GB/T 28020-2011 饰品 有害元素的测定 X射线荧光光谱法

　　ICS 39. 060 Y 88

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 28020—2011

　　饰品 有害元素的测定

　　X射线荧光光谱法

　　Adornment—Determination ofbanefulelements—

　　X-rayfluorescencespectrometricmethod

　　2011-10-31发布 2012-02-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 28020—2011

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国轻工业联合会提出 。

　　本标准由全国首饰标准化技术委员会(SAC/TC256)归 口 。

　　本标准起草单位 : 国家金银制品质量监督检验中心(上海) 、国家首饰质量监督检验中心 、江苏天瑞仪器股份有限公司 。

　　本标准主要起草人 :吴奕阳 、谢启耀 、李素青 、陈丁滢 、黄国芳 、李武军 、姚栋樑 。

　　Ⅰ

　　GB/T 28020—2011

　　饰品 有害元素的测定

　　X射线荧光光谱法

　　1 范围

　　本标准规定了饰品中有害元素的 X射线荧光光谱检测方法 。

　　本标准适用于各种材质的饰品(珠宝玉石除外)表层中有害元素的检测 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB 28480 饰品 有害元素限量的规定

　　GB/T 28019 饰品 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

　　GB/T 28021 饰品 有害元素的测定 光谱法

　　3 方法原理

　　本方法的原理是饰品表层经 X射线激发 ,发射出特征 X射线 ,特征 X射线的能量对应于各特定元素 ,饰品中元素的含量直接决定谱线强度 。测量特征 X射线的能量或波长 ,可进行定性分析 ;测量谱线强度 ,可进行定量分析 。

　　4 仪器和设备

　　X射线荧光光谱分析仪

　　锰元素在 5. 89keV能量位置的峰 ,分辨率至少为 170 eV。

　　仪器的检出限满足检测要求 。检出限为对空白样品 11次重复检测得到的检测结果标准偏差(σ)的三倍 。

　　5 测试方法及要求

　　5. 1 仪器的校核

　　根据仪器的具体要求进行校核 。

　　5. 2 测试条件

　　5. 2. 1 实验室的环境条件应满足相应仪器的要求 。

　　5. 2. 2 仪器达到稳定状态方可进行测量 。

　　5. 3 测试方法及结果表示

　　5. 3. 1 选取测试点不得少于三点 。

　　1

　　GB/T 28020—2011

　　5. 3. 2 测量值取各测量结果的平均值 , 以 mg/kg表示 。

　　6 影响检测结果的因素

　　— 被测样品的表面有镀层或经化学处理 ;

　　— 检测时间 ;

　　— 样品的形状 ;

　　— 样品检测的面积 ;

　　— 被测样品的均匀程度 ;

　　— 被测样品基体和有害元素间光谱的干扰 ;

　　— 其他影响因素 。

　　7 结果判定

　　7. 1 随着被测有害元素含量(w) 的减少 ,测量结果的误差会增大 。有害元素检出限(3σ) 越高的仪器 ,测量结果的误差也会越大 。

　　7. 2 实测过程中由于被测样品和被测有害元素的不同 ,有害元素最大限量(wmax见 GB 28480) 的分析校正系数也不尽相同 。

　　7. 3 鉴于饰品多为金属材质的特性 ,建议有害元素最大限量的分析校正系数选为 30% ,则

　　w≤wmax (1-30%) -3σ时 ,可判定样品中有害元素的含量小于有害元素的最大限量 ;

　　w≥wmax (1+30%) +3σ时 ,可判定样品中有害元素的含量大于有害元素的最大限量 ;

　　wmax (1-30%) -3σ< w< wmax (1+30%) + 3σ时 , 或 对 上 述 结 果 有 争 议 时 , 应 以 GB/T 28021、

　　GB/T 28019的分析结果为准 。

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