GB/T 29847-2013 印制板用铜箔试验方法

　　ICS 31. 030 L 90

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 29847—2013

　　印制板用铜箔试验方法

　　Testmethodsforcopper foilused forprintedboards

　　2013-11-12发布 2014-04-15实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 29847—2013

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 处理条件和试验条件 1

　　5 样本单位的取样方法 2

　　6 外观和尺寸检验方法 2

　　7 物理性能试验方法 7

　　8 工艺性能试验方法 14

　　9 其他性能试验方法 20

　　附录 A (规范性附录) 显微切片试样的制作方法 24

　　Ⅰ

　　GB/T 29847—2013

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。

　　本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员(SAC/TC203)提出并归 口 。

　　本标准起草单位 :咸阳瑞德电子技术有限公司 、苏州福田金属有限公司 、广东生益科技有限公司 、山东金宝电子股份有限公司 、联合铜箔(惠州)有限公司 、中国电子技术标准化研究院 。

　　本标准主要起草人 :高艳茹 、刘筠 、顾葵忱 、蔡巧儿 、孟庆统 、曹易 、裴会川 、冯亚彬 。

　　Ⅲ

　　GB/T 29847—2013

　　印制板用铜箔试验方法

　　1 范围

　　本标准规定了印制板用铜箔外观 、尺寸 、物理性能 、工艺性能及其他性能的试验方法 。

　　本标准适用于刚性及挠性印制板用铜箔 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 2036 印制电路术语

　　GB/T 3131 锡铅钎料

　　3 术语和定义

　　GB/T 2036界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　轮廓因数 profile factor

　　铜箔的实际机械厚度与以质量和密度计算得到的铜箔的有效厚度的差额 。

　　3. 2

　　处理 treatment

　　应用于铜箔一面或两面以增强箔与层压板基材粘接力的一种电-机械过程或化学过程 。 3. 3

　　轮廓算术平均偏差 arithmeticalmean deviation oftheprofile

　　Ra

　　在测量长度内 ,从中心线至粗糙轮廓所有绝对距离的算术平均值 。

　　3. 4

　　微观不平度 10点高度 ten pointheightofirregularitties

　　R≈

　　在测量长度内 ,连续 5个最大波峰至波谷之间距离的平均值 。

　　3. 5

　　质量电阻率 resistivity

　　在 20 ℃时 ,单位长度和单位质量导体物质的电阻 。

　　4 处理条件和试验条件

　　4. 1 标准大气条件

　　除非另有规定 ,试样的处理条件按各项性能试验方法的规定和产品标准的规定 。所有试验应在标准大气条件下进行 。 当供需双方对测试结果有争议时 ,应在仲裁大气条件下进行 。标准大气条件如下 :

　　1

　　GB/T 29847—2013

　　— 温度 :15 ℃ ~ 35 ℃ ;

　　— 相对湿度 :45% ~ 75% ;

　　— 气压 :86kPa~ 106kPa。

　　4. 2 仲裁大气条件

　　仲裁大气条件如下 :

　　— 温度 :23 ℃ ±1 ℃ ;

　　— 相对湿度 :48% ~ 52% ;

　　— 气压 :86kPa~ 106kPa。

　　5 样本单位的取样方法

　　除非另有规定 ,对于成卷铜箔 ,在卷头至少切除 0. 5 m 后 ,再在原卷取 1 m 作为样本单位 ;对带载体的薄铜箔 ,每批随机抽取一箱 ,从箱中任取一张作为样本 。

　　6 外观和尺寸检验方法

　　6. 1 表面检查

　　6. 1. 1 试样

　　有代表性的卷箔或片箔 。

　　6. 1. 2 仪器

　　6. 1. 2. 1 30倍的放大镜或显微镜 ,可测准至 0. 025 mm。

　　6. 1. 2. 2 10倍的放大镜或显微镜 。

　　6. 1. 3 程序

　　6. 1. 3. 1 凹点和压痕

　　用不低于 10倍的放大镜目检金属箔表面的凹点和压痕 ,每 300 mm×300 mm 被检金属箔面上 , 凹点和压痕的个数和尺寸 。

　　6. 1. 3. 2 划痕

　　用 10倍至 30倍的放大镜或显微镜检测 。

　　6. 1. 3. 3 皱折

　　用正常的或矫正为 1. 0视力 目检 。

　　6. 1. 4 报告

　　报告内容应包括 :

　　— 有无皱折 、缺口 、撕裂等缺陷 ;

　　— 被检面凹点和压痕的个数及尺寸 ;

　　— 痕条数和划痕深度 。

　　2

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　　6. 2 针孔的检查(染料浸透法)

　　6. 2. 1 试样

　　试样的长度至少为 300 mm ,宽度为箔卷或箔片的宽度 。试样不允许有皱折和折痕 。

　　6. 2. 2 装置和材料

　　6. 2. 2. 1 染料浸透剂 :红色油性染料 ,其浓度为 1 g/L的乙醇溶液或 5%的硫酸铜溶液等其他无腐蚀性的浸透剂 。

　　6. 2. 2. 2 柔软的吸水纸 。

　　6. 2. 2. 3 清洁剂 。

　　6. 2. 2. 4 涂覆染料用适当的刷子或辊子 。

　　6. 2. 2. 5 带标度的放大镜或显微镜 ,可分辨至 0. 13 mm。

　　6. 2. 2. 6 试验平台 。

　　6. 2. 3 程序

　　6. 2. 3. 1 用清洗剂搽拭压延铜箔未粗化处理面 , 电解铜箔不需用清洁剂搽拭 。

　　6. 2. 3. 2 将试样光面朝上放在铺有吸水纸的试验平台上 , 用刷子或辊子将染料浸透剂均匀地涂敷在铜箔的光面上 ,室温下放置 5 min后 , 目检铜箔粗化处理面上染料浸透点的个数 。

