GB/T 26331-2010 光学薄膜元件环境适应性试验方法

　　ICS 17. 180 N 30

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 26331—2010

　　光学薄膜元件环境适应性试验方法

　　opticalcoatingsenvironmentaldurabilitytestmethods

　　2011-01-14发布 2011-06-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 26331—2010

　　目 次

　　前言 I

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 通用要求 1

　　3. 1 标准大气条件 1

　　3. 2 试验程序 1

　　4 试验方法 2

　　4. 1 高温 2

　　4. 2 低温 2

　　4. 3 温度循环 3

　　4. 4 恒定湿热 4

　　4. 5 交变湿热 4

　　4. 6 盐雾 5

　　4. 7 浸泡和煮沸试验 6

　　4. 8 在清洗剂中浸渍 7

　　4. 9 摩擦 7

　　4. 10 附着力 7

　　5 评价 8

　　6 综合试验 8

　　7 环境试验标记 8

　　附录 A (规范性附录) 光学膜层的目视检验 9

　　附录 B (资料性附录) 盐雾试验装置 11

　　B. 1 试验设备 11

　　B. 2 空气供给 11

　　GB/T 26331—2010

　　前 言

　　本标准的附录 A 为规范性附录 ,附录 B为资料性附录。

　　本标准由中国机械工业联合会提出并归口。

　　本标准起草单位 :沈阳仪表科学研究院、沈阳汇博光学技术有限公司、浙江大学、杭州科汀光学技术有限公司、国家仪器仪表元器件质量监督检验中心、杭州照相机械研究所。

　　本标准主要起草人 :阴晓俊、费书国、王瑞生、顾培夫、高鹏、赵帅锋、徐秋玲、杜健、曹轶、张艳姝、章岳光、虞仲晓。

　　I

　　GB/T 26331—2010

　　光学薄膜元件环境适应性试验方法

　　1 范围

　　本标准规定了光学薄膜元件的环境试验方法、试验条件、试验程序及评价标准。

　　本标准适用于除眼科光学(眼镜)之外的所有镀有光学功能薄膜的元件和基片的环境试验。

　　本标准不涉及产品光学性能的检验。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准 ,然而 ,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本适用于本标准。

　　YY0331—2006 脱脂棉纱布、脱脂棉粘胶混纺纱布的性能要求和试验方法 (EN 14079:2003, MOD)

　　ISO9022-2:2002 光学和光学仪器— 环境试验方法— 第 2部分 :冷、热和潮湿(Optics and opticalinstruments—Environmentaltestmethods—part2:cold,heatandhumidity)

　　ISO9022-4:2002 光学和光学仪器— 环境试验方法— 第 4 部分 :盐雾 (Optics and optical instruments—Environmentaltestmethods—part4:Saltmist)

　　ISO9211-4:2006 光学和光学仪器— 光学薄膜— 第 4 部分 :规定的试验方法 (Optics and opticalinstruments— Optical coatings—part4:Specific testmethods)

　　3 通用要求

　　3. 1 标准大气条件

　　温 度 :15℃~35℃(以下称为室温) ;

　　相对湿度 :30%~75% ;

　　气 压 :86kpa~106kpa。

　　3. 2 试验程序

　　3. 2. 1 试验顺序

　　如无其他规定 ,试验应按照 3. 2. 2~3. 2. 7的顺序进行。

　　3. 2. 2 预处理

　　使样品处于初始检测和试验所需的状态 ,包括样品表面的清洁 ,样品温度的调整 。样品应在标准大气条件下放置 1h后再进行试验。

　　3. 2. 3 初始检测

　　预处理后 ,应按相关标准进行检验 ,检验主要为目视缺陷检验 ,按附录 A 提供的方法进行 ,这些缺陷会影响产品的性能。

　　3. 2. 4 试验

　　初始检测后 ,样品按照第 4章规定的试验方法进行试验 ,具体试验项目应符合相关标准的要求。

　　3. 2. 5 中间检测

　　试验期间 ,不允许将试验样品从试验环境中取出 。如在持续时间结束前 ,需要了解试验样品在试验期间某特定时间的性能 ,则对每个特定时间应另外增加一批试验样品 ,并按照正常试验程序进行试验 ,在达到该特定时间后取出进行恢复及测量。

