GB/T 28132-2011 吡虫啉微乳剂

　　ICS 65. 100. 10 G 25

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB 28132—2011

　　吡 虫 啉 微 乳 剂

　　Imidacloprid micro-emulsion

　　自2017年3月23日起，本标准转为推荐性标准，编号改为GB/T28132-2011。

　　2011-12-30发布 2012-04-15实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB 28132—2011

　　根据中华人民共和国国家标准公告 (2017年第7号) 和强制性标准整合精简结论，本标准自2017年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。

　　前 言

　　本标准的第 3 章、第 5 章是强制性的 ,其余是推荐性的。

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。

　　本标准由中国石油和化学工业协会提出 。

　　本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归 口 。

　　本标准负责起草单位 :沈阳化工研究院有限公司 。

　　本标准参加起草单位 :深圳诺普信农化股份有限公司 、山东兆丰年生物科技有限公司 、江苏长青农化股份有限公司 、青岛海利尔药业有限公司 。

　　本标准主要起草人 :侯春青 、昝艳坤 、王芳 、袁伏中 、吉瑞香 、李学臣 、杨华 。

　　Ⅰ

　　GB 28132—2011

　　吡 虫 啉 微 乳 剂

　　1 范围

　　本标准规定了吡虫啉微乳剂的要求 、试验方法以及标志 、标签 、包装 、贮运 、安全和保证期 。

　　本标准适用于由吡虫啉原药 、水与助剂制成的吡虫啉微乳剂 。

　　注 : 吡虫啉的其他名称 、结构式和基本物化参数参见附录 A。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T

　　1601

　　农药 pH值的测定方法

　　GB/T

　　1603

　　农药乳液稳定性测定方法

　　GB/T

　　1604

　　商品农药验收规则

　　GB/T 1605—2001 商品农药采样方法GB 4838 农药乳油包装

　　GB/T

　　14825

　　农药悬浮率测定方法

　　GB/T

　　19136

　　农药热贮稳定性测定方法

　　GB/T

　　19137

　　农药低温稳定性测定方法

　　3 要求

　　3. 1 组成和外观

　　本品应由符合标准的吡虫啉原药 、水与适宜的助剂制成 ,应为透明或半透明均相液体 ,无可见的悬浮物和沉淀 。

　　3. 2 技术指标

　　吡虫啉微乳剂应符合表 1要求 。

　　表 1 吡虫啉微乳剂质量控制项目指标

　　项 目

　　指 标

　　吡虫啉质量分数/%

　　- 1.

　　10. 0+ 1.

　　0

　　0

　　- 1. 2

　　20. 0+ 1. 2

　　pH值范围

　　5. 0~ 8. 0

　　透明温度范围试验(0 ℃ ~ 50 ℃)

　　合格

　　乳液稳定性(稀释 500倍)

　　合格

　　持久起泡性(1 min后)/mL ≤

　　25

　　热贮稳定性a

　　合格

　　低温稳定性a

　　合格

　　a 正常生产时,热贮稳定性 、低温稳定性试验每三个月至少测定一次 。

　　1

　　GB 28132—2011

　　4 试验方法

　　4. 1 抽样

　　按 GB/T 1605—2001中 “液体制剂采样 ”方法进行 。用随机数表法确定抽样的包装件 ;最终抽样量应不少于 200 mL。

　　4. 2 鉴别试验

　　液相色谱法 — 本鉴别试验可与吡虫啉质量分数的测定同时进行 。在相同的色谱操作条件下 ,试样溶液中某个色谱峰的保 留 时 间 与 标 样 溶 液 中 吡 虫 啉 的 色 谱 峰 的 保 留 时 间 , 其 相 对 差 值 应 在 1. 5%以内 。

　　4. 3 吡虫啉质量分数的测定

　　4. 3. 1 方法提要

　　试样用 流 动 相 溶 解 , 以 甲 醇 +水 为 流 动 相 , 使 用 以 C18 为 填 料 的 不 锈 钢 柱 和 紫 外 检 测 器 在 波 长260 nm下 ,对试样中的吡虫啉进行反相高效液相色谱分离和测定 ,外标法定量 。

