GB/T 26441-2010 饲料添加剂 没食子酸丙酯

　　ICS 65. 120 B 46

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 26441—2010

　　饲料添加剂 没食子酸丙酯

　　Feed additive—Propylgallate

　　2011-01-14发布 2011-07-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 26441—2010

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归 口 。

　　本标准起草单位 : 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 。

　　本标准主要起草人 : 宋荣 、田静 、索德成 、张苏 、李玉芳 、左江湾 、李华岑 。

　　Ⅰ

　　GB/T 26441—2010

　　饲料添加剂 没食子酸丙酯

　　1 范围

　　本标准规定了饲料添加剂没食子酸丙酯的要求 、试验方法 、检验规则以及标签 、包装 、运输 、贮存和保质期 。

　　本标准适用于没食子酸与正丙醇酯化制得的饲料添加剂没食子酸丙酯 。该产品用于饲料中作为抗氧化剂 。

　　分子式 :C10 H12O5

　　相对分子质量 :212. 20(按 2009年国际相对原子质量)

　　结构式 :

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法

　　GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定

　　GB/T 6438 饲料中粗灰分的测定

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB 10648 饲料标签

　　GB/T 13079—2006 饲料中总砷的测定

　　GB/T 13080—2004 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法

　　3 要求

　　3. 1 外观和性状

　　白色或乳白色结晶粉末 ,无臭 ,稍有苦味 ,水溶液无味 。

　　3. 2 技术指标

　　技术指标应符合表 1 的要求 。

　　1

　　GB/T 26441—2010

　　表 1 技术指标

　　指标名称

　　指 标

　　没食子酸丙酯含量/%

　　98. 0~ 102. 0

　　熔点/℃

　　146~ 150

　　铅(Pb)/(mg/kg)

　　≤1

　　砷(As)/(mg/kg)

　　≤3

　　干燥失重/%

　　≤0. 5

　　灼烧残渣/%

　　≤0. 1

　　4 试验方法

　　除非另有说明 ,在本分析中仅使用确认为分析纯的试剂 ,铅(Pb) 测定采用 GB/T 6682 中规定的二级水 ,其他技术指标测定采用 GB/T 6682中规定的三级水 。

　　4. 1 鉴别试验

　　4. 1. 1 试剂和溶液

　　4. 1. 1. 1 氢氧化钠溶液 :1 mol/L。

　　4. 1. 1. 2 三氯化铁溶液 :100 g/L。

　　4. 1. 1. 3 乙醇溶液 :75%(体积分数) 。

　　4. 1. 2 鉴别步骤

　　4. 1. 2. 1 称取约 0. 5 g试样 ,溶解于 10 mL氢氧化钠溶液(4. 1. 1. 1)中 ,进行蒸馏 ,取出蒸馏液 4 mL,其溶液应澄清 ,加热时则产生丙醇的臭气 。

　　4. 1. 2. 2 称取约 0. 1 g试样 ,溶解于 5 mL乙醇溶液(4. 1. 1. 3)中 ,加 1 滴三氯化铁溶液(4. 1. 1. 2) ,呈紫色 。

　　4. 2 含量的测定

　　4. 2. 1 原理

　　没食子酸丙酯与硝酸铋定量反应生成没食子酸丙酯铋盐 ,重量法计算没食子酸丙酯含量 。

　　4. 2. 2 试剂和溶液

　　4. 2. 2. 1 硝酸溶液 :1+300。

　　4. 2. 2. 2 硝酸铋溶液 :20 g/L。称 5 g五水合硝酸铋[Bi(NO3 ) 3 · 5H2 O]置于锥形瓶中 ,加 7. 5 mL硝酸和 10 mL水 ,用力振荡使其溶解 ,冷却 ,过滤 ,加水定容至 250 mL。

　　2

　　GB/T 26441—2010

　　4. 2. 3 仪器设备

　　4. 2. 3. 1 分析天平 :感量 0. 000 1 g。

　　4. 2. 3. 2 抽滤装置 :抽真空装置 , 吸滤瓶和密封圈 。

　　4. 2. 3. 3 砂芯漏斗 :型号 G4,砂芯孔径 4 μm~ 7 μm。

　　4. 2. 4 分析步骤

　　称取约 0. 2 g经 110 ℃干燥 4 h 的试样 ,精确至 0. 000 1 g,置于 400 mL烧杯中 ,加 150 mL蒸馏水 ,加热搅拌使溶解 ,加 50 mL硝酸铋溶液(4. 2. 2. 2) ,搅拌 ,微沸 后 继 续 搅 拌 约 5 min至 沉 淀 完 全 产生 ,冷却至室温 ,用已恒量的砂芯漏斗滤出黄色沉淀 ,用冷硝酸溶液(4. 2. 2. 1) 冲洗烧杯 4 次 ~ 5 次 , 每次约5 mL,再用冰水冲洗沉淀 4次 ~ 5 次 ,每次约 5 mL,用 pH试纸测定砂芯漏斗滤出液至 pH 值约为7,然后在 110 ℃干燥至恒量 。

