GB/T 27813-2011 无水氟化钾分析方法

　　ICS 71. 060. 01 G 10

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 27813—2011

　　无水氟化钾分析方法

　　Analyticalmethodsofanhydrouspotassium fluoride

　　2011-12-30发布 2012-06-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 27813—2011

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归 口 。

　　本标准起草单位 : 中海油天津化工研究设计院 、多氟多化工股份有限公司 、浙江省化工研究院有限公司 、新乡市盛威生物有限公司 、山东兴氟新材料有限公司 。

　　本标准主要起草人 :赵美敬 、王健萍 、方路 、程烨 、周鹏鹏 、王松 。

　　Ⅰ

　　GB/T 27813—2011

　　无水氟化钾分析方法

　　警告— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本标准并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本标准规定了无水氟化钾中氟化钾含量及各种杂质的分析方法 。

　　本标准适用于无水氟化钾产品 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　HG/T 3696. 1 无机化工产品 化学分析用标准溶液 、制剂及制品的制备 第 1 部分 : 标准滴定溶液的制备

　　HG/T 3696. 2 无机化工产品 化学分析用标准溶液 、制剂及制品的制备 第 2 部分 : 杂质标准溶液的制备

　　HG/T 3696. 3 无机化工产品 化学分析用标准溶液 、制剂及制品的制备 第 3 部分 : 制剂及制品的制备

　　3 安全提示

　　本分析方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ,操作时应小心谨慎! 如溅到皮肤上立即用水冲洗 ,严重者应立即治疗 。氟化钾本身具有毒害性 ,腐蚀性较强 ,操作时应小心谨慎 ,佩戴防护用品 。

　　4 一般规定

　　本标准所用试剂和水 ,在没有注明其他要求时 ,均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级水 。 试 验 中 所 用 标 准 滴 定 溶 液 、杂 质 标 准 溶 液 、制 剂 及 制 品 , 在 没 有 注 明 其 他 要 求 时 , 均 按HG/T 3696. 1、HG/T 3696. 2、HG/T 3696. 3 的规定制备 。

　　5 氟化钾含量的测定

　　5. 1 方法提要

　　用水溶解试料 ,通过强酸型阳离子交换树脂进行交换 ,生成氢氟酸 , 以酚酞为指示剂 ,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 ,得出结果 。

　　5. 2 试剂和材料

　　5. 2. 1 氢氧化钠标准滴定溶液 :c(NaOH)≈0. 5 mol/L。

　　1

　　GB/T 27813—2011

　　5. 2. 2 酚酞指示液 :10g/L。

　　5. 2. 3 石棉 。

　　5. 2. 4 H-732型离子交换树脂 。

　　5. 2. 5 无二氧化碳的水 。

　　5. 3 仪器、设备

　　5. 3. 1 离子交换柱 :聚乙烯塑料管 , 内径 25 mm ,长 500mm ,能控制流速 。

　　5. 3. 2 塑料烧杯 。

　　5. 4 分析步骤

　　5. 4. 1 离子交换柱的制备

　　将离子交换柱固定在架子上 ,关上活塞 ,在柱子底部填 1 cm 厚的石棉 ,倒入约 10mL水浸湿 ,将预处理过的 H-732型离子交换树脂倒入柱内 ,使树脂床高为 400mm。使用前按附录 A 的规定进行处理 。

　　5. 4. 2 测定

　　称取约 1 g试样 ,精确至 0. 0002 g,置于 100mL塑料烧杯中 ,加入 50mL无二氧化碳的水溶解 ,注入离子交换柱 。用无二氧化碳的水作洗脱液 ,控制柱流速为 5. 0 mL/min~ 6. 0 mL/min,洗涤至流出液为中性(用 pH试纸检验) ,流出液收集于 500mL塑料烧杯中 。加入 2 滴酚酞指示液 ,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 30 s不褪为止 。