　　6. 2. 4 评定

　　用正常视力或矫为 1. 0 的视力检查粗化处理面上染料浸透点的个数 ,并测量针孔的最大尺寸 。

　　6. 2. 5 报告

　　报告内容应包括 :

　　— 针孔的个数和最大尺寸 。

　　6. 3 处理或未处理铜箔的总厚度和轮廓因数1)

　　6. 3. 1 试样

　　3块试样 ,尺寸为 305 mm×25 mm ,在铜箔的宽度方向左 、中 、右各切取 1 块 。试样厚度至少应为厚度测试仪测量精度的 100倍 。对于较薄的铜箔需要多层铜箔叠在一起进行检测 。 例如 17 μm 的铜箔 ,如果千分尺的精度为 0. 001 mm ,要 满 足 1%的 要 求 , 叠 层 的 最 小 厚 度 值 应 为 0. 1 mm。 如 果 没 有25 mm 的精密剪切机 ,可用切纸机或冲床制备试样 。用于测量质量用试样的面积应准确至 1%或更好 ,试样不允许有皱折或折痕 。

　　6. 3. 2 仪器

　　6. 3. 2. 1 精密切纸机 ,剪切长度至少为 305 mm。

　　6. 3. 2. 2 分析天平 ,分辨率为 0. 1 mg。

　　6. 3. 2. 3 千分尺 , 分辨率为 0. 001 mm。

　　6. 3. 2. 4 平口钳或等效装置 。

　　6. 3. 3 程序

　　6. 3. 3. 1 将试样的处理面朝外 ,沿其宽度方向绕着试样折叠成 10层(即粗面对光面折叠) ,叠层试样的

　　1) 本方法测定轮廓因数比用其他方法(例如显微剖切法或轮廓仪)得出的实际轮廓高度有微小变化 。处理结构越致密 ,测出的轮廓因数会较之真实值越低 。对于测量低轮廓 ED箔 ,本方法与显微剖切法相比不同试验者之间的准确度会相差 50% 。

　　3

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　　长度为 25 mm。

　　6. 3. 3. 2 用分析天平称量试样的质量 ,精确至 1 mg,记作 W 。

　　6. 3. 3. 3 用平口钳或等效装置在距试样外侧 3 mm 处压紧待测试样 。

　　6. 3. 3. 4 用经校准的千分 尺 测 量 试 样 的 厚 度 , 在 每 个 压 紧 边 的 中 间 部 位 测 量 4 个 值 , 当 千 分 尺 发 出3个咔嗒声时读取厚度 测 量 值 , 测 量 应 准 确 至 0. 001 mm。 同 样 的 方 法 测 量 其 他 2 个 叠 层 试 样 的 厚度值 。

　　6. 3. 4 计算

　　6. 3. 4. 1 按式(1)计算试样的等效厚度 :

　　Te = 0. 014 5 ×W …………………………( 1 )

　　式中 :

　　Te — 试样的等效厚度 ,单位为毫米(mm) ;

　　W — 试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　0. 014 5— 换算系数 ,单位为毫米每克(mm/g) 。

　　6. 3. 4. 2 用千分尺测量每个叠层试样的平均机械厚度 ,每个试样测量 4个值 。

　　6. 3. 4. 3 用试样的平均机械厚度除以层数 ,计算出每个试样的平均总厚度 Tm 。

　　6. 3. 4. 4 按式(2)计算每个试样的平均轮廓因数 :

　　PF=Tm - Te ………………………………( 2 )

　　式中 :

　　PF— 试样的平均轮廓因数 ,单位为毫米(mm) ;

　　Tm — 试样的平均机械总厚度 ,单位为毫米(mm) ;

　　Te — 等效厚度 ,单位为毫米(mm) 。

　　6. 3. 4. 5 计算 3个试样轮廓因数的平均值 。

　　6. 3. 5 报告

　　报告内容应包括 :

　　— 被测试样的平均轮廓因数 ;

　　— 被测试样的总机械厚度的平均值 。

　　6. 4 铜箔的单位面积质量

　　6. 4. 1 试样

　　在样本的宽度方向左 、中 、右各切取一块(100±0. 1) mm 的正方形试样 ,并作取样部位标识 。

　　6. 4. 2 装置和材料

　　6. 4. 2. 1 分析天平 ,分辨率为 0. 1 mg。

　　6. 4. 2. 2 刀片 。

　　6. 4. 2. 3 适用的剪切装置 。

　　6. 4. 3 程序

　　分别称量 3块试样的质量 ,称准至 1 mg,并记录 。

　　6. 4. 4 计算

　　6. 4. 4. 1 计算试样的平均质量 W 。

　　6. 4. 4. 2 用式(3)计算每块试样的单位面积质量 :

　　4

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　　LW =W × 100 …………………………( 3 )

　　式中 :

　　LW — 被测试样的单位面积质量 ,单位为克每平方米(g/m2 ) ;

　　W — 试样的平均质量 ,单位为克(g) 。

　　6. 4. 5 报告

　　报告内容如下 :

　　— 试样的平均质量 ;