　　3. 2. 6 恢复

　　在试验之后 ,最终检测之前 ,应在标准大气条件下(特殊要求除外)进行恢复处理 ,如清洁和在室温

　　1

　　GB/T 26331—2010

　　下恢复 1h等。

　　3. 2. 7 最终检测

　　样品经恢复后应进行表面及光学性能检测 。样品的表面检测按附录 A所示方法进行 ,表面及光学性能检测的要求应符合相关标准的规定。

　　4 试验方法

　　4. 1 高温

　　4. 1. 1 对试验箱(室) 的要求

　　试验箱(室)应满足下列要求 :

　　a) 试验箱(室)能够达到并保持试验所需的温度 ;

　　b) 试验箱(室) 中应装有监测温度的传感器 ,温度传感器的位置离试验样品的距离应确保其受热扩散的影响可忽略不计 ,应适当注意以避免热辐射影响这些测量 ;

　　c) 试验箱(室)可以用强迫空气循环来保持温度均匀。

　　4. 1. 2 试验

　　将经过预处理的样品放入标准大气条件的试验箱(室) 内进行升温 ,直到试验箱(室)温度上升至规定温度 ,然后保持 10min后开始计时 。试验完成后 ,样品须在试验箱(室) 内将温度降至标准大气条件 ,不可将样品直接从试验箱中取出在大气中降温 。若无其他规定 ,试验箱(室) 温度变化速率应不超过5℃/min。

　　相关规范应规定 由试 验温度和试验持续时间表示的严酷等级 ,具体数值从表 1 中选择 , 或按ISO9022-2:2002 中 4. 2. 3的规定选择。

　　表 1 高温的严酷等级

　　严酷等级

　　试验箱(室)温度

　　℃

　　相对湿度 %

　　持续时间h

　　01

　　55±2

　　<40

　　16

　　02

　　70±2

　　6

　　03

　　85±2

　　6

　　4. 2 低温

　　4. 2. 1 对试验箱(室) 的要求

　　试验箱(室)满足 4. 1. 1的要求。

　　4. 2. 2 试验

　　将经过预处理的样品放入标准大气条件的试验箱(室) 内进行降温 ,直到试验箱(室)温度降至规定的温度 ,然后保持 10min后开始计时 。试验完成后 ,样品需在试验箱(室) 内将温度升至标准大气条件 ,不可将样品直接从试验箱中取出在大气中升温 。若无其他规定 ,试验箱(室)温度变化速率不超过 3℃/ min。样品表面不允许有凝露产生。

　　相关规范应规定 由试 验温度和试验持续时间表示的严酷等级 ,具体数值从表 2 中选择 , 或按ISO9022-2:2002 中 4. 2. 2的规定选择。

　　表 2 低温的严酷等级

　　严酷等级

　　试验箱(室)温度

　　℃

　　持续时间h

　　01

　　—25±2

　　16

　　02

　　—35±2

　　16

　　03

　　—55±2

　　16

　　04

　　—60±2

　　2

　　2

　　GB/T 26331—2010

　　4. 3 温度循环

　　4. 3. 1 对试验箱(室) 的要求

　　试验箱(室)应满足下列要求 :

　　a) 试验箱应保证放置试验样品的任何区域的空气均能按下列方式进行温度循环 :

　　1) 能保持试验所要求的低温 ;

　　2) 能保持试验所要求的高温 ;