　　5. 5 结果计算

　　氟化钾含量以氟化钾(KF)的质量分数 w1 计 ,按式(1)计算 :

　　w1 = × 100% - 1. 639w2 - 2. 904w4 - 1. 210w6 ……………( 1 )

　　式中 :

　　V — 滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　c — 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　m — 试料质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　w2 — 按第 6章测得的氯化物的质量分数 ;

　　1. 639— 氯换算为氟化钾的系数 ;

　　w4 — 按第 8章测得的游离酸的质量分数 ;

　　2. 904— 氢氟酸换算为氟化钾的系数 ;

　　w6 — 按第 9章测得的硫酸盐的质量分数 ;

　　1. 210— 硫酸盐换算为氟化钾的系数 ;

　　取(M)平行—结(氟)果(化)的(钾)(算术(KF))平均值为测定结(摩尔质量的数值)果,单,两次平行测定(位为克每摩尔)结(g果的(/m)o值(58)不.1大(0))于。0. 2% 。

　　6 氯化物含量的测定

　　6. 1 方法提要

　　用水溶解试料 ,加入酚酞指示液 ,调节试验溶液的 pH 值至 7~ 8, 以铬酸钾作指示剂 ,用硝酸银标准滴定溶液滴定 。

　　2

　　GB/T 27813—2011

　　6. 2 试剂

　　6. 2. 1 氢氧化钠溶液 :4g/L。

　　6. 2. 2 硫酸溶液 :1+99。

　　6. 2. 3 硝酸银标准滴定溶液 :c(AgNO3 ) ≈0. 1 mol/L或 0. 05mol/L。

　　6. 2. 4 酚酞指示液 :10g/L。

　　6. 2. 5 铬酸钾指示液 :50g/L。

　　6. 3 仪器

　　6. 3. 1 塑料烧杯 。

　　6. 3. 2 微量滴定管 :分度值为 0. 02mL或 0. 05mL。

　　6. 4 分析步骤

　　称取约 4g试样 ,精确至 0. 0002 g,置于 250mL塑料烧杯中 ,加入 50mL水溶解 ,滴加 2滴酚酞指示液 ,用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节试验溶液为微红色 ,此时 pH值约为 7~ 8。加入 2 mL铬酸钾指示液 ,使用微量滴定管 ,用硝酸银标准滴定溶液滴定[c(AgNO3 ) ≈0. 1 mol/L用于工业无水氟化钾产品的测定 ,c(AgNO3 ) ≈0. 05mol/L用于高品质无水氟化钾产品的测定]至溶液由黄色变为砖红色为终点(近终点时需剧烈摇动) 。 同时进行空白试验 。

　　空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同 。

　　6. 5 结果计算

　　氯化物含量以氯(Cl)的质量分数 w2 计 ,按式(2)计算 :

　　w

　　式中 :

　　V — 滴定时所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　V0— 空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　c — 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　m — 试料质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　取平(M—)—行测(—氯)定(C结l)果的算术平均值为(的摩尔质量的数值)测,定结果(单位为克),l结)(果(M)绝(35).对(4)差(5))值。不大于 0. 01% 。

　　7 灼烧减量的测定

　　7. 1 仪器、设备

　　7. 1. 1 铂金坩埚 。

　　7. 1. 2 高温炉 :温度能控制在 650℃ ±20℃ 。

　　7. 2 分析步骤

　　用已于 650℃ ±20℃下灼烧至质量恒定的铂金坩埚称取约 5g试样 ,精确至 0. 0002g,置于 650℃ ±20℃的高温炉中灼烧 2 h后 ,取出 ,冷却后称量 。

　　7. 3 结果计算

　　灼烧减量以质量分数 w3 计 ,按式(3)计算 :

　　3

　　GB/T 27813—2011

　　w …………………………( 3 )

　　式中 :

　　m1— 灼烧前试料和坩埚质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m2— 灼烧后试料和坩埚质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m — 试料质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0. 05% 。

