GB/T 26489-2011 纳米材料超双亲性能检测方法

　　ICS 71. 040. 40 G 04

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 26489—2011

　　纳米材料超双亲性能检测方法

　　Methodsformeasuringsuperamphiphilicity ofnanomaterials

　　2011-05-12发布 2012-02-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 26489—2011

　　前 言

　　本标准按 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由全国纳米 技 术 标 准 化 技 术 委 员 会 纳 米 材 料 分 技 术 委 员 会(SAC/TC 279/SC 1) 提 出 并归口 。

　　本标准主要起草单位 : 中国科学研究院化学研究所 。

　　本标准主要起草人 :江雷 、张玲娟 。

　　Ⅰ

　　GB/T 26489—2011

　　纳米材料超双亲性能检测方法

　　1 范围

　　本标准规定了纳米材料超双亲性能检测方法的术语及定义 、方法原理 、仪器和试剂 、样品制备 、检测条件 、检测步骤及结果评定 、检测报告等 。

　　本标准适用于检测经纳米技术处理 ,组成均匀 、光滑 、不变形(在液体表面张力的垂直分量的作用下)和各向同向性的固体表面超双亲性能 。

　　本标准不适用于能够吸收所测液体的材料 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3969:1987,MOD)

　　GB/T 19619 纳米材料术语

　　3 术语和定义

　　GB/T 19619界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　接触角 contactangle

　　液体滴在固体表面上 ,在固-液-气三相交点处做气-液界面的切线 ,此切线与固液交界线之 间 的 夹角 ,见图 1。测试状态下 , 固体表面与水的接触角称为水接触角 ,与油的接触角称为油接触角 。

　　注 : 黏附力是评定超双亲材料的主要指标 。

　　3. 2

　　亲水性 hydrophilic

　　对水具有亲合力的性能 ,可润湿性 。材料表面与水的接触角小于或等于 90°的为亲水性 。 3. 3

　　亲油性 oileophilic

　　对油具有亲合力的性能 ,可润湿性 。材料表面与油的接触角小于或等于 90°的为亲油性 。 3. 4

　　超双亲纳米材料 superamphiphilicnanomaterials

　　经纳米技术处理 ,材料表面具有纳米结构且有亲水亲油性 ,水接触角小于或等于 5°、油接触角小于或等于 5°的材料 。

　　4 原理

　　4. 1 接触角是用来表征液体对固体的润湿程度 。 以度计 ,介于 0°~ 180°之间 。对于一给定的体系 ,接触角是特定的 ,取决于三相界面(液/气 、固/气和液/固)间的相互作用 。

　　1

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　　固体表面液滴的接触角是固 、气 、液界面间表面张力平衡的结果 ,液滴的平衡使得体系总能量趋于最小 , 因而使液滴在固体表面上处于稳态(亚稳态) 。一般来说 ,液滴在光滑平坦固体表面的接触角可以用杨氏方程来表示 ,见式(1) :

　　γsv =γsl +γlvcosθ …………………………( 1 )

　　即 : cosθ= (γsv -γsl)/γlv

　　式中 :

　　γsv— 固-气表面张力 ,单位微牛顿(μN) ;

　　γsl — 固-液的表面张力 ,单位微牛顿(μN) ;

　　γlv — 液-气界面的表面张力 ,单位微牛顿(μN) ;

　　θ — 平衡接触角(或称本征接触角) ,单位为度(°) 。

　　图 1 为接触角测量原理示意图 。

　　1— 液滴 ;

　　2— 样品表面 ;

　　θ— 平衡接触角 。

　　注 : 此图所示为大于 90°(左)和小于 90°(右)的两个接触角 。

　　图 1 接触角测量原理示意图

　　4. 2 本标准采用圆锥法测量接触角 。 圆锥法是通过运用二次曲线方程式来拟合液滴的轮廓形状 ,从而计算出接触角 。 由于此方法未对液滴的形状作任何假定 ,所以其适用范围不受液滴形状的限制 ,不但可用于轴对称的液滴 ,也同样可用于不符合轴对称的液滴 。