　　4. 3. 2 试剂和溶液

　　甲醇 :色谱级 ;

　　水 :新蒸二次蒸馏水 ;

　　吡虫啉标样 : 已知质量分数 w≥99. 0% 。

　　4. 3. 3 仪器

　　高效液相色谱仪 :具有可变波长紫外检测器 ;

　　色谱数据处理机或色谱工作站 ;

　　色谱柱 :250 mm × 4. 6 mm(i. d. )不锈钢柱 , 内装 C18、5 μm 填充物 ;

　　过滤器 :滤膜孔径约 0. 45 μm;

　　微量进样器 :50 μL;

　　定量进样管 :5 μL;

　　超声波清洗器 。

　　4. 3. 4 高效液相色谱操作条件

　　流速 :0. 8 mL/ min;

　　流动相 :Ψ(甲醇 ∶ 水)=40 ∶ 60,经滤膜过滤 ,并进行脱气 ;

　　柱温 :室温(温差变化应不大于 2 ℃) ;

　　检测波长 :260 nm;

　　进样体积 :5 μL;

　　保留时间 : 吡虫啉约 6. 0 min。

　　上述操作参数是典型的 ,可根据不同仪器特点 ,对给定的操作参数作适当调整 , 以期获得最佳效果 。典型的吡虫啉微乳剂高效液相色谱图见图 1。

　　2

　　GB 28132—2011

　　1— 吡虫啉 。

　　图 1 吡虫啉微乳剂的高效液相色谱图

　　4. 3. 5 测定步骤

　　4. 3. 5. 1 标样溶液的制备

　　称取 0. 1 g(精确至 0. 000 2 g)吡虫啉标样于 100 mL容量瓶中 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 ,超声波振荡 5 min使试样溶解 ,冷却至室温 ,摇匀 。用移液管移取上述溶液 5 mL于 50 mL容量瓶中 ,用流动相稀释至刻度 ,摇匀 。

　　4. 3. 5. 2 试样溶液的制备

　　称取含吡虫啉 0. 1 g(精确至 0. 000 2 g)的试样于 100 mL容量瓶中 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 ,超声波振荡 5 min使试样溶解 ,冷却至室温 ,摇匀 。用移液管移取上述溶液 5 mL于 50 mL容量瓶中 ,用流动相稀释至刻度 ,摇匀 。

　　4. 3. 5. 3 测定

　　在上述操作条件下 ,待仪器稳定后 ,连续注入数针标样溶液 ,直至相邻两针吡虫啉峰面积相对变化小于 1. 2%后 , 按照标样溶液 、试样溶液 、试样溶液 、标样溶液的顺序进行测定 。

　　4. 3. 5. 4 计算

　　试样中吡虫啉的质量分数按式(1)计算 :

　　w …………………………( 1 )

　　式中 :

　　w1— 试样中吡虫啉质量分数 , 以 %表示 ;

　　A2 — 试样溶液中 , 吡虫啉峰面积的平均值 ;

　　m1— 标样的质量 ,单位为克(g) ;

　　w — 吡虫啉标样的质量分数 , 以 %表示 ;

　　A1 — 标样溶液中 , 吡虫啉峰面积的平均值 ;

　　m2— 试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　4. 3. 6 允许差

　　吡虫啉质量分数两次平行测定结果之差 ,10%微乳剂应不大于 0. 5%;20%微乳剂应不大于 0. 8% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　3

　　GB 28132—2011

　　4. 4 透明温度范围试验

　　取 10mL样品于装有温度计的 25mL试管中 ,用搅拌棒上下搅动 ,将试管置于冰水浴上 ,控制温度保持 0 ℃ ,观察样品是否出现混浊 ,再将试管置于水浴中 , 以 2 ℃/min的速度慢慢加温至 50 ℃ ,记录观察样品是否出现混浊 。0~ 50 ℃范围内不出现混浊为合格 。