　　3) 由低温到高温或由高温到低温的变化过程中 ,能按试验所要求的温度变化速率进行。

　　b) 试验箱(室) 内应装有监测温、湿度条件的传感器。

　　c) 箱内空气的绝对湿度应不超过 20 g/m3 水汽(约相当于温度 35℃时 ,相对湿度 50%)。

　　4. 3. 2 试验

　　将经过预处理的样品放入标准大气条件的试验箱(室) 内 ,然后将试验箱(室) 的温度降至试验要求的温度下限 ,保持一定时间后再升温至试验要求的温度上限 ,再保持一定时间后返回标准大气条件下的室温 ,至此一个循环周期结束 。每个周期中最高温度和最低温度保持时间均不少于 2. 5h,两个周期之间温度连续变化 。试验从温度下降开始计时 ,所有周期结束后 ,温度恢复到标准大气条件下保持10min后试验结束 ,如图 1所示 。或按 ISO9022-2:2002 中 4. 3. 2的规定进行。

　　相关规范应规定由试验温度和试验循环次数表示的严酷等级 ,具体数值从表 3 中选择。

　　表 3 温度循环的严酷等级

　　严酷等级

　　试验箱(室)温度

　　℃

　　循环次数

　　试验箱(室)温度变化率

　　t1

　　t2

　　01

　　—25±2

　　55±2

　　5

　　0. 8℃/min~2 ℃/min

　　02

　　—35±2

　　63±2

　　03

　　—40±2

　　70±2

　　图 1 温度循环曲线

　　3

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　　4. 4 恒定湿热

　　4. 4. 1 对试验箱(室) 的要求

　　试验箱(室)应满足下列要求 :

　　a) 试验箱(室) 内应装有监测温、湿度条件的传感器 ;

　　b) 加湿用水应为蒸馏水(或去离子水) ,在 23℃时其电阻率不小于 0. 05MΩ .cm;

　　c) 试验箱(室) 内壁和顶部的凝结水不应滴落到试验样品上 ,箱(室) 内的冷凝水未经净化不应再用 ;

　　d) 试验箱(室) 中的所有部件均应保持清洁 ;

　　e) 试验样品不能受来自试验箱发热元件的直接热辐射 ;

　　f) 有喷雾系统的试验箱(室) ,样品应远离喷射口 ,且湿气不可直接喷到样品上。

　　4. 4. 2 试验

　　将经过预处理的样品放入标准大气条件的试验箱(室) 内 ,调节试验箱(室) 内的温度和湿度使之达到规定的温度和湿度 ,保持 10min后开始计时。

　　相关规范应规定由试验温度、湿度和试验持续时间表示的严酷等级 ,具体数值从表 4 中选择 ,或按ISO9022-2:2002 中 4. 2. 4的规定进行。

　　表 4 恒定湿热的严酷等级

　　严酷等级

　　试验条件

　　持续时间

　　01

　　相对湿度 :90%~95%

　　温 度 :50℃ ±2 ℃

　　6h

　　02

　　16h

　　03

　　相对湿度 :90%~95%

　　温 度 :40℃ ±2 ℃

　　10d

　　试验完成后 ,样品从试验箱(室)直接取出进行恢复处理 ,先用去离子水或蒸馏水冲洗 5min,然后晃动或使用气流干燥去掉水滴。

　　4. 5 交变湿热

　　4. 5. 1 对试验箱(室) 的要求

　　试验箱(室)应满足下列要求 :

　　a) 在 1. 5h~2. 5h 内 ,温度可在 20℃±2 ℃~70℃±2 ℃之间上升或下降 ;

　　b) 相对湿度可在 80%~95%之间调节 ;

　　c) 应注意确保安置样品处的温湿度与温湿度传感器紧邻处的条件相同 ,试验箱内的空气应按一定的速率(0. 5m/s~2 m/s)不断流动 ,以保持规定的温湿度条件 ;

　　d) 试验样品在试验过程中不应受到试验箱内条件控制产生的热辐射影响 ;

　　e) 用于产生箱内湿度的水 ,其电阻率应该不小于 0. 05MΩ .cm。冷凝水未经净化不应再用 。应确保箱壁和箱顶上的冷凝水不滴落到试验样品上。

　　4. 5. 2 试验

　　将经过预处理的样品放入标准大气条件的试验箱(室) 内 ,调节试验箱(室) 内的温度和湿度使之达到循环初始状态 ,保持 10min后开始计时 。然后按图 2所示的温度、湿度要求进行温度、湿度调节。

