GB/T 24396-2009 食品工业用吸附树脂产品测定方法

　　ICS 67 . 250 G 3 1

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 24396—2009

　　食品工业用吸附树脂产品测定方法

　　Testmethod ofadsorption resin for food industrialuse

　　2009-09-30 发布 2009-12-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 24396—2009

　　前 言

　　本标准的附录 A 为资料性附录 。

　　本标准由中国标准化研究院提出并归 口 。

　　本标准负责起草单位：天津市产品质量监督检测技术研究院 。

　　本标准参加起草单位：天津欧瑞生物科技有限公司 。

　　本标准主要起草人：边晖 、洪育春 、刘爽 、佟丽丽 、任丽华 、欧来良 、吴倩 、杨佳玲 。

　　Ⅰ

　　GB/T 24396—2009

　　食品工业用吸附树脂产品测定方法

　　1 范围

　　本标准规定了食品工业用吸附树脂产品的测定方法 。

　　本标准适用于以苯乙烯 、二乙烯苯 、丙烯酸酯类 、丙烯腈等为聚合单体，以甲苯 、液体石蜡等为致孔剂，在引发剂作用下共聚制得的应用于食品工业的吸附树脂中外观 、重金属 、有机残留物的测定 。

　　2 方法提要

　　2 . 1 重金属检测

　　在弱酸性溶液中，硫 化 钠 将 重 金 属 离 子 沉 淀 为 相 应 的 硫 化 物，所 产 生 的 颜 色 与 标 准 色 用 目 视 法比较 。

　　2 . 2 有机残留物检测

　　试样中有机残留物经无水乙醇超声萃取，注入气相色谱仪并被载气带入色谱柱进行分离，流出物以氢火焰离子化检测器进行检测，根据外标法计算各有机残留物的含量 。

　　3 试剂与材料

　　警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施 。

　　3 . 1 盐酸：分析纯 。

　　3 . 2 乙酸溶液：1+4 。

　　3 . 3 硫化钠溶液：100 g/L 。

　　3 . 4 铅(Pb)标准溶液：1 mL溶液含 Pb 0 . 01 mg 。

　　3 . 5 苯 、1 , 2-二氯乙烷 、丙烯腈 、氯苯 、二乙烯苯 、甲苯 、苯乙烯 、邻二甲苯 、间二甲苯 、对二甲苯和甲基丙烯酸甲酯：色谱纯 。

　　3 . 6 无水乙醇：色谱纯，应不含有干扰峰 。

　　4 仪器与设备

　　4 . 1 烘箱 。

　　4 . 2 马弗炉 。

　　4 . 3 水浴锅 。

　　4 . 4 比色管：50 mL 。

　　4 . 5 蒸发皿 。

　　4 . 6 气相色谱仪：带自动进样器，配有氢火焰离子化检测器(FID) 。

　　4 . 7 超声振荡器 。

　　4 . 8 离心机：0 r/min ~ 4 000 r/min(可调)。

　　4 . 9 棕色容量瓶：100 mL 、50 mL 和 10 mL 。

　　4 . 10 移液枪：1 μL ~ 10 μL 、10 μL ~ 100 μL 、100 μL ~ 1 000 μL 和 0 . 5 mL ~ 5 mL 。

　　4 . 1 1 移液管：5 mL 、10 mL 。

　　4 . 12 针式过滤器：0 . 45 μm 。

　　1

　　GB/T 24396—2009

　　5 分析步骤

　　5 . 1 外观的测定

　　将试料置于干净的白色瓷盘中，放在明亮处，于自然光下 目测 。

　　5 . 2 重金属的测定

　　5 . 2 . 1 试验溶液的制备

　　称取经 105 ℃ ±2 ℃干燥 2 h 的 2 . 0 g试料(干基)，精确到 0 . 01 g,置于蒸发皿中，炭化后于 500 ℃ ± 25 ℃灼烧至灰化完全，冷却后加 2 mL盐酸，在水浴上蒸发至干，冷却后用 4 mL 乙酸溶液和 20 mL 水溶解残留物 。必要时加以过滤，滤纸上的残留物每次 用 5 mL 水 洗 涤，共 洗 涤 三 次 。 合 并 滤 液 及 洗 涤液，稀释至 50 mL 为试验溶液 。取试验溶液 25 mL 至 50 mL 比色管中，为 A 管 。

　　5 . 2 . 2 铅(pb)标准比色溶液的制备

　　取 2 mL 乙酸溶液移入 50 mL 比色管中(与 A 管配套)，加入 1 . 50 mL铅标准溶液，加水至 25 mL ,为 B 管 。

　　5 . 2 . 3 测定

　　向 A 、B两管各加入两滴新配制的硫化钠溶液，很快地混合，摇匀，于暗处放置 5 min,在白色背景下观察 。A 管所呈暗色不深于 B管为合格 。

　　5 . 3 有机残留物的测定

　　5 . 3 . 1 试样的制备

　　取 10 mL试料置于离心管内，在 2 000 r/min±200 r/min 下离心 5 min 。取上层已除去表面游离水的试料，称取 2 g(湿重，精确到 0 . 000 1 g) ,置于 50 mL棕色容量瓶中，加入 10 mL无水乙醇，盖上塞子，用封口膜密封，超声振荡(于超声波振荡器中加入适量冰块以降低温度)20 min,静置 10 min,取上清液用过滤器过滤后备用 。

