GB/T 28016-2011 金合金首饰 金含量的测定 重量法

　　ICS 39. 060 Y 88

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 28016—2011

　　金合金首饰 金含量的测定 重量法

　　Gold alloyjewellery—Determination ofgold—Gravimetricmethod

　　2011-10-31发布 2012-02-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 28016—2011

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。

　　本标准由中国轻工业联合会提出 。

　　本标准由全国首饰标准化技术委员会(SAC/TC256)归 口 。

　　本标准起草单位 : 中钢集团天津地质研究院有限公司 。

　　本标准主要起草人 :王红 、苏晓华 、张力争 。

　　Ⅰ

　　GB/T 28016—2011

　　金合金首饰 金含量的测定 重量法

　　1 范围

　　本标准规定了采用重量法测定金合金首饰中金含量的方法 。

　　本标准适用于测定金含量 700. 0‰ ~ 999. 5‰的金合金首饰及制品 。

　　本标准不适用于测定含有铂 、钯 、铑等贵金属元素的金合金制品 。

　　2 方法原理

　　王水溶解金合金样品,将单质状态的金属转化为化合态金属 ,在酸性条件下 ,用水合肼将化合态的金还原成单质金 ,通过称量计算样品的金含量 。反应式如下 :

　　Au+HNO3 +4HCl→ HAuCl4 +NO↑+2H2 O

　　2HAuCl4 +6N2 H4 · H2 O→ 2Au ↓ +6NH4Cl+3N2 ↑ +2HCl+6H2 O

　　3 试剂

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级蒸馏水 。

　　3. 1 盐酸 ,质量分数为 36% ~ 38% ,ρ= 1. 19g/mL。

　　3. 2 硝酸 ,质量分数为 65% ~ 68% ,ρ= 1. 40 g/mL。

　　3. 3 王水 ,硝酸(3. 2) +盐酸(3. 1)= 1+3。

　　3. 4 硝酸 , (1+5) 。

　　3. 5 水合肼 。

　　4 仪器设备

　　4. 1 分析天平 ,感量 0. 1 mg。

　　4. 2 电热板 。

　　4. 3 真空泵 。

　　4. 4 金属压片机 。

　　4. 5 马弗炉 。

　　4. 6 定量滤纸 。

　　4. 7 精密 pH试纸:pH4. 0~ 7. 0。

　　4. 8 布氏漏斗 :100 mL,250 mL。

　　4. 9 抽滤瓶 :250 mL,500 mL。

　　4. 10 烧杯 :250 mL,500 mL。

　　4. 11 干燥器 。

　　4. 12 瓷坩埚 :25 mL。

　　1

　　GB/T 28016—2011

　　5 分析步骤

　　5. 1 样品预处理

　　样品可以是金首饰 ,也可以是块状或丝状合金原料 。在确认样品不含铂 、钯 、铑等贵金属元素的情况下 ,方能进行以下测量 。镶嵌的金首饰应把全部非金属部分去掉 ,方能测量 。

　　每个样品的质量不宜小于 2 g。若达不到 ,至少样品不低于 1 g,再用一个质量 m0 (不小于 1 g)的已知含金量 w0 的金标样组合测量 。样品在测量前应压成薄片或易于溶解的形状 ,清洗干净并烘干冷却备用 。

　　5. 2 分析步骤

　　5. 2. 1 选取 2个 ~ 3个平行样品,用分析天平(4. 1)进行称量 ,试样质量 m1 ,精确至 0. 1 mg。

　　5. 2. 2 将样品放入烧杯(4. 10)中 ,加入 100 mL王水(3. 3) ,放在电热板(4. 2)上加热,待样品完全溶解后 ,滴入盐酸(3. 1)5 mL蒸至没有黄烟冒出 ,如此反复 3 次 ~ 5 次以赶尽硝酸 ,从电热板上取下 ,静置冷却 。

　　5. 2. 3 将除去硝酸的试样加入 34倍的二级水稀释 ,用布氏漏斗(4. 8)真空过滤 ,用二级水洗净漏斗 ,过滤的清液 ,转入烧杯 ,用少量的二级水冲洗抽滤瓶(4. 9)2次 ~ 3 次 ,溶液与样品溶液合并 ,用精密 pH 试纸(4. 7)测试溶液,pH值 4. 5~ 5. 5左右 ,将试纸上的溶液用少量的二级水冲回样品溶液 。

　　5. 2. 4 不断搅拌下滴入水合肼(3. 5) ,将化合态的金还原为单质金沉淀出来 。水合肼的用量视金含量而定 ,约 30mL左右 。沉淀完全后 ,过滤沉淀 ,用二级水洗净沉淀后转至烧杯中 ,加入硝酸(3. 4)50mL,加热煮沸 10 min。取下静置冷却 ,酸液倒出 ,二级水洗净沉淀 ,过滤 ,转入瓷坩埚(4. 12) , 电热板上烘干后 ,放入 1 100 ℃马弗炉(4. 5)灼烧 10 min,取出后稍冷却 ,放入干燥器 。

　　5. 2. 5 将完全冷却的试样进行称量 ,取二次称量的算术平均值为试样分金后的质量 m2 。

　　6 结果计算

　　6. 1 金含量 wAu 以 10-3或 ‰表示 ,按式(1)计算 :

　　wAu

　　式中 :

　　m0— 已知含量样品的质量 ,单位为克(g) ;

　　m1— 试样质量 ,单位为克(g) ;

　　m2— 试样分金后的质量 ,单位为克(g) ;

　　w0— 已知含量样品的含量 ,‰ 。

　　6. 2 允许差 :金含量在 900‰ ~ 999‰误差小于 3‰ ,金含量在 750‰ ~ 900‰误差小于 5‰ 。

　　7 试验报告

　　试验报告应至少包括以下信息 :

　　— 样品的识别 :包括样品来源 、接收日期和形状 ;

　　— 使用的标准(包括发布或出版年号) ;

　　— 使用的方法 ;

　　— 样品含金量的千分值 ;

　　2

　　GB/T 28016—2011

　　— 如有必要 ,应有与此标准方法规定的分析步骤的差异 ;

　　— 测试过程中任何异常情况的记录 ;

　　— 测试日期 ;

　　— 完成分析的实验室签章 ;

　　— 实验室负责人及操作人员的签名 。