　　— 试样的平均单位面积质量 。

　　6. 5 可分离载体薄铜箔的单位面积质量和厚度

　　6. 5. 1 试样

　　用模板切取 3块带载体铜箔试样 ,在卷的横向左 、中 、右各切取一块 。

　　6. 5. 2 装置和材料

　　6. 5. 2. 1 分析天平 ,分辨率为 0. 1 mg。

　　6. 5. 2. 2 刀片 。

　　6. 5. 2. 3 适用的层压设备 。

　　6. 5. 2. 4 可切取(250±0. 1)mm×(100±0. 1) mm 铜箔试样用模板 。

　　6. 5. 2. 5 FR-4半固化片和实验室用层压设备 。

　　6. 5. 3 程序

　　6. 5. 3. 1 在卷的宽度方向用模板切取 3块铜箔试样 ,尺寸为(250±0. 1)mm×(100±0. 1) mm。

　　6. 5. 3. 2 用天平分别称量 3块试样的质量 m0,精确至 1 mg,记录每块试样的质量 。

　　6. 5. 3. 3 将 3 块试样分别与 B 阶预浸料层压至总厚度为 1 mm(推荐 5 张 标 称 厚 度 为 0. 17 mm 的FR-4半固化片或同等材料) 。

　　6. 5. 3. 4 层合之后 ,剥下载体 ,用天平称量载体的质量 m1 ,精确至 1 mg,记录载体的质量 。

　　6. 5. 4 计算

　　6. 5. 4. 1 计算去掉载体后铜箔的质量和平均质量 :用试样的质量 m0 减去相应载体的质量 m1 。

　　6. 5. 4. 2 计算去掉载体后薄铜箔的近似厚度(μm) :用 6. 5. 4. 1 得到铜箔的平均质量乘以 4. 479(铜箔的密度按 8. 93 g/cm3 计算) 。

　　6. 5. 4. 3 计算去掉载体后薄铜箔的单位面积质量(g/m2 ) :用 6. 5. 4. 1得到铜箔的平均质量乘以 40。

　　6. 5. 5 报告

　　报告内容应包括 :

　　— 试样的平均质量 ;

　　— 试样的平均单位面积质量 。

　　6. 6 可蚀刻载体薄铜箔的单位面积质量和厚度

　　6. 6. 1 试样

　　3块带载体铜箔试样 ,尺寸为(250±0. 1) mm × (100±0. 1) mm , 在卷的宽度方向左 、中 、右各切取1块 。

　　5

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　　6. 6. 2 装置和材料

　　6. 6. 2. 1 分析天平 ,分辨率为 0. 1 mg。

　　6. 6. 2. 2 刀片 。

　　6. 6. 2. 3 切取(250±0. 1)mm×(100±0. 1) mm 铜箔试样用模板 。

　　6. 6. 2. 4 蚀刻槽 。

　　6. 6. 2. 5 50%(质量分数)的硝酸 。

　　6. 6. 3 程序

　　6. 6. 3. 1 在卷的宽度方向切取 3块试样 ,尺寸为(250±0. 1)mm×(100±0. 1) mm。

　　6. 6. 3. 2 用天平分别称量 3块试样的质量 ,准确至 0. 1 mg,记录每块试样的质量 m01 、m02 、m03 。

　　6. 6. 3. 3 用 50%的硝酸溶液蚀刻试样(载体为铝载体)30 s,去掉载体基材上的铜箔 ,用去离子水或蒸馏水冲洗试样后 ,在 80 ℃ ±5 ℃的恒温箱中干燥 1 h。

　　6. 6. 3. 4 再次用天平称量载体基材的质量 ,准确至 1 mg,记录每块试样载体基材的质量 m11 、m12 、m13 。

　　6. 6. 4 计算

　　6. 6. 4. 1 计算可蚀刻载体铜箔的近似厚度( μm) :用 6. 6. 3. 2 与 6. 6. 3. 4 的平均质量差乘以 4. 479。

　　6. 6. 4. 2 计算可蚀刻载体薄铜箔的平均单位面积质量(g/m2 ) :用 6. 6. 3. 2 与 6. 6. 3. 4 的平均质量差乘以 40。

　　6. 6. 5 报告

　　报告可蚀刻载体铜箔的平均单位面积质量(g/m2 ) 。

　　6. 7 表面粗糙度和轮廓度2) (触针法)

　　6. 7. 1 试样

　　在样本上切取一块尺寸至少为 100mm×100 mm 的试样 ,切取试样的位置和试样数按有关规范的规定 。

　　6. 7. 2 装置和材料

　　6. 7. 2. 1 小刀或其他适用的器具 。

　　6. 7. 2. 2 带探针的表面粗糙度仪或表面轮廓仪 ,装有自动传动装置 ,其主要参数符合表 1规定 。

　　表 1 表面粗糙度仪或表面轮廓仪参数

　　参 数

　　参数值

　　切断值

　　0. 8 mm

　　测量长度

　　4. 0 mm

　　自动记录长度

　　<5 mm

　　钻石触针圆角半径

　　0. 001 mm~ 0. 002 5 mm

　　钻石触针压力

　　9. 8× 10-4 N

　　2) 本试验方法规定了金属箔粗糙度或轮廓度的测定程序 ,Ra用于评定金属箔光面的粗糙度 ,Rz用于评定金属箔处理面的粗糙度 。

　　6

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　　6. 7. 2. 3 表面粗糙度标样

　　表面粗糙度标样规定如下 :

　　a) 光面粗糙度 Ra标样 ,检定公差不大于 5% ;

