GB/T 27984-2011 饲料添加剂 丁酸钠

　　ICS 65. 120 B 46

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 27984—2011

　　饲料添加剂 丁酸钠

　　Feed additive—Sodium butyrate

　　2011-12-30发布 2012-06-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 27984—2011

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归 口 。

　　本标准起草单位 :新奥(厦门)农牧发展有限公司 。

　　本标准主要起草人 :章亮 、蔡振鸿 、黄佳佳 、邱金妹 、赵冉 、赖州文 。

　　Ⅰ

　　GB/T 27984—2011

　　饲料添加剂 丁酸钠

　　1 范围

　　本标准规定了饲料添加剂丁酸钠的要求 、试验方法 、检验规则 、标签 、包装 、运输 、贮存和保质期 。

　　本标准适用于以丁酸和氢氧化钠(或碳酸钠)为原料 ,经中和 、精制 、干燥制得的饲料添加剂丁酸钠 。化学名称 :丁酸钠

　　分子式 :C4 H7NaO2

　　结构式 :

　　=

　　O

　　/

　　NaO CH3

　　相对分子质量 :110. 09(按 2007年国际相对原子质量)

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 5917. 1—2008 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB 10648 饲料标签

　　GB/T 14699. 1 饲料 采样

　　中华人民共和国药典 2010年版二部

　　3 要求

　　3. 1 外观和性状

　　白色粉末 ,易吸潮 ,易溶于水 ,具有特殊的奶酪酸败样气味 。

　　3. 2 技术指标

　　技术指标应符合表 1要求 。

　　1

　　GB/T 27984—2011

　　表 1 技术指标

　　项 目

　　指 标

　　丁酸钠含量(以干基计)/%

　　98. 0~ 101. 0

　　溶液澄清度

　　≤3号浊度标准液

　　pH值(1. 0 g/50mL水溶液)

　　9. 0±1. 0

　　干燥失重/%

　　≤2. 0

　　粒度

　　通过孔径为 900μm 的试验筛/%

　　100

　　通过孔径为 250μm 的试验筛/%

　　≥85

　　重金属(以 Pb计)/%

　　≤0. 001

　　砷/%

　　≤0. 0002

　　4 试验方法

　　本分析中所使用的试剂除特别注明外 ,均为分析纯 ,水应符合 GB/T 6682 中规定的三级水 。 色谱分析中所用水应符合 GB/T 6682中规定的一级水 。

　　试验方法中所用标准滴定溶液 、制剂及制品,在没有注明其他要求时 ,均按 GB/T 601、GB/T 603规定制备 。

　　4. 1 鉴别试验

　　4. 1. 1 试剂和溶液

　　4. 1. 1. 1 氢氧化钾溶液 :15% 。

　　4. 1. 1. 2 碳酸钾溶液 :15% 。

　　4. 1. 1. 3 焦 锑 酸 钾 溶 液 : 取 焦 锑 酸 钾 2 g, 在 85 mL 热 水 中 溶 解 , 迅 速 冷 却 , 加 入 氢 氧 化 钾 溶 液(4. 1. 1. 1)10mL; 放置 24h,过滤 。加水稀释至 100mL,摇匀 。

　　4. 1. 1. 4 乙酸乙酯 。

　　4. 1. 1. 5 磷酸溶液 :取 10mL磷酸(质量分数 85%) ,加水至 100mL。

　　4. 1. 1. 6 丁酸标准溶液 :准确称取丁酸标准品(色谱纯)约 1 g(精确到 0. 0001 g) ,置于 100mL容量瓶中 ,用乙酸乙酯(4. 1. 1. 4)稀释至刻度 ,此溶液每毫升约含 10mg丁酸 。

　　4. 1. 2 仪器

　　4. 1. 2. 1 气相色谱仪 :配有 FID检测器 。

　　4. 1. 2. 2 分析天平 :感量为 0. 0001 g。

　　4. 1. 3 鉴别步骤

　　4. 1. 3. 1 丁酸的鉴别:气相色谱法

　　4. 1. 3. 1. 1 试样提取

　　称取经 105℃干燥 4 h 的丁酸钠试样约 1. 15g(精确到 0. 0001 g) , 置于 100mL容量瓶中 , 加入10mL 磷酸溶液(4. 1. 1. 5) ,摇匀 。加入乙酸乙酯(4. 1. 1. 4)至刻度 ,振荡提取 1 min。取乙酸乙酯相为

