GB/T 28025-2011 絮用纤维制品余氯测试方法 水萃取法

　　ICS 59. 080. 99 W 59

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 28025—2011

　　絮用纤维制品余氯测试方法

　　水萃取法

　　Determination oftheresidualchlorinein productswith filling materials—

　　Waterextraction method

　　2011-10-31发布 2012-02-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 28025—2011

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国纤维检验局提出并归 口 。

　　本标准起草单位 :浙江省纤维检验局 。

　　本标准主要起草人 :施彦彦 、徐勤 、余素英 、余波 。

　　Ⅰ

　　GB/T 28025—2011

　　絮用纤维制品余氯测试方法

　　水萃取法

　　1 范围

　　本标准规定了用水萃取法测定絮用纤维制品中余氯的方法 。

　　本标准适用于絮用纤维制品 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB 18383 絮用纤维制品通用技术要求

　　3 术语和定义

　　GB 18383界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　余氯 residualchlorine

　　产品中残留的氯的总和 。

　　4 原理

　　絮用纤维制品在 30 ℃水浴中萃取一定时间后 ,其中的余氯能被水萃取 。然后利用 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)能与水中游离余氯反应而快速显色的性质 ,采用分光光度法测定其含量 。

　　5 试剂

　　除非另有说明 ,在分析中所用试剂均为分析纯 ,水为 GB/T 6682规定的三级水 。

　　5. 1 硫酸 。

　　5. 2 无水磷酸氢二钠(Na2 HPO4 ) 。

　　5. 3 无水磷酸二氢钾(KH2PO4 ) 。

　　5. 4 乙二胺四乙酸二钠(Na2-EDTA) 。

　　5. 5 N,N-二乙基对苯二胺盐酸盐[H2N · C6 H4 · N(C2 H5 ) 2 · 2HCl] 。

　　5. 6 N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐[H2N · C6 H4 · N(C2 H5 ) 2 · H2SO4 · 5H2 O] 。

　　5. 7 高锰酸钾(KMnO4 ) ,优级纯 。

　　5. 8 磷酸盐缓冲溶液(pH6. 5) :称取 12. 00 g无水磷酸氢二钠(5. 2) ,23. 00 g无水磷酸二氢钾(5. 3)和0. 40 g 乙二胺四乙酸二钠(5. 4) ,依次溶解后混合并稀释至 500 mL。

　　5. 9 N,N-二乙基对苯二胺(DPD) 溶液(1g/L) :量取 1 mL硫酸(5. 1) ,缓缓注入适量水中 , 冷却 ,摇

　　1

　　GB/T 28025—2011

　　匀 。依次加入 0. 10 g 乙二胺四乙酸二钠(5. 4)和 0. 50 gN,N-二乙基对苯二胺盐酸盐(5. 5) 或 0. 75 g N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐(5. 6) ,溶解并稀释至 500 mL。储存于棕色瓶中 ,在冷暗处保存 。

　　注 : DPD溶液不稳定 ,一 次 配 制 不 宜 过 多 , 储 存 中 若 溶 液 颜 色 变 深 或 褪 色 , 应 重 新 配 制 。 建 议 储 存 时 间 不 超 过1个月 。

　　5. 10 氯标准储备溶液(1 000 μg/mL) :称取 0. 891g高锰酸钾(5. 7) ,用水溶解并稀释至 1 000 mL。

　　5. 11 氯标准溶液(100μg/mL) : 吸取 10. 0 mL氯标准储备溶液(5. 10) ,稀释至 100 mL。

　　5. 12 氯标准工作溶液(1μg/mL) : 吸取 1. 00 mL氯标准溶液(5. 11) ,稀释至 100 mL。

　　6 仪器

　　6. 1 电子天平 :感量 0. 1 mg。

　　6. 2 恒温水浴振荡器 : (30±2) ℃ 。

　　6. 3 分光光度计 :515 nm。

　　6. 4 具塞试管 :20 mL。

　　6. 5 容量瓶 :50 mL,500 mL,1 000 mL。

　　6. 6 具塞三角烧瓶 :250 mL。

　　7 测定步骤

　　7. 1 标准曲线绘制

　　吸取 0 mL,0. 5 mL,2. 5 mL,10 mL,20 mL,40 mL氯标准工作溶液(5. 12) 分别置于 6 支 50 mL容量瓶(6. 5)中 ,加水至刻度 。然后分别移取 10mL至具塞试管(6. 4)中 ,分别依次加入 0. 5 mL磷酸盐缓冲溶液(5. 8) ,0. 5 mLDPD溶液(5. 9) ,混匀 ,在室温下显色 10min后 ,用分光光度计(6. 3)在 515 nm波长下 , 以水为参比测定吸光度 , 以吸光度对浓度 0 μg/mL, 0. 01 μg/mL, 0. 05 μg/mL, 0. 2 μg/mL, 0. 4 μg/mL,0. 8 μg/mL绘制标准曲线 。

　　注 : 建议一周绘制一次标准曲线 。

　　7. 2 萃取

　　取有代表性试样 ,剪碎至 5 mm×5 mm 以下 ,混合 。从混合样中称取 1. 0 g(精确到 0. 01g)试样放入 250 mL 具 塞 三 角 烧 瓶 (6. 6) 中 , 加 100 mL 水 , 盖 紧 盖 子 , 放 入 恒 温 水 浴 振 荡 器 (6. 2) 中 振 荡(30±5)min,萃取液供分析用 。

　　7. 3 测试

　　吸取 10 mL萃取溶液置于具塞试管(6. 4) 中 ,依次加入 0. 5 mL磷酸盐缓冲溶液(5. 8) 和 0. 5 mL DPD溶液(5. 9) ,混匀 ,在室温下显色 10 min后 ,用分光光度计(6. 3)在 515 nm 波长下 ,测定吸光度 ,记录读数为 As 。 同时测量试剂 空 白[10 mL 水 加 0. 5 mL磷 酸 盐 缓 冲 溶 液(5. 8) 和 0. 5 mL DPD 溶 液(5. 9)]的吸光度 ,记录读数为 Ab。

　　7. 4 试样空白

　　如果萃取液有颜色 ,则取 10 mL萃取液放入另一试管 ,加 1 mL水 ,测定吸光度 Ad。

　　8 计算和结果表示

　　根据式(1)来计算校正样品吸光度 :

　　2

　　GB/T 28025—2011

　　A=As -Ab -Ad …………………………( 1 )

　　式中 :

　　A — 校正吸光度 ;

　　As — 试验样品中测得的吸光度 ;

　　Ab — 试剂空白中测得的吸光度 ;

　　Ad — 试样空白中测得的吸光度 。

　　根据 A值从标准曲线查出萃取液中余氯的浓度 ,按式(2)计算样品中余氯的含量 。

　　F …………………………( 2 )

　　式中 :

　　F— 从样品中萃取的余氯含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　c — 读自工作曲线上的萃取液的余氯浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V — 样液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　以三个试样的平均值作为实验结果 ,计算结果保留两位小数 。

　　9 回收率

　　当加标量为 10μg时 , 回收率为 59. 7% ~ 99. 6% ; 当加标量为 20μg时 , 回收率为 74. 7% ~ 94. 7% 。

　　10 检测低限

　　本方法的检测低限为 1 mg/kg。

　　11 检测报告

　　检测报告要包括下列内容 :

　　a) 采用的标准 ;

　　b) 样品描述 ;

　　c) 检测 日期 ;

　　d) 检测结果 ;

　　e) 任何偏离本标准的细节 。