　　b) 处理面粗糙度 R≈标样 ,检定公差不大于 5% 。

　　6. 7. 2. 4 玻璃板或其他平滑表面 。

　　6. 7. 2. 5 压缩空气 。

　　6. 7. 2. 6 无毛绒手套 。

　　6. 7. 2. 7 胶带或压铁 。

　　6. 7. 3 程序

　　6. 7. 3. 1 用适当的粗糙度基准 Ra或 R≈ 标样校准轮廓仪的 Ra 或 R≈ 值 ,确保触针的移动与凹槽和表面垂直 。

　　6. 7. 3. 2 把在基准标样不同部位测量的 6个测量值与标样的标准值(非标称值)进行比较 ,如果平均结果超过标准值的 2% ,应按 6. 7. 3. 1 重新校准仪器 ,直至允许偏差达到要求 。

　　6. 7. 3. 3 把铜箔试样置于平滑的玻璃面上 , 用胶带或压铁固定试样的两端 ,以防测量期间试样移动或皱折。

　　6. 7. 3. 4 仲裁试验时 ,可用清洁的压缩空气向被测试样表面吹风 , 以除去松散的碎屑 。

　　6. 7. 3. 5 调整轮廓仪的机械传动装置 ,使触针在铜箔面上横向移动 。

　　6. 7. 3. 6 按 6. 7. 2. 2选择测量参数 。

　　6. 7. 3. 7 启动机械传动装置 ,对待测参数进行首次测量 。

　　6. 7. 3. 8 移动机械传动装置 ,在试样的其他两个部位进行测量 。

　　6. 7. 4 计算

　　计算在试样 3个部位所测量的 Ra或 R≈ 的平均值 。

　　6. 7. 5 报告

　　报告内容应包括 :

　　—Ra或 R≈ 的算术平均值 ,Ra准确至 0. 01 μm ,R≈准确至 0. 1 μm。

　　7 物理性能试验方法

　　7. 1 抗拉强度和延伸率

　　7. 1. 1 试样

　　在样本的纵向和横向各切取至少 2块试样 ,尺寸为 254 mm×13 mm。

　　7. 1. 2 装置

　　7. 1. 2. 1 拉伸试验机 ,夹头速度为 1. 3 mm/min~ 51 mm/min。

　　7. 1. 2. 2 适用的样品剪切机 。

　　7. 1. 2. 3 剪切装置 。

　　7. 1. 2. 4 分析天平 ,分辨率为 1 mg。

　　7. 1. 2. 5 与拉伸试验机连接的高温试验箱或高温装置 ,在测试过程能保持 180 ℃ ±10 ℃ 。

　　7. 1. 3 程序

　　7. 1. 3. 1 试样准备

　　7. 1. 3. 1. 1 试样应光滑 ,无毛刺 、缺口 、皱折及明显的机械损伤 。

　　7

　　GB/T 29847—2013

　　7. 1. 3. 1. 2 用剪切机将试样剪成(152±0. 5)mm×13+ 0(0). 25 mm。

　　注 : 试样剪切成(152±0. 5)mm×13+0(0). 25 mm 的尺寸精度很重要 , 因为该尺寸用于确定铜箔厚度和横截面积 。

　　7. 1. 3. 1. 3 称量拉伸试样 ,准确至 1 mg,在试样上划标记线 ,两条标记线之间的距离为 50 mm ,所划标线距夹头的距离不得小于 3 mm。

　　7. 1. 3. 1. 4 记录试样的质量 ,按式(4)计算试样的平均厚度 :

　　h …………………………( 4 )

　　式中 :

　　h— 试样的平均厚度 ,单位为厘米(cm) ;

　　m— 拉伸试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　S— 拉伸试样的面积 ,单位为平方厘米(cm2 ) ;

　　d— 铜箔的密度 ,单位为克每立方厘米(g/cm3 ) 。

　　注 : 式(3)电解铜箔的密度按 8. 909g/cm3 计入 ,压延铜箔的密度按 8. 93 g/cm3 计入 。

　　7. 1. 3. 1. 5 按式(5)计算试样的平均截面积 。如果拉伸试验机装有面积补偿器 ,则用标度盘测量横截面积 。

　　SA …………………………( 5 )

　　式中 :

　　SA — 试样的横截面积 ,单位为平方厘米(cm2 ) ;

　　m — 试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　L — 试样的长度 ,单位为厘米(cm) ;

　　d — 铜箔的密度 ,单位为克每立方厘米(g/cm3 ) 。

　　7. 1. 3. 2 室温下测试

　　7. 1. 3. 2. 1 选择负载范围 。

　　7. 1. 3. 2. 2 将试样装在拉伸试验机的夹具间 ,使试样居中 ,试样轴线与夹具的轴线成一直线 。

　　7. 1. 3. 2. 3 测试条件

　　测试条件如下 :

　　a) 测量长度为 50 mm;

　　b) 拉伸速度为 50 mm/min;

　　c) 记录纸速度为 500 mm/min;

　　d) 试验机夹头距离为 75 mm。

　　注 : 当记录纸速度为 500 mm/min,测量长度为 50 mm ,十字头速度为 50 mm/min时 ,每 25 mm 的记录纸相当于线性延伸率为 5% 。

