 GB/T 2910 . 1 规定的通用程序进行取样、预处理和烘干。 将已烘干的待测样品制成纤维长度

　　小于 0.5 mm 的粉末状，制样过程中将样品充分混匀，取样量为 5 mg~6 mg。

　　注：如果试样中含有聚酰胺酯纤维及聚酯纤维以外的其他纤维，则根据 GB/T 2910 系列标准的试验方法选择合适试剂溶解去除其他纤维后，使试样中仅含聚酰胺酯纤维与聚酯纤维混合物后再进行制样。

　　B.5 试验步骤

　　B.5 . 1 按仪器规定设置好元素分析仪的测试条件：

　　a) 测试温度： 模式 N ;

　　燃烧炉 950 ℃ ;

　　还原炉 550 ℃ ;

　　b) 气体流速： 被测气体流速 200 mL/min;

　　氦气 200 mL/min;

　　氧气 28 mL/min~30 mL/min 。

　　B.5 . 2 测试 3 个空白样品，确定空白值。 然后测试 3 个标准物质(可从表 B. 1 中任意选择)进行仪器条件优化，再用优化的条件对选用的标准物质连续测试 3 次，进行仪器校准，使待测样品中元素的测试结果在理论值的 ±1%以内。

　　B.5 . 3 对待测样品进行 N 元素含量的测试，并记录测试结果。

　　B.6 结果计算与表示

　　按式(B.1 )计算试样中聚酰胺酯纤维的含量wy ,计算结果保留一位小数。

　　w …………………………( B.1 )

　　式中：

　　wy — 试样中聚酰胺酯纤维的含量，% ;

　　CN — 试样中 N 元素含量，% ;

　　CN1 — 聚酰胺酯纤维中 N 元素含量，0 .632% 。

　　GB/T 40912—202 1

　　参 考 文 献

　　[1] FZ/T 01057(所有部分) 纺织纤维鉴别试验方法