　　8 游离酸或游离碱含量的测定

　　8. 1 试剂和材料

　　8. 1. 1 氢氧化钠标准滴定溶液 :c(NaOH)≈0. 05mol/L。

　　8. 1. 2 盐酸标准滴定溶液 :c(HCl)≈0. 05mol/L。

　　8. 1. 3 酚酞指示液 :10g/L。

　　8. 1. 4 无二氧化碳的水 。

　　8. 2 仪器

　　8. 2. 1 塑料烧杯 。

　　8. 2. 2 微量滴定管 :分度值为 0. 02mL或 0. 05mL。

　　8. 3 分析步骤

　　称取约 5 g试样 ,精确至 0. 0002 g,置于 250mL塑料烧杯中 ,加入 50mL无二氧化碳的水溶解 ,加2滴酚酞指示液 。

　　如试验溶液无色 ,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色 ,并保持 30 s不褪为止 。

　　如试验溶液呈红色 ,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液恰呈无色 。

　　8. 4 结果计算

　　游离酸含量以氢氟酸(HF)的质量分数 w4 计 ,按式(4)计算 :

　　w …………………………( 4 )

　　式中 :

　　V — 滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　c — 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　m — 试料质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　游离碱含量以氢氧化钾(KOH)的质量分数 w5 计 ,按式(5)计算 :

　　M— 氢氟酸(HF)摩尔质量的数值 ,单位为克每摩尔(g/mol)(M= 20. 01) 。

　　w …………………………( 5 )

　　式中 :

　　V — 滴定时所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　c — 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　m — 试料质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0. 02% 。

　　M— 氢氧化钾(KOH)摩尔质量的数值 ,单位为克每摩尔(g/mol)(M= 56. 11) 。

　　4

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　　9 硫酸盐含量测定

　　9. 1 方法提要

　　试样在盐酸介质中 ,加入硼酸络合其中的氟离子 ,然后加入过量的氯化钡溶液 ,使硫酸根生成硫酸钡沉淀 ,根据硫酸钡重量求硫酸根含量 。

　　9. 2 试剂

　　9. 2. 1 硼酸 。

　　9. 2. 2 盐酸溶液 :1+3。

　　9. 2. 3 氯化钡溶液 :100g/L。

　　9. 2. 4 甲基橙指示液 :1 g/L。

　　9. 3 仪器设备

　　9. 3. 1 塑料烧杯(聚四氟乙烯) 。

　　9. 3. 2 铂金坩埚 。

　　9. 3. 3 高温炉 :能控制温度 850℃ ±20℃ 。

　　9. 4 分析步骤

　　称取约 2 g 试 样 , 精 确 至 0. 0002 g,置 于 300mL 塑 料 烧 杯 中 , 加 水 约 50mL, 加 入 2 g 硼 酸 , 加10mL盐酸溶液 ,将塑料烧杯置于电热板上低温加热使试样完全溶解 ,趁热用中速定性滤纸过滤 。用热水洗净烧杯 ,再用热水洗涤滤纸 6次 ,至滤液体积约为 200mL,滤液收集于 250mL烧杯中 。加热煮沸 ,加入 10mL氯化钡溶液 ,盖上表面皿 ,取下静置过夜 。用慢速定量滤纸过滤 ,用淀帚擦拭烧杯壁 ,用热水洗净烧杯 ,并洗涤沉淀 ,洗至不呈酸性为止(用甲基橙指示液检验滤液为黄色) 。把滤纸连同沉淀一起置入已于 850℃ ±20℃灼烧至质量恒定的铂金坩埚中 ,在电炉上灰化后 ,置于 850℃ ±20℃的高温炉中灼烧至质量恒定 ,取出 ,冷却后称量 。 同时进行空白试验 。