　　7. 1. 3. 2. 4 启动试验机 ,拉断试样 ,记录拉断每个试样所用的最大负载力 。

　　7. 1. 3. 3 高温下测试

　　7. 1. 3. 3. 1 选择负载范围 。

　　7. 1. 3. 3. 2 把高温箱或升温装置升温至 180 ℃ ±10 ℃ 。

　　7. 1. 3. 3. 3 打开高温箱 ,把试样夹在拉伸夹具之间 。夹持试样时需小心操作 ,避免夹持压力过大 ,保证测试时试样完全垂直 。

　　7. 1. 3. 3. 4 关闭高温箱 ,用热电偶控制试样温度 。在拉伸试验前 ,让试样在 180℃停留 5 min。

　　7. 1. 3. 3. 5 测试条件

　　测试条件如下 :

　　8

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　　a) 测量长度为 50 mm;

　　b) 拉伸速度为 1. 3 mm/min;

　　c) 记录纸速度为 500 mm/min;

　　d) 试验机夹头距离为 75 mm。

　　注 1: 当记录纸速度为 500 mm/min,测量长度为 50 mm ,十字头速度为 1. 3 mm/min时 ,每 25 mm 的记录纸相当于线性延伸率为 0. 125% 。

　　注 2: 高温箱为正常环境空气 ,不需要用惰性气体 。

　　7. 1. 3. 3. 6 启动试验机 ,拉断试样 ,记录拉断每个试样所用的最大负载力 。

　　7. 1. 4 计算

　　7. 1. 4. 1 按式(6)计算抗拉强度 。

　　…………………………( 6 )

　　式中 :

　　σ — 抗拉强度 ,单位为牛顿每平方毫米(N/mm2 ) ;

　　F — 拉断试样所用的最大负载 ,单位为牛顿(N) ;

　　SA — 试样的平均横截面积 ,单位为平方毫米(mm2 ) 。

　　7. 1. 4. 2 把拉断试样的末端小心拼合起来 ,测定延伸率 。测量起始标准尺标记线之间的距离 ,应准确至 0. 25 mm。按式(7)计算延伸率 。

　　…………………………( 7 )

　　式中 :

　　δ— 延伸率 , % ;

　　l— 拉断后 ,标记线间的距离 ,单位为毫米(mm) ;

　　l0— 起始标记线之间的距离 ,单位为毫米(mm) 。

　　7. 1. 5 试验结果处理

　　试样出现下列情况之一 ,试验结果无效 :

　　— 试样在标距线外拉断 ;

　　— 操作不当(如试样夹偏) ;

　　— 试样本身缺陷(试验过程中发现的缺陷) ;

　　— 记录有误或其他原因造成数据偏差 。

　　以 4个试样试验结果的算术平均值为该项试验的结果 。

　　7. 2 弯曲疲劳和延展性3)

　　7. 2. 1 试样

　　3块试样 ,宽度为 3. 2 mm ,长度至少为 51 mm。试样必须剪切整齐 ,不允许有毛刺和缺 口 。

　　7. 2. 2 装置和材料

　　7. 2. 2. 1 FDF型或 2FDF型延展性弯曲试验机 。

　　3) 本试验方法是借助金属箔试样的几何形状和尺寸 ,用疲劳试验间接测量金属箔的 延 展 性 。用 于 测 量 疲 劳 延 展性试验的铜箔样品不适用于延展性测定 。

　　9

　　GB/T 29847—2013

　　7. 2. 2. 2 JDC125-N 型精密剪切机 , 冲床或同等功能的剪切机 。

　　7. 2. 2. 3 测微计 ,能测准至 0. 002 5 mm。

　　7. 2. 2. 4 可编程计算机或同等装置 。

　　7. 2. 2. 5 样品夹 , 尺寸为 203 mm×13 mm ,用柔软且坚韧的材料制成(如环氧玻璃布预浸料 、纸等) 。

　　7. 2. 2. 6 显微镜 。

　　7. 2. 3 程序

　　7. 2. 3. 1 试样准备

　　7. 2. 3. 1. 1 试样应光滑 ,无皱纹 。

　　7. 2. 3. 1. 2 用剪切机剪切 3. 2 mm 宽的试样 ,检查试样有无缺口 、裂纹或卷边 ,有缺陷的试样应废弃 。

　　7. 2. 3. 1. 3 用测微计测量每块试样的中心部位厚度 t,测量应准确至 0. 0025 mm。如果试样的一面或两面经过粗化处理 ,需用显微剖切法测量芯厚度 tM (见图 1) 。

　　图 1 原箔和粗化箔

　　注 1: 厚度是测量疲劳延展性的一个关键性的参数 ,芯厚度 10%的误差可导致疲劳延展性(Df)14%的误差 。

　　注 2: 芯厚度 tM ,可视为试样厚度的一部分 。按附录 A制备显微切片试样 ,用至少 200倍的金相显微镜测量 。测量粗化面谷底至光面之间的距离 ,或谷底至谷底(对 两 面 都 粗 化 处 理 的 箔) 之 间 的 距 离 。 每 批 测 量 一 次 tM 。用百分数表示的 tM /t值乘以其他测微计测量的 t值 , 即为所有样品的芯厚度 tM 。

　　注 3: 测量厚度时应注意 ,不应使试样受压或使试样的粗化处理面受压破碎 。否则会导致厚度读数值偏低 。

　　7. 2. 3. 1. 4 用胶带把试样固定在两个样品夹的末端 ,将 84 g 重的铜箔夹在样品夹的 自 由端形成一个环路 。

　　注 : 耐弯曲疲劳试验超过 1 000次时 ,胶带固定装置需足够坚固 , 以防止试样滑动和因循环装置运动导致样品夹具滑动 。

　　7. 2. 3. 2 试验程序

　　7. 2. 3. 2. 1 把 芯 轴 安 装 到 挠 曲 试 验 机 上 , 用 垫 片 调 整 支 撑 卷 轴 的 位 置 , 卷 轴 和 芯 轴 之 间 的 间 隙 为1. 27 mm。