　　5 仪器和试剂

　　5. 1 仪器

　　光学接触角测量仪(测量精度 ±0. 1°) 。

　　5. 2 试剂

　　a) 水 :GB/T 6682—2008中规定的二级去离子水 ;

　　b) 油 :正十六烷(分析纯) 。

　　6 样品制备

　　从待测材料的不同部位取 5块大小为 70 mm×70 mm 的标准样品 。样品应平整 、洁净 、无褶皱 ,具有代表性 。对于软质材料 ,可用双面胶将样品固定在载玻片上 。拿取和制作标准样品时应使用手套和镊子 。如果待测材料不能切割成 70 mm×70 mm 的标准样品 ,也可以使用相同原料及相同加工方法得到的材料作为样品 ,也可以使用本标准所规定以外的大小与形状的样品 ,但应保证在不同的 、间距6 mm

　　2

　　GB/T 26489—2011

　　以上的 5个点测定接触角 。

　　注 : 在对样品加工过程中 ,需要注意防止油等有机污染物以及待测材料之间的交叉污染 。

　　7 检测条件

　　测试温度(23±2) ℃ ,相对湿度(50±5) % 。

　　8 检测步骤

　　8. 1 用镊子将样品置于光学接触角测量仪的样品台上 ,打开聚光灯调整视野和焦距 ,使样品位于视野中央 ;将滴液针头置于样品上方 10 mm~ 20 mm 处 ,设定测试液滴体积为 5 μL,按下针管滴定操作键 ,针头缓慢滴出 5 μL去离子水(或正十六烷) ,缓慢升高样品台 ,使样品表面接触到液滴 ,然后将样品台缓慢降低至液滴与针头分离 ,使用拍照功能 ,拍下水滴(或油滴)完全滴落于样品表面的初始状态 。测定这一状态下 ,纳米材料表面对水滴(或油滴)的接触角 。每个样品选取 5个点进行测试 ,每个点之间至少间隔 6 mm ,5个数据为一组 。

　　注 : 本方法是一整体液滴法 。在计算时考虑的是整个液滴的轮廓形状 ,所以当液滴的形状受到其他物体干扰时 ,如针管置于液滴内 ,就会影响方法的准确性 ,甚至不再适用 。

　　8. 2 按 8. 1 步骤测定 5 块标准样品 ,得到 5 组接触角数据 。也可在同等条件下 , 同一样品间隔 6 mm以上的不同位置重复测定 ,得到 5组接触角数据 。

　　9 结果评定

　　9. 1 按照 4. 2 的圆锥法计算出液滴左右接触角 。在样品表面平整 、无杂质的情况下 ,左右接触角数据差异应不大于 2°。 除去离散的数据 ,至少保留 3组集中的数据 ,取左 、右接触角的算术平均值 ,得出接触角数值 。

　　9. 2 当平衡接触角小于 1°时 , 同时采用以下两种方法来评价 :

　　a) 平均速率 : 即在指定时间内 ,接触角单位时间内变化的平均值 。

　　图(b)) 2 是典型的接(初始接触角)触:角θ(相互)随相(作用)互(时)作(间)t时间(0时)t(的)的变化(接触角)曲。线 ,两曲线交点之前 ,表面 A 的短时间瞬态接触

　　角大于表面 B 的 ,而在交点之后 ,表面 A 的平衡态接触角小于表面 B 的 ,所以可以采用以上两种方法分别给以评价 。

　　图 2 典型的接触角 θ随相互作用时间 t 的变化曲线

　　GB/T 26489—2011

　　GB T 26489 2011

　　— /

　　10 检测报告

　　检测报告应包括下列各项 :

　　a) 本标准的编号及试验日期 ;

　　b) 样品名称 、编号 、规格品种 、产地 、委托检测单位等 ;

　　c) 检测条件 ;

　　d) 所使用的标准及方法 ;

　　e) 检测项 目 ;

　　f) 评定结果 ;

　　g) 检验日期和人员 ;

　　h) 审核 ;

　　i) 其他 。