　　4. 2. 5 结果计算

　　没食子酸丙酯的含量 X, 以质量分数( %)表示 ,按式(1)计算 :

　　X

　　式中 :

　　m1 — 干燥后没食子酸丙酯铋盐沉淀质量 ,单位为克(g) ;

　　m — 试样质量 ,单位为克(g) ;

　　0. 486 6— 没食子酸丙酯铋盐换算成没食子酸丙酯系数 。

　　以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,结果表示至小数点后一位 。

　　4. 2. 6 重复性

　　在重复性条件下 ,两次平行测定结果的绝对差值不得超过 0. 5% 。

　　4. 3 熔点

　　试样在 110 ℃干燥 4 h后 ,按 GB/T 617规定的方法测定 。

　　4. 4 铅(Pb)

　　称取约 5 g试样 ,按 GB/T 13080—2004中干灰化法消解试样并测定 。

　　4. 5 砷(As)

　　称取约 1 g试样 ,按 GB/T 13079—2006中银盐法测定 。

　　4. 6 干燥失重

　　称取约 3 g试样 ,按 GB/T 6435规定的方法测定(110 ℃ ,干燥 4 h) 。

　　4. 7 灼烧残渣

　　称取约 2 g试样 ,按 GB/T 6438规定的方法测定 。

　　3

　　GB/T 26441—2010

　　5 检验规则

　　5. 1 批次的确定

　　由生产单位的质量检验部门按照其相应的规则确定产品的批号 ,经最后混合且有均一性质量的产品为一批 。

　　5. 2 取样方法和取样量

　　在每批产品中随机抽取样品,每批按包装件数的 3%抽取小样 ,每批不得少于三个包装 , 每个包装抽取样品不得少于 100 g,将抽取试样迅速混合均匀 ,分装入两个洁净 、干燥的容器或包装袋中 , 注明生产厂 、产品名称 、批号 、数量及取样日期 ,一份作检验 ,一份密封留存备查 。

　　5. 3 出厂检验

　　5. 3. 1 出厂检验项目至少包括含量 、熔点 、干燥失重 、灼烧残渣 。

　　5. 3. 2 每批产品应经生产厂检验部门按本标准规定的方法检验 ,并出具产品合格证后方可出厂 。

　　5. 4 型式检验

　　第 4章中规定的所有项目均为型式检验项 目 。型式检验每一年进行一次 ,或当出现下列情况之 一时进行检验 :

　　— 原料 、工艺发生较大变化时 ;

　　— 停产后重新恢复生产时 ;

　　— 出厂检验结果与正常生产时有较大差别时 ;

　　— 国家质量监督检验机构提出要求时 。

　　5. 5 判定规则

　　对全部技术要求进行检验 ,检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时 ,应重新从双倍的包装中取样进行复检 。复检结果即使有一项不符合本标准 ,则整批产品判为不合格 。

　　如供需双方对产品质量发生异议时 , 可由双方协商选定仲裁机构 ,按本标准规定的检验方法进行仲裁 。

　　6 标签、包装、运输、贮存和保质期

　　6. 1 标签

　　饲料添加剂的标签 ,应符合 GB 10648的规定 。

　　6. 2 包装

　　产品的包装应符合国家相应规定,材料应符合相应的饲料包装用卫生标准 。

　　4

　　GB/T 26441—2010

　　6. 3 运输

　　产品在运输过程中不得与有毒 、有害及污染物质混合载运 ,避免雨淋日晒等 。

　　6. 4 贮存

　　产品应贮存在通风 、清洁 、干燥的地方 ,不得与有毒 、有害及有腐蚀性等物质混存 。

　　6. 5 保质期

　　产品 自生产之日起 ,在符合上述贮运条件 、包装完好的情况下 ,保质期应不少于 12个月 。

　　5