　　注 : 对于延展性试验 ,试样循环 30次 ~ 500次之间时破坏明显 ,建议芯轴直径为 2. 0 mm 或 1. 0 mm。对于有些试样 ,芯轴的直径可不 同 于 以 上 的 直 径 。较 大 的 芯 轴 直 径 能 使 循 环 寿 命 延 长 , 较 小 的 芯 轴 直 径 能 使 循 环 寿 命缩短 。

　　7. 2. 3. 2. 2 把试样安装在芯轴之间 ,用鳄鱼夹将继电器引线与箔块翼形螺母形成 “滑脱 ”电气相连 ,将继电器引线插入继电器塞孔 ,调整计数器到“0”点 ,启动弯曲试验机 。

　　7. 2. 3. 2. 3 铜箔 试 样 完 全 分 离 造 成 失 效 和 降 落 的 箔 块 从 翼 形 螺 母 移 到 鳄 鱼 夹 时 , 弯 曲 试 验 机 自 动停止 。

　　7. 2. 3. 2. 4 记录计数器显示的循环损坏次数 。

　　7. 2. 4 评定

　　7. 2. 4. 1 延展性试验

　　7. 2. 4. 1. 1 重复解方程式(8) ,计算出试样的延展性 。

　　10

　　GB/T 29847—2013

　　N

　　式中 :

　　Df — 疲劳延展性 ,单位为毫米每毫米(mm/mm)( ×100%) ;

　　Nf — 循环损坏次数 ,单位为次 ;

　　Su — 极限抗拉强度 ,单位为牛顿每平方毫米(N/mm2 ) ;

　　E — 弹性模量 , 单位为牛顿每平方毫米(N/mm2 ) ;

　　tM — 芯厚度 ,单位为毫米(mm) ;

　　t — 测微计所测到的试样厚度 ,单位为毫米(mm) ;

　　e — 芯轴的弯曲半径 ,单位为毫米(mm) 。

　　注 1: Su 按 7. 1进行测定 ,在测试 Su 过程中 ,延伸率大约 2%后 ,不加载负载和重新加载负载测量曲线的 斜 率 以 确定 E。

　　注 2: 确定 E值不是一个简单的过程 ,建议采用 铜 箔 规 范 中 E 的 标 准 值 。对 于 电 解 铜 箔 ,E 的 标 准 值 为 82 737. 12 MPa。对于压延箔 ,E的标准值为 110 316. 36 MPa。

　　注 3: 按延展性弯曲试验机的计算程序输入所有提示输入的参数 ,求解延展性算式 。

　　7. 2. 4. 1. 2 以 3块试样延展性的平均值为试验结果 。

　　7. 2. 4. 2 疲劳试验

　　7. 2. 4. 2. 1 循环损坏次数就是试验所用芯轴半径对应的弯曲半径在整个回动弯曲中的弯曲疲劳寿命 。至少应报告 3块试样的平均弯曲疲劳寿命 。

　　7. 2. 4. 2. 2 用不同直径的芯轴 ,通过测定弯曲疲劳寿命能得到样品的疲劳特性 。绘制应力范围与疲劳

　　疲劳寿命 。

　　寿命关系曲线(Manon-Coffin lgΔE= [2tM /(2e+t)]与 lg Nf) ,用内推和外推法可计算其弯曲半径或

　　7. 2. 4. 2. 3 弯曲半径与芯轴半径不同时 ,弯曲疲劳寿命通过 7. 2. 4. 1. 2 测量疲劳延展性循环-失效次数和期望的弯曲半径求解延展性公式获得 。

　　7. 3 剥离强度

　　7. 3. 1 试样

　　将铜箔与 FR-4半固化片层压制作一块 1. 5 mm 的覆箔板 。每个测试条件 ,在覆箔板纵横向各切取一块试样 ,尺寸为 50 mm×50 mm。试条的尺寸按照 7. 3. 3. 1. 2 的规定 。对于带载体薄铜箔的剥离强度试样 ,应在剥去载体 后 测 试 。 如 果 适 用 , 薄 铜 箔 应 采 用 非 光 亮 的 酸 性 镀 液 电 镀 加 厚 至 0. 03 mm ~ 0. 04 mm。

　　7. 3. 2 装置和材料

　　7. 3. 2. 1 拉力试验机 :能准确测量至 0. 5 N ,有长度至少 457 mm 的低负载金属链及夹具(其重量已包括在负载传感器记数中) 。夹具必须能夹住每个剥离条的整个宽度 。也可用具有上述精度的其他仪器或设备 。

　　7. 3. 2. 2 焊锡槽。

　　7. 3. 2. 3 夹持装置 。

　　7. 3. 2. 4 二氯甲烷 。

　　7. 3. 2. 5 氢氧化钠(10g/L) 。

　　7. 3. 2. 6 硼酸(30g/L)和硫酸(10g/L) 。

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　　7. 3. 2. 7 有机脱脂剂 ,如异丙醇或等效物 。