　　4

　　GB/T 26331—2010

　　图 2 交变湿热曲线

　　相关规范应规定由循环次数表示的严酷等级 ,具体数值从表 5 中选择。

　　表 5 交变湿热的严酷等级

　　严酷等级

　　循环次数

　　01

　　5

　　02

　　10

　　试验完成后 ,样品从试验箱(室) 中直接取出进行恢复处理 ,先用去离子水或蒸馏水冲洗 5min,然后晃动或使用气流干燥去掉水滴。

　　4. 6 盐雾

　　4. 6. 1 试验设备

　　试验设备主要由试验箱、喷雾装置、样品架组成 ,具体见附录 B 的 B. 1。

　　4. 6. 2 盐溶液

　　试验所用的盐应当是高品质的氯化钠 ,干燥时 ,碘化钠的含量不超过 0. 1% ,杂质的总含量不超过0. 3%。

　　5

　　GB/T 26331—2010

　　盐溶液的浓度应为(5±1) %(质量比)。

　　水或盐溶液的 PH值应在 6. 5~7. 2之间 。应使用稀释的分析纯盐酸或分析纯氢氧化钠溶液调节PH值 。PH值使用玻璃电极的电子测量方法进行测量 ,或者用溴百里酚蓝作指示剂进行颜色试验。

　　雾化过的溶液不能再次使用。

　　4. 6. 3 空气供给

　　空气供给满足附录 B 中 B. 2的规定。

　　4. 6. 4 试验

　　样品暴露在 35℃±2 ℃的盐雾中 24h。

　　试验完成后 ,样品从试验箱(室) 中直接取出进行恢复处理 ,先用去离子水或蒸馏水冲洗 5min,然后晃动或使用气流干燥去掉水滴。

　　4. 7 浸泡和煮沸试验

　　4. 7. 1 试验设备

　　试验设备应满足下列要求 :

　　a) 试验所用容器应由玻璃或陶瓷制成 ,其容积应能够将样品完全浸泡 ;

　　b) 固定样品用的固定装置应由不与水及盐溶液反应的物质(如聚四氟乙烯-PTFE或共聚甲醛)制成。

　　4. 7. 2 试验溶液

　　试验溶液包括水和盐溶液两种。

　　用于试验的水应该是蒸馏水或去离子水;在 23℃±2 ℃温度下 ,电阻率应该不小于0. 05MΩ .cm。盐溶液应满足 4. 6. 2的规定。

　　4. 7. 3 试验

　　将样品完全浸入满足 4. 7. 2要求的水溶液或盐溶液中。

　　相关规范应规定由溶液类型和暴露时间表示的严酷等级 ,具体数值从表 6 中选择。

　　表 6 浸泡和煮沸试验严酷等级

　　严酷等级

　　溶液类型

　　暴露时间

　　01

　　水

　　6h

　　02

　　水

　　24h

　　03

　　水

　　96h

　　04

　　盐溶液

　　6h

　　05

　　盐溶液

　　24h

　　06

　　盐溶液

　　96h

　　07

　　沸腾的水

　　5min

　　08

　　沸腾的水

　　15min

　　09

　　沸腾的盐溶液

　　5min

　　10

　　沸腾的盐溶液

　　15min

　　11

　　沸腾的盐溶液

　　60min

　　12a

　　沸腾的水或沸腾的盐溶液和室温水

　　2min+1 min

　　a 表示先在沸腾的水或沸腾的盐溶液中浸泡 2min,然后直接取出放入室温水中 1min。

　　试验完成后 ,样品从试验箱(室) 中直接取出进行恢复处理 ,先用去离子水或蒸馏水冲洗 5min,然后晃动或使用气流干燥去掉水滴。

　　6

　　GB/T 26331—2010

　　4. 8 在清洗剂中浸渍

　　4. 8. 1 试验设备

　　试验设备满应足 4. 7. 1的要求且不与 4. 8. 2 中所列的试剂反应。

　　4. 8. 2 试验试剂

　　下列试剂应为分析纯试剂 :