　　2

　　GB/T 27984—2011

　　测定用样品 。

　　4. 1. 3. 1. 2 色谱条件

　　4. 1. 3. 1. 2. 1 色谱柱

　　毛细管柱 ,聚乙二醇 Carbowax 20M ,长 25 m , 内径 0. 25 mm ,液膜厚 0. 25μm。

　　4. 1. 3. 1. 2. 2 气体流速

　　氮气 :1. 0 mL/min~ 2. 0 mL/min,补充气 40mL/min;

　　氢气 :40mL/min;

　　空气 :400mL/min。

　　4. 1. 3. 1. 2. 3 温度

　　气化室 :170℃ ;

　　检测器 :200℃ ;

　　柱温 :130℃ 。

　　4. 1. 3. 1. 2. 4 进样量

　　1 μL。

　　4. 1. 3. 1. 3 测定

　　待仪器稳定后 ,分别取丁酸标准溶液 1 μL及样液 1 μL,按色谱条件(4. 1. 3. 1. 2) 进样分析 ,记录色谱图 。试样中丁酸的色谱峰保留时间与标准丁酸色谱峰的保留时间应一致 , 同时由其峰面积计算的浓度应在理论计算值的 ±10%之内 。

　　4. 1. 3. 2 钠的鉴别

　　4. 1. 3. 2. 1 取铂丝 ,用盐酸浸润后 ,蘸取样品,在无色火焰中燃烧 ,火焰即显鲜黄色 。

　　4. 1. 3. 2. 2 取试样约 200mg,置 10mL试管中 ,加水 2 mL溶解 ,加碳酸钾溶液(4. 1. 1. 2)2mL,加热至沸 ,应不得有沉淀生成 ;加焦锑酸钾溶液(4. 1. 1. 3)4mL,加热至沸 ;置冰水中冷却 ,必要时 ,用玻棒摩擦试管内壁 ,应有致密的沉淀生成 。

　　4. 2 丁酸钠含量的测定

　　4. 2. 1 方法提要

　　采用非水溶液滴定法 , 以冰乙酸为溶剂 , 以结晶紫为指示剂 ,用高氯酸标准滴定溶液滴定 ,根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算丁酸钠含量 。

　　4. 2. 2 试剂和溶液

　　4. 2. 2. 1 冰乙酸 。

　　4. 2. 2. 2 乙酸酐 。

　　4. 2. 2. 3 结晶紫指示液 :5 g/L冰乙酸溶液 。

　　4. 2. 2. 4 高氯酸标准滴定溶液 :c(HClO4 ) =0. 1 mol/L。

　　4. 2. 3 测定方法

　　称取试样 200mg,精确至 0. 2 mg,置于干燥的锥形瓶中 ,加 50mL冰乙酸(4. 2. 2. 1) 和 2 mL 乙酸

　　3

　　GB/T 27984—2011

　　酐(4. 2. 2. 2) ,使全部溶解 。滴加 1滴结晶紫指示液(4. 2. 2. 3) ,用高氯酸标准滴定溶液(4. 2. 2. 4) 滴定至溶液呈绿色为终点 ,并将滴定的结果用空白试验校正 。

　　4. 2. 4 结果的计算

　　丁酸钠含量 w1 [以干基计 , 以质量分数( %)表示] ,按式(1)计算 :

　　w

　　式中 :

　　V1— 试样消耗高氯酸标准滴定溶液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2— 空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　c — 高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　m1— 试样质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　M — 丁酸钠的摩尔质量(M= 110. 09) ,单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　w2— 试样干燥失重的质量分数 , % 。

　　计算结果表示到小数点后一位 。

　　取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0. 2% 。

　　4. 3 溶液澄清度

　　称取试样 1g(精确至 0. 01g) ,加入 10mL水中 ,使溶解 ,溶液应澄清 ;如显浑浊 ,与 3 号浊度标准液(《中华人民共和国药典》2010年版二部附录 Ⅸ B)比较 ,不得更浓 。