　　4. 5 pH值的测定

　　按 GB/T 1601进行 。

　　4. 6 乳液稳定性试验

　　将试样稀释 500倍 ,按 GB/T 1603进行试验 ,上无浮油 ,下无沉淀为合格 。

　　4. 7 持久起泡性试验

　　4. 7. 1 方法提要

　　将规定量的试样与标准硬水混合 ,静置后记录泡沫体积 。

　　4. 7. 2 试剂

　　标准硬水:ρ(Ca2+ +Mg2+ ) = 342 mg/L,pH= 6. 0~ 7. 0,按 GB/T 14825配制 。

　　4. 7. 3 仪器和器具

　　具塞量筒 :250 mL(分度值 2 mL,0~ 250mL刻度线 20 cm ~ 21. 5 cm ,250mL刻度线到塞子底部4 cm~ 6 cm) ;

　　工业天平 :感量 0. 1 g。

　　4. 7. 4 测定步骤

　　在量筒中加入 180 mL标准硬水 ,在量筒中称入试样 1. 0 g(精确至 0. 1 g) ,加标准硬水至距离量筒塞底部 9 cm 的刻度线处 ,盖上塞子 , 以量筒底部为中心 ,上下颠倒 30次(每次 2 s) 。放在试验台上静置1 min,记录泡沫体积 。

　　4. 8 热贮稳定性试验

　　按 GB/T 19136中 “液体制剂 ”进行 。热贮后吡虫啉质量分数应不低于贮前的 97% ,乳液稳定性仍应符合标准要求 。

　　4. 9 低温稳定性试验

　　按 GB/T 19137中 “乳剂和均相液体制剂 ”进行 。7 d后取出 ,烧杯恢复至室温 ,轻微搅动 ,应无可见的颗粒和油状物 。

　　4. 10 产品的检验与验收

　　应符合 GB/T 1604的规定 。极限数值的处理采用修约值比较法 。

　　5 标志、标签、包装、贮运、安全、保证期

　　5. 1 标志、标签、包装

　　吡虫啉微乳剂的标志 、标签和包装应符合 GB 4838的规定 。吡虫啉微乳剂应用带有内塞及外盖的

　　4

　　GB 28132—2011

　　棕色玻璃瓶或聚酯瓶包装 ,每瓶净含量一般为 100 g、500 g 等 ;外包装用瓦楞纸盒或铝塑箱 , 每箱净含量不超过 10 kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装 ,但需符合 GB 4838的规定 。

　　5. 2 贮运

　　吡虫啉微乳剂包装件应贮存在通风 、干燥的库房中 。贮运时 ,严防潮湿和 日 晒 ,不得与食物 、种子 、饲料混放 ,避免与皮肤 、眼睛接触 , 防止由口鼻吸入 。

　　5. 3 安全

　　本品属低毒制剂 。可经皮肤渗入 。使用本品时要避免与皮肤接触 ,施药后应用肥皂和清水冲洗 。中毒者应立即送医院对症治疗 。

　　5. 4 保证期

　　在规定的贮运条件下 , 吡虫啉微乳剂的保证期从生产日期起为两年 。

　　5

　　GB 28132—2011

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　吡虫啉的的其他名称、结构式和基本物化参数

　　本产品有效成分吡虫啉的其他名称 、结构式和基本物化参数如下 : ISO通用名称 :Imidacloprid

　　CAS登录号 :138261-41-3

　　CIPAC数字代码 :582

　　化学名称 :1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺

　　结构式 :

　　实验式 :C9 H10ClN5 O2

　　相对分子质量 :255. 7

　　生物活性 :杀虫

　　熔点 :144 ℃

　　蒸气压(20 ℃) :4×10- 7 mPa

　　溶解度(20 ℃ ,g/L) :水 0. 61, 甲苯 0. 68,二氯甲烷 55,异丙醇 1. 2,正己烷小于 0. 1稳定性:pH值 5~ 11时稳定 ,不易水解 。

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