　　a) 三氯乙烯(C2 HCl3) ;

　　b) 丙酮(CH3COCH3) ;

　　c) 无水乙醇(C2 H5 OH)。

　　4. 8. 3 试验

　　将样品依次放入 4. 8. 2所列 3种试剂中浸泡各 10min,在每种溶剂中取出后 ,应让该试剂自然挥发 ,直至没有目视可见的液迹存在 ,再放入下一种试剂中。

　　4. 9 摩擦

　　4. 9. 1 试验用品

　　脱脂棉纱布 ,使用的脱脂棉纱布应符合 YY0311—2006中 21c的规定。

　　橡皮 ,由优质橡皮加浮石填料组成 ,硬度为(70±5)IRHD,橡皮重量是填料重量的 45%~55%。具体要求应符合 ISO9211-4:2006中附录 A 的规定。

　　4. 9. 2 试验

　　膜层摩擦严酷等级及相应要求应从表 7 中选择 ,或由供需双方协商确定 。试验使用的摩擦头应由4. 9. 1 中规定的材料制成。

　　表 7 摩擦的严酷等级

　　严酷等级

　　摩擦头材料

　　摩擦次数

　　施与垂直膜层的压力/N

　　01

　　脱脂棉纱布

　　50次(25个来回)

　　4. 9

　　02

　　脱脂棉纱布

　　100次(50个来回)

　　4. 9

　　03

　　橡皮

　　40次(20个来回)

　　9. 8

　　使用脱脂棉纱布进行摩擦试验时 ,应将清洁干燥的脱脂棉纱布叠为 6层 ,包裹在橡皮上进行摩擦试验 ,摩擦头与膜层接触区域应为直径约 10mm 的圆 。摩擦头应符合 ISO9211-4:2006附录 B 的规定。

　　在膜层面积允许的情况下 ,对严酷等级 01、02,摩擦段长度约为摩擦头直径的 2倍 ,对严酷等级 03,摩擦长度约为摩擦头直径的 3倍(橡皮头直径为 6. 5mm~7mm)。

　　摩擦时应按同一轨迹往复摩擦。

　　4. 10 附着力

　　4. 10. 1 试验用品

　　胶带 ,宽度为 12mm~13mm,剥离强度不小于 6. 86N(2 cm 宽)。

　　4. 10. 2 试验

　　将胶带粘在膜层表面 ,胶带与膜层之间不能有气泡存在 。 以垂直于膜层表面方向的力沿胶带一端拉起 。相关规范应规定由拉起胶带的速率表示的严酷等级 ,具体数值从表 8 中选择。

　　表 8 附着力的严酷等级

　　严酷等级

　　拉起胶带的速率

　　01

　　缓慢(约 25mm/2s~25mm/3s)

　　02

　　快(约 25mm/s)

　　03

　　突然(>>25mm/s)

　　7

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　　5 评价

　　样品表面评价要求由表 9给出 ,样品光学性能评价标准应符合相关标准规定。

　　表 9 评价

　　试验编号

　　试验项目

　　样品试验后的检查要求

　　1

　　高温

　　膜层不出现新的起皮、剥离、裂纹、起泡等缺陷;胶合面无新 的气泡、开胶、霉斑等

　　2

　　低温

　　3

　　温度循环

　　4

　　恒定湿热

　　5

　　湿热循环

　　6

　　盐雾

　　膜层无腐蚀 ,不出现新的起皮、剥离、裂纹、起泡等缺陷

　　7

　　浸泡和煮沸试验

　　膜层不出现新的起皮、剥离、裂纹、起泡等缺陷;胶合面无新 的气泡、开胶、霉斑等

　　8

　　在清洗剂中浸渍

　　膜层不出现新的起皮、剥离、裂纹、起泡等缺陷

　　9