　　7. 3. 2. 8 硅脂或等效物(如滑石粉等) 。

　　7. 3. 2. 9 蚀刻系统 。

　　7. 3. 2. 10 绝缘胶带或等效物 。

　　7. 3. 2. 11 光刻系统(印制 、显影 、去膜) 。

　　7. 3. 3 程序

　　7. 3. 3. 1 试样准备

　　7. 3. 3. 1. 1 试样应在距覆箔板边缘大于 25 mm 的区域切取 。

　　7. 3. 3. 1. 2 用标准工业操作方法及设备在试样上至少制作 4 条 3. 0 mm 宽度的试条 。对于鉴定检验和仲裁试验 ,用光化学方法制备试样 ,但夹持端的制备方法可随意 。 双面覆箔板每个面应单独制备试样 ,背面的覆层或者完全除去或者完全保留 。对仲裁试验 ,背面的铜箔应保留 。

　　7. 3. 3. 2 交收态剥离强度测量

　　7. 3. 3. 2. 1 每块试样至少剥离 2条宽度为 3. 0 mm 的试条 。对鉴定试验 ,每块试样至少剥离 4条宽度为 3. 0 mm 的试条 。

　　7. 3. 3. 2. 2 调节测量系统 , 以补偿金属链和夹具的重量 。

　　7. 3. 3. 2. 3 夹持端剥起试条不超过 13 mm ,然后把被剥离条的另一端固定在夹具上 。

　　7. 3. 3. 2. 4 用压紧装置固定试样 , 以使在不受阻力情况下施加垂直拉力 , 为了使试验有效 , 准备试验时 ,试条端头应处于垂直位置 。夹具与拉力试验机之间的金属链应处于自由状态 ,垂直拉伸时 ,倾斜角应在 ±5°角之内 。

　　7. 3. 3. 2. 5 启动试验机 , 以 50 mm/min的速度在垂直方向施加拉力 ,直至剥离长度达 25 mm。

　　7. 3. 3. 2. 6 观察和记录最小负荷 ,测量试条的实际宽度 。

　　7. 3. 3. 2. 7 如果没有把试条整个宽度剥离 ,则该结果作废 ,测试另一试条 。

　　7. 3. 3. 3 热应力后剥离强度测量

　　7. 3. 3. 3. 1 每个试样至少剥离 2条宽度为 3. 0 mm 的试条 。对鉴定试验 , 每个试样剥离 4 条宽度为3. 0 mm 的试条 。

　　7. 3. 3. 3. 2 试样上涂一层薄硅脂 ,在(288±5) ℃ 焊锡中浮焊 10 s。

　　7. 3. 3. 3. 3 让试样冷却至实验室环境温度 , 清除试样上的硅脂后 ,按 7. 3. 3. 2. 1~ 7. 3. 3. 2. 7 的程序测量 。

　　7. 3. 3. 4 暴露于工艺溶液后剥离强度测量

　　7. 3. 3. 4. 1 每个试样至少剥离 2条宽度为 0. 8 mm 的试条 。对于鉴定试验和质量一致性试验 ,每个试样至少剥离四条 0. 8 mm 宽的试条 。

　　7. 3. 3. 4. 2 试样在(23±2) ℃ ,有机涂层消除剂(7. 3. 2. 4)中浸泡(75±5) s。

　　7. 3. 3. 4. 3 在(125±5) ℃下 ,干燥(15±5) min。

　　7. 3. 3. 4. 4 浸入(90±5) ℃ ,10 g/L的氢氧化钠溶液中(5±1) min。

　　7. 3. 3. 4. 5 在 50 ℃ ~ 55 ℃的热水中漂洗 5 min±1 min。

　　7. 3. 3. 4. 6 在(60±5) ℃ ,10g/L的硫酸(密度为 1. 836g/cm3 )和 30g/L硼酸溶液中浸泡(30±5)min。

　　7. 3. 3. 4. 7 用(55±5) ℃热水冲洗(5±1)min。

　　7. 3. 3. 4. 8 在(125±5) ℃下干燥(30±5)min。

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　　7. 3. 3. 4. 9 在(220±5) ℃热油浴中浸泡(40±5) s。

　　7. 3. 3. 4. 10 在(23±2) ℃ ,脱脂剂(7. 3. 2. 7)中浸泡(75±5) s,以清除热油 。

　　7. 3. 3. 4. 11 在空气中干燥试样 ,按 7. 3. 3. 2. 1~ 7. 3. 3. 2. 7进行测量 。

　　7. 3. 4 计算

　　7. 3. 4. 1 以最小负荷与实际铜箔条宽度之比计算每个试条的剥离强度 ,单位 N/mm。

　　7. 3. 4. 2 以所有被测试条剥离强度的算术平均值作为试验结果 。

　　注 : 试条断裂可能是粘结度大于铜箔的拉伸强度 ,也可能是由铜箔发脆引起 。 当粘结好时(断裂时所指示值大于规定值) ,断裂值可用来代替最小剥离强度值 。报告时应注明此断裂值大于平均值 。

　　7. 3. 5 报告

　　报告内容应包括 :

　　— 每个方向试样剥离强度的最小值和平均值 ;

　　— 与本方法的任何差异 。

　　7. 4 薄铜箔与载体的分离强度

　　7. 4. 1 试样

　　在样本的任意部位切取一块带载体铜箔 ,带载体铜箔样品的尺寸足够制作 3块 75 mm×75 mm 的覆铜板试样 。

　　7. 4. 2 装置

　　试验机 ,夹头速度为(50±2. 5) mm/min。

　　7. 4. 3 程序

　　7. 4. 3. 1 试样准备(环境温度下)