　　4. 4 pH值

　　4. 4. 1 仪器

　　酸度计 :测量范围 pH 0~ 14,精度为 0. 02pH单位 。

　　4. 4. 2 测定方法

　　称取 1. 00g试样(精确至 0. 01g) ,置于 50mL容量瓶中 ,加水溶解 ,稀释至刻度 。按《中华人民共和国药典》2010年版二部附录 ⅥH“pH 值测定法 ”测定 。结果表示到小数点后 1 位 。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0. 1。

　　4. 5 干燥失重

　　4. 5. 1 测定方法

　　称取试样约 1 g(精确至 0. 2 mg) ,置于预先在 105℃干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶中 ,使试样厚度均匀 。打开称量瓶瓶盖 , 置于 105 ℃干燥箱中干燥 4 h, 取出 , 盖好称样皿盖 , 置于干 燥 器 中 冷 却30min,称量 。

　　4. 5. 2 结果的计算

　　干燥失重 w2 [以质量分数( %)表示] ,按式(2)计算 :

　　w …………………………( 2 )

　　式中 :

　　m2— 干燥前试样和称量瓶总质量 ,单位为克(g) ;

　　4

　　GB/T 27984—2011

　　m3— 干燥后试样和称量瓶总质量 ,单位为克(g) ;

　　m4— 试样质量 ,单位为克(g) 。

　　计算结果表示到小数点后一位 。

　　取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0. 2% 。

　　4. 6 粒度

　　按 GB/T 5917. 1—2008执行 。

　　4. 7 重金属(以 Pb计)

　　按《中华人民共和国药典》2010年版二部附录 Ⅷ H“重金属检查法 ”第一法测定 。

　　4. 8 砷

　　按《中华人民共和国药典》2010年版二部附录 Ⅷ J“砷盐检查法 ”第一法(古蔡氏法)测定 。

　　5 检验规则

　　5. 1 批次组成

　　以同一配料 、同一班次生产的产品为一批次 。

　　5. 2 采样

　　按 GB/T 14699. 1执行 。

　　5. 3 出厂检验

　　每一批产品出厂应进行出厂检验 ,经检验合格并出具检验合格证明方能出厂 。 出厂检验项 目为外观和性状 、丁酸钠含量(以干基计)、pH值(1. 0 g/50mL水溶液) 、干燥失重 、重金属(以 Pb计) 。

　　5. 4 型式检验

　　5. 4. 1 型式检验至少每年一次 ,型式检验项目为第 3 章的全部项 目 。有下列情况之一时 ,也应进行型式检验 :

　　a) 新产品投产时 ;

　　b) 原材料 、配方 、工艺 、设备有较大改变 ,可能影响产品性能时 ;

　　c) 停产半年以上或主设备大修后恢复生产时 ;

　　d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时 ;

　　e) 质量监督部门提出进行型式检验的要求时 。

　　5. 4. 2 判定规则

　　如检验结果有一项指标不符合本标准要求时 ,应重新自两倍量的包装单元中抽样进行复检 ,复检结果如仍有任何一项不符合本标准要求 ,则判定该批产品为不合格品 。

　　6 标签、包装、运输、贮存和保质期

　　6. 1 标签

　　应符合 GB 10648的规定 。

　　5

　　GB/T 27984—2011

　　6. 2 包装

　　产品内包装采用聚乙烯薄膜袋 ,外包装采用瓦楞纸箱 、塑编复合袋或纸桶包装 。

　　6. 3 运输

　　运输工具应清洁干燥 ,运输途中应防止日晒 、雨淋 。严禁与有毒有害物品混装混运 。

　　6. 4 贮存

　　产品应贮存在阴凉 、通风 、干燥 ,并有防水 、防霉 、防鼠 、防虫害等措施的库房内 ,不得与有毒有害物品混贮 。

　　6. 5 保质期

　　包装完好的产品在符合上述规定的贮运条件下 ,保质期自生产之日起为 24个月 。

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