　　空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同 。

　　9. 5 结果计算

　　硫酸盐含量以硫酸根(SO4 )的质量分数 w6 计 ,按式(6)计算 :

　　w

　　式中 :

　　m1 — 坩埚和沉淀物质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m2 — 坩埚质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m3 — 空白试验坩埚和沉淀物质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m4 — 空白试验坩埚质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　0. 411 6— 硫酸钡换算成硫酸根的系数 ;

　　m — 试料质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0. 05% 。

　　5

　　GB/T 27813—2011

　　10 氟硅酸盐含量的测定

　　10. 1 方法提要

　　试样中的氟离子与硼酸反应生成 BF4- ,在微酸性溶液中 ,硅酸与钼酸铵定量反应 ,生成硅钼杂多酸(硅钼黄) ,加入还原剂将硅钼黄还原为硅钼蓝 。 于 795 nm 处 ,用分光光度计或紫外可见分光光度计进行测定 。

　　10. 2 试剂

　　10. 2. 1 硼酸溶液 :40g/L。

　　10. 2. 2 硫酸溶液 :1+33。

　　10. 2. 3 钼酸铵溶液 :100g/L(当溶液出现沉淀时需重新配制) 。

　　10. 2. 4 草酸溶液 :50g/L。

　　10. 2. 5 氯化亚锡盐酸溶液 :20g/L。

　　10. 2. 6 二氧化硅标准溶液 :1 mL溶液含二氧化硅(SiO2 )0. 01mg;

　　移取 1. 00mL按 HG/T 3696. 2 配制的二氧化硅标准溶液 ,置于 100mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。此溶液现用现配 。

　　10. 2. 7 饱和 2,4-二硝基酚指示液 。

　　10. 3 仪器

　　10. 3. 1 分光光度计或紫外可见分光光度计 :配有 2 cm 比色皿 。

　　10. 3. 2 塑料烧杯 。

　　10. 4 分析步骤

　　10. 4. 1 工作曲线的绘制

　　取 6个 50mL容量瓶 ,分别加入 0. 00mL、2. 00mL、4. 00mL、6. 00mL、8. 00mL、10. 00mL二氧化硅标准溶液 ,加水至 25mL,加 2滴饱和 2,4-二硝基酚指示液 ,滴加硫酸溶液至溶液黄色刚刚消失 ,再加 4. 5 mL硫酸溶液 。加 2 mL钼酸铵溶液 , 室温下放置 20min。加 5 mL草酸溶液 ,放置 5 min。 加0. 2 mL氯化亚锡盐酸溶液 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 ,放置 5 min。用分光光度计或紫外可见分光光度计在 795nm 波长下 ,使用 2 cm 比色皿 , 以水调零 ,测量其吸光度 。

　　从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度 , 以二氧化硅质量(mg) 为横坐标 ,对应的吸光度为纵坐标 ,绘制工作曲线 。

　　10. 4. 2 测定

　　称取 0. 5 g试样 ,精确至 0. 0002 g,置于塑料烧杯中 ,加 20mL硼酸溶液溶解试样 。将溶液全部转移至 100mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。移取 10. 00mL上述试验溶液 ,置于 50mL容量瓶中 ,以下按 10. 4. 1条从 “加 2滴饱和 2,4-二硝基酚指示液……测量其吸光度 ”开始进行操作 。 空白试验是取 2 mL硼酸溶液 ,与试样同时同样处理 。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中二氧化硅的质量 。

　　10. 5 结果计算

　　氟硅酸盐含量以二氧化硅(SiO2 )的质量分数 w7 计 ,按式(7)计算 :