　　7. 4. 3. 1. 1 将带载体铜箔与 FR-4半固化片层压制成 1. 5 mm 的覆铜板 , 覆铜板不应有分层 、皱折 、白斑 、起泡 、裂纹 。

　　7. 4. 3. 1. 2 在覆铜板上切取 75 mm×75 mm 的试样 3块 。

　　7. 4. 3. 1. 3 在试样的载体面刻一条宽度为 25 mm 的条 。

　　7. 4. 3. 1. 4 沿试样长度方向将宽度为 25 mm 的载体条的一端剥起约 25 mm。

　　7. 4. 3. 2 试验程序

　　7. 4. 3. 2. 1 把试样水平固定 ,剥离条向上伸出 25 mm。

　　7. 4. 3. 2. 2 把条的端部夹紧在夹具之间 。

　　7. 4. 3. 2. 3 夹具必须夹住条的整个宽度 ,且平行于剥离方向 。

　　7. 4. 3. 2. 4 在垂直方向施加拉力 , 以 50 mm/min的速度进行剥离 ,记录分离长度不小于 25 mm 过程中的最小分离力 。

　　7. 4. 4 评定

　　将分离长度不小于 25 mm 过程中的最小负载力换算成分离强度(N/mm) , 即分离单位宽度载体所需的最小负载力 。如果没有把试条的整个宽度剥离 ,则试验结果无效 。

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　　7. 4. 5 报告

　　报告内容应包括 :

　　— 分离强度的最小值 。

　　8 工艺性能试验方法

　　8. 1 可蚀刻性(过硫酸铵法)

　　8. 1. 1 试样

　　将铜箔与 FR-4半 固 化 片 层 压 制 成 1. 5 mm 的 覆 铜 板 , 在 覆 铜 板 上 切 取 两 块 尺 寸 为 50 mm × 50 mm 的试样(铜箔的厚度为 35 μm 或 70 μm) 。

　　8. 1. 2 装置和材料

　　8. 1. 2. 1 电加热蚀刻机 。

　　8. 1. 2. 2 空气循环式干燥箱 ,可控温(80±3) ℃ 。

　　8. 1. 2. 3 试验所需物品:橡胶手套或聚乙烯手套 、无绒棉布 、FFF级浮石 、塑料刷 、蒸馏水 。

　　8. 1. 2. 4 10%草酸溶液 。

　　8. 1. 2. 5 过硫酸铵溶液(工业级) 。

　　8. 1. 2. 6 有机溶剂 : 甲乙酮(工业级) 、甲苯(工业级) 、三氯乙烯(工业级) 。

　　8. 1. 3 程序

　　8. 1. 3. 1 试样准备

　　用砂纸或其他合适的方法打磨试样的边缘 。

　　8. 1. 3. 2 蚀刻

　　将试样浸入(43±3) ℃ ,密度为 1. 84 g/cm3 过硫酸铵溶液中 , 激烈搅拌 , 直至铜完全被蚀刻除去 。立即取 出 试 样 , 用 水 冲 洗 2 min~ 5 min 后 , 放 入 干 燥 箱 内 烘 干 。 将 试 样 浸 入 用 蒸 馏 水 配 制 的 (25±3) ℃ , 10%草酸溶液中 15 min~ 20 min, 草酸溶液应保持微循环 。 取出试样用水冲洗 2 min~ 5 min, 然后用浮石擦洗除去残留物 ,用无绒棉布蘸适当溶剂擦净试样 ,在流水下冲洗试样 ,用塑料刷刷洗试样 2 min~ 5 min ,最后用蒸馏水冲洗 。

　　注 : 当 35μm 铜箔蚀刻时间超过 15min或 70μm 铜箔的蚀刻时间超过 30min时 ,应更换新蚀刻液 。用新鲜的蚀刻液蚀刻 35 μm 铜箔大约需 7 min可产生清晰的图形 , 蚀刻 70 μm 铜箔大约需 15 min。

　　8. 1. 3. 3 处理

　　试样放在干燥箱内 ,于 80 ℃下干燥 1 h。如试样需做电性能试验 ,操作时应戴橡胶手套或聚乙烯手套 。

　　8. 1. 4 检查

　　检查内容应包括 :

　　— 试样上铜箔是否被完全除去 ;

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　　— 试样的粘接面有无白斑 、白色沉淀物斑迹或其他表面污染物 。

　　8. 2 可蚀刻性(氯化铁法)

　　8. 2. 1 试样

　　将铜箔与 FR-4半固化片层压制成 1. 5 mm 的覆铜板 。切取 2块尺寸为 50mm×50 mm 的覆铜板作为试样 ,铜箔厚度为 35 μm 或 70 μm。

　　8. 2. 2 装置和材料

　　8. 2. 2. 1 电加热蚀刻机 。

　　8. 2. 2. 2 能保持温度为(80±3) ℃的空气循环式干燥箱 。

　　8. 2. 2. 3 本试验所需物品 : 橡胶手套或聚乙烯手套 、无绒棉布 、FFF级浮石 、塑料刷 、蒸馏水 。

　　8. 2. 2. 4 10%草酸溶液 。

　　8. 2. 2. 5 氯化铁溶液 。

　　8. 2. 2. 6 有机溶剂 : 甲乙酮(工业级) 、甲苯(工业级) 、三氯乙烯(工业级) 。

　　8. 2. 3 程序

　　8. 2. 3. 1 试样准备

　　用砂纸或其他合适的方法打磨试样边缘 。

　　8. 2. 3. 2 蚀刻

　　将试样浸