GB/T 28552-2012 变压器油、汽轮机油酸值测定法（BTB法）

　　ICS 75. 100 E 38

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 28552—2012

　　变压器油、汽轮机油酸值测定法(BTB法)

　　Determination ofacid numberin transformeroilsand turbineoilsby

　　BTB method

　　2012-06-29发布 2012-11-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 28552—2012

　　目 次

　　前言 Ⅰ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 方法概要 1

　　4 仪器 1

　　5 试剂 1

　　6 试验步骤 1

　　7 结果计算 2

　　8 精密度 2

　　9 结果 2

　　附录 A (资料性附录) 氢氧化钾乙醇标准溶液的制备 3

　　GB/T 28552—2012

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国电力企业联合会提出 。

　　本标准由全国电气化学标准化技术委员会(SAC/TC322)归 口 。

　　本标准起草单位 :西安热工研究院有限公司 。

　　本标准主要起草人 : 肖秀媛 、冯丽萍 、孟玉婵 、赵瑞菊 。

　　Ⅰ

　　GB/T 28552—2012

　　变压器油、汽轮机油酸值测定法(BTB法)

　　1 范围

　　本标准规定了变压器油 、汽轮机油酸值的测定方法 。

　　本标准适用于变压器油 、汽轮机油酸值的测定 。磷酸酯抗燃油的酸值测定可参照使用本方法 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备

　　3 方法概要

　　本方法是采用沸腾乙醇抽出油样中的酸性组分 ,再用氢氧化钾乙醇标准溶液进行滴定 。 中和 1 g油样中酸性组分所需的氢氧化钾的质量(mg)即为油样的酸值 。

　　4 仪器

　　4. 1 锥形烧瓶 :200 mL~ 300 mL。

　　4. 2 球形或直形回流冷凝器 :长约 300 mm。

　　4. 3 微量滴定管 :1 mL~ 2 mL,分度为 0. 02 mL。

　　4. 4 恒温水浴 :室温 ~ 90 ℃ 。

　　4. 5 分析天平 :精度 0. 000 1 g。

　　5 试剂

　　5. 1 氢氧化钾乙醇标准溶液 :按照标准 GB/T 601配成 0. 03 mol/L~ 0. 05 mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液 。

　　5. 2 溴百里香草酚 蓝 (BTB) 指 示 剂 : 取 0. 5 g 溴 百 里 香 草 酚 蓝 (称 准 至 0. 01 g) 放 入 烧 杯 内 , 加 入100 mL无水乙醇 ,然后用 0. 1 mol/L氢氧化钾乙醇溶液中和至 pH 为 5. 0。

　　5. 3 无水乙醇 :分析纯 。

　　注 : 氢氧化钾乙醇标准溶液保存不宜超过三个月 。 当氢氧化钾乙醇标准溶液变黄或产生沉淀时 ,应对其清液进行标定方可使用 。

　　6 试验步骤

　　6. 1 用清洁干燥的锥形烧瓶称取油样 8 g~ 10 g(称准至 0. 01 g) 。若被测油样的酸值较大 ,可酌情减少油样的称样量 。

　　1

　　GB/T 28552—2012

　　6. 2 量取无水乙醇 50mL倒入盛有油样的锥形烧瓶中 ,装上回流冷凝器 ,在 80 ℃ ~85 ℃恒温水浴上加热,在不断摇动下回流 5 min,取下锥形烧瓶加入 0. 2 mL的 BTB指示剂 ,趁热用 0. 03 mol/L~0. 05 mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝绿色为止 ,记下消耗的氢氧化钾乙醇标准溶液的毫升数 。在每次滴定时 ,从停止回流至滴定完毕所用的时间不得超过 3 min。

　　注 : BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色 , 因油样颜色的影响 ,其终点颜色为蓝绿色 。

　　6. 3 取无水乙醇 50 mL按 6. 2 步骤进行空白试验 。

　　7 结果计算

　　油样的酸值按式(1)计算 :

　　X …………………………( 1 )

　　式中 :

　　X — 油样的酸值(以 KOH计) ,单位为毫克每克(mg/g) ;

　　V1 — 滴定油样所消耗的氢氧化钾乙醇标准溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V0 — 滴定空白所消耗的氢氧化钾乙醇标准溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　c — 氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　56. 1— 氢氧化钾的相对分子质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　m — 油样的质量 ,单位为克(g) 。

　　8 精密度

　　8. 1 重复性

　　两次平行测定结果的差值不得超过下列的允许值 :

　　酸值/(mg/g) 允许差值/(mg/g)

　　<0. 1 0. 01

　　0. 1~0. 3 0. 02 >0. 3 0. 03

　　8. 2 再现性

　　由两个实验室提出的两个结果之差不应超过 0. 05 mg/g。

　　9 结果

　　取重复测定两个结果的算术平均值 ,作为油样的酸值 。

　　2

　　GB/T 28552—2012

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　氢氧化钾乙醇标准溶液的制备

　　A. 1 试剂

　　A. 1. 1 邻苯二甲酸氢钾 :基准试剂 。

　　A. 1. 2 酚酞指示液 :10 g/L。

　　A. 1. 3 乙醇(95%) :分析纯 。

　　A. 2 配制

　　称取 2. 4 g~4. 0 g 氢氧化钾 ,置于聚乙烯容器中 ,加少量水(约 5 mL) 溶解 ,用乙醇(95%) 稀释至1 000 mL,密闭放置 24h。用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中 。

　　A. 3 标定

　　准确称取 0. 75 g工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾(经 105 ℃ ~ 110 ℃ 电 烘 箱 中 干 燥 至 恒 重) , 溶 于50 mL无二氧化碳的蒸馏水中 ,加 2滴酚酞指示液(10g/L) ,用配制好的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色 。

　　氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度[c(KOH)] ,数值以摩尔每升(mol/L)表示 ,按式(A. 1)计算 :

　　式中 :

　　m — 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值 ,单位为克(g) ;

　　V1— 氢氧化钾乙醇溶液的体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2— 空白试验氢氧化钾乙醇溶液的体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　M— 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值 ,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8 H4 O4 ) =204. 22] 。