　　6

　　GB/T 27813—2011

　　w

　　式中 :

　　m1— 从工作曲线上查得的试验溶液中二氧化硅的质量的数值 ,单位为毫克(mg) ;

　　m0— 从工作曲线上查得的空白试验溶液中二氧化硅的质量的数值 ,单位为毫克(mg) ;

　　m — 试料质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0. 005% 。

　　11 水不溶物含量的测定

　　11. 1 方法提要

　　将试样溶解 ,将水不溶物过滤 ,置于高温炉中灼烧至质量恒定 ,计算其水不溶物含量 。

　　11. 2 试剂

　　氯化钡溶液 :100g/L。

　　11. 3 仪器、设备

　　11. 3. 1 塑料烧杯(聚四氟乙烯) 。

　　11. 3. 2 塑料漏斗 。

　　11. 3. 3 高温炉 :温度能控制在 500℃ ±20℃ 。

　　11. 4 分析步骤

　　称取约 30g试样 ,精确至 0. 01g,置于 250mL塑料烧杯中 ,加入 100mL水摇匀 ,将塑料烧杯置于电热板上低温加热,使试样完全溶解 。使用塑料漏斗用慢速定量滤纸 ,过滤 ,用水洗涤至无氟离子(用氯化钡溶液检验) 。将滤纸置于已于 500℃ ±20℃条件下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中 ,灰化 ,再将瓷坩埚置于 500℃ ±20℃高温炉中灼烧至质量恒定 ,取出 ,冷却后称量 。

　　11. 5 结果计算

　　水不溶物含量以质量分数 w8 计 ,按式(8)计算 :

　　w …………………………( 8 )

　　式中 :

　　m1 — 瓷坩埚和水不溶物质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m2 — 瓷坩埚质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m — 试料质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0. 05% 。

　　12 砷含量、铁含量、铅含量、铬含量、硅含量、硼含量、钙含量和镍含量的测定

　　12. 1 方法提要

　　使用电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪器(ICP-AES)进行多元素同时测定 。

　　12. 2 试剂

　　12. 2. 1 硝酸溶液 :2+98(优级纯) 。

　　7

　　GB/T 27813—2011

　　12. 2. 2 硝酸溶液 :1+10(优级纯) 。

　　12. 2. 3 混合标准 溶 液 A: 1 mL溶 液 各 含 砷(As) 、铁(Fe) 、铅(Pb) 、铬(Cr) 、硼(B) 、钙(Ca) 、镍(Ni) 0. 02mg的混合标准溶液 ;

　　移取 2. 00mL按 HG/T 3696. 2 配制的砷 、铁 、铅 、铬 、硼 、钙 、镍标准溶液 ,置于 100mL容量瓶中 ,用硝酸溶液(12. 2. 1)稀释至刻度 ,摇匀 。有效期 6个月 ~ 12个月 。

　　12. 2. 4 标准溶液 B:1 mL溶液含硅(Si)0. 05mg;

　　移取 5. 00mL按 HG/T 3696. 2 配制的硅标准溶液 ,置于 100mL容量瓶中 ,用硝酸溶液(12. 2. 1)稀释至刻度 ,摇匀 。有效期 6个月 ~ 12个月 。

　　12. 2. 5 一级水 :符合 GB/T 6682—2008的规定 。

　　12. 3 仪器、设备

　　12. 3. 1 电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪器(ICP-AES) 。

　　12. 3. 2 抗氟炬管 。

　　12. 3. 3 高盐雾化器 。

　　12. 3. 4 塑料烧杯(聚四氟乙烯) 。

　　12. 3. 5 塑料容量瓶 。

　　12. 3. 6 塑料单标线吸量管 。

　　12. 4 分析步骤

　　12. 4. 1 仪器的清洗

　　清洗所有器皿前应先去污 , 自来水冲洗 ,一级水冲洗 , 用硝酸溶液(1+1) 浸泡 24h, 一级水冲洗多次 , 晾干 , 防止灰尘污染 。

　　12. 4. 2 试验溶液的制备

　　称取 50g试样 ,精确至 0. 01g,置于塑料烧杯中 ,沿杯壁缓慢加入 100mL水 ,置于电热板上低温加热 10min~ 20min,溶解 试 样 , 冷 却 , 用 硝 酸 溶 液(12. 2. 2) 调 至 中 性(用 pH 试 纸 检 验) , 全 部 转 移 至250mL 塑料容量瓶中 ,用水稀释至刻度 、摇匀 。