　　5 . 3 . 2 标准溶液的制备

　　5 . 3 . 2 . 1 混合标准溶液母液的制备

　　按苯乙烯 、邻二甲苯 、间二甲苯 、对二甲苯 、氯苯 、甲苯 、甲基丙烯酸甲酯 、二乙烯苯 、1 , 2-二氯乙烷 、苯 、丙烯腈的顺序，依次称取上述物质的标准品各 0 . 1 g(精确到 0 . 000 1 g) ,置于 100 mL 的棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀 。

　　注：称取顺序按照各物质的沸点由高到低排列 。

　　5 . 3 . 2 . 2 系列标准溶液的制备

　　用移液枪按表 1 所列的移取体积移取混合标准溶液母液，分别加入 16 个 10 mL 的容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，得到下述系列标准溶液 。

　　表 1 系列标准溶液的配制与对应的浓度

　　编号

　　移取体积/μL

　　对应各有机残留物的浓度/(μg/mL)

　　1

　　1

　　0 . 1

　　2

　　2

　　0 . 2

　　3

　　4

　　0 . 4

　　4

　　6

　　0 . 6

　　5

　　8

　　0 . 8

　　6

　　10

　　1

　　7

　　20

　　2

　　8

　　40

　　4

　　2

　　GB/T 24396—2009

　　表 1(续)

　　编号

　　移取体积/μL

　　对应各有机残留物的浓度/(μg/mL)

　　9

　　60

　　6

　　10

　　80

　　8

　　11

　　100

　　10

　　12

　　200

　　20

　　13

　　400

　　40

　　14

　　600

　　60

　　15

　　800

　　80

　　16

　　1 000

　　100

　　5 . 3 . 3 系列标准溶液的测定

　　开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，参考条件参见附录 A , 待基线稳定后，取 5 . 3 . 2 . 2 制备的系列标准溶液进样分析，记下各次的峰面积，绘制下述标准曲线：

　　a) 编号 1 ~ 6 的结果绘制各标准品在 0 . 1 μg/mL ~ 1 μg/mL浓度范围内的标准曲线;

　　b) 编号 6 ~ 11 的结果绘制各标准品在 1 μg/mL ~ 10 μg/mL浓度范围内的标准曲线;

　　c) 编号 11 ~ 16 的结果绘制各标准品在 10 μg/mL ~ 100 μg/mL浓度范围内的标准曲线 。

　　注：如果某一残留物的最低检出浓度高于 0 . 1 μg/mL,则以其最低检出浓度为第一浓度点绘制标准曲线 。

　　5 . 3 . 4 试样的测定

　　取 5 . 3 . 1 制备的试样溶液进样分析，记录色谱峰面积，根据试样中各残留物的浓度范围，代入合适的标准曲线查出相应的残留物质量浓度 ρ(μg/mL) 。

　　如果试样中残留物浓度超出 100 μg/mL,则须将试样稀释后重新进样检测 。

　　注 ：由于涉及的残留物种类多 、含量低，建议采用加标法定性 。

　　5 . 3 . 5 分析结果的计算

　　试样中各残留物含量按式(1)计算：

　　xi …………………………( 1 )

　　式中：

　　xi— 试样中残留物 i的含量，单位为微克每克(μg/g)或毫克每千克(mg/kg) ;

　　ρi— 从标准曲线上读取的试样溶液中各残留物 i的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　vi— 试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL) ;

　　m— 试样的质量，单位为克(g) ;

　　f— 稀释因子，若试样没有经过稀释，f= 1 。

　　5 . 3 . 6 最低检出限(见表 2)

　　表 2 最低检出限

　　有机残留物

　　丙烯腈

　　苯

　　1 , 2-二氯乙烷

　　二乙烯苯

　　甲基丙烯酸甲酯

　　最低检出限/(mg/kg)

　　3 . 0

　　0 . 6

　　0 . 6

　　3 . 0

　　6 . 0

　　有机残留物

　　甲苯

　　氯苯

　　二甲苯

　　苯乙烯

　　最低检出限/(mg/kg)

　　6 . 0

　　3 . 0

　　6 . 0

　　6 . 0

　　GB/T 24396—2009

　　GB/T 2 4 3 9 6 2 0 0 9

　　—

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　有机残留物测定参考气相色谱操作条件

　　根据所使用的气相色谱仪，调节适宜的温度和流速，以达到合适的分离效果 。参考色谱条件如下：

　　a) 色谱柱：聚乙二醇 20M 柱(30 m×0 . 25 mm×0 . 25 μm) ;

　　b) 进样口温度：250 ℃ ;

　　c) 检测器温度：280 ℃ ;

　　d) 柱温：35 ℃(7 ;

　　e) 载气：高纯氮气，线速度 30 cm/s(即柱流量 1 . 25 mL/min) ;进样方式：分流进样，分流比 1 ∶ 50 ;

　　进样量：1 . 0 μL 。

　　11 种有机残留物的气相色谱图参见图 A. 1 。

　　注 ：由于不同仪器在同一色谱条件下达到的分离效果不可能完全相同，所以可根据实际使用的仪器调整色谱条件，只要达到合适的分离效果即可 。

　　图 A.1