　　12. 4. 3 工作曲线的绘制

　　取 4个 50mL塑料容量瓶 ,分别加入 0. 00mL、1. 00mL、2. 00mL、5. 00mL混合标准溶液 A,再分别加入 25. 00mL试验溶液 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。此溶液用于测定砷 、铁 、铅 、铬 、硼 、钙 、镍含量 。

　　再取 4个 50mL塑料容量瓶 ,分别加入 0. 00mL、1. 00mL、2. 00mL、5. 00mL标准溶液 B,再分别加入 25. 00mL试验溶液 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。此溶液用于测定硅含量 。

　　12. 4. 4 仪器操作

　　在电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪器(ICP-AES) 最佳的测定条件下 ,按表 1 给出的元素测定波长 ,利用标准加入法测定工作曲线中各待测元素的光谱强度 ,计算机根据所输入的相关数据 , 自动计算出各元素的浓度 。测定每个样品间隙应用硝酸溶液(12. 2. 1)在线清洗 1 min~ 2 min。样品测定结束熄火前先用硝酸溶液(12. 2. 1)在线清洗 5 min~ 10min,再用水在线清洗 5 min~ 10min, 以保护抗氟炬管 。

　　8

　　GB/T 27813—2011

　　表 1 各杂质测定波长

　　杂质元素

　　测定波长/nm

　　As

　　193. 759

　　Fe

　　259. 940

　　Pb

　　220. 353

　　Cr

　　206. 149

　　Si

　　251. 611

　　B

　　249. 677

　　Ca

　　393. 366

　　Ni

　　231. 604

　　12. 5 结果计算

　　各杂质元素含量以质量分数 w9 计 ,按式(9)计算 :

　　w …………………………( 9 )

　　式中 :

　　ρ— 由工作曲线查出的被测溶液中被测元素浓度的数值 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　m— 试料质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值铁含量一等品 、铅含量一等品 、硼含量一等品 、钙含量一等品 、砷含量 、铬含量 、镍含量不大于 0. 000 2% 。铁含量合格品 、铅含量合格品 、硼含量合格品 、钙含量合格品不大于 0. 000 8%、硅含量不大于 0. 001% 。

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　　GB/T 27813—2011

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　H-732型离子交换树脂的预处理和再生

　　A. 1 树脂的预处理

　　将树脂置于塑料容器中 ,用清水漂洗 ,直到排水清晰为止 。 用水浸泡树脂 12h~ 24h,使其充分膨胀 。如为干树脂 ,应先用饱和氯化钠溶液浸泡 ,再逐步稀释氯化钠溶液 , 以免树脂突然急剧膨胀而破碎 。用树脂体积 2倍量的盐酸溶液(1+2)浸泡 2 h~4h,并不时搅拌 。也可将树脂装入柱中 ,用动态法使酸液以 5. 0 mL/min~ 6. 0 mL/min的流速流过树脂层 ,然后用水自上而下(间以 自下而上) 洗涤树脂 ,直

　　液(到)流(12(液)) 处理(的 p)H,树(4),脂变为氢型(再用氢氧化)。钠最后(溶液)用(5水(g)洗至中性(/L~20g)/。L)处理 ,处理后用水洗至微碱性 ,再一次用盐酸溶

　　A. 2 树脂的再生

　　每次样品洗脱分离完毕 ,用树脂体积 2倍量的盐酸溶液(1+2)流过树脂床 ,使树脂再生 。 临用前用水先慢速洗涤树脂 ,然后以 5. 0mL/min~ 6. 0mL/min流速洗至流出液为中性(用 pH试纸检验) ,维持液面高于树脂层 1 cm ,关闭交换柱 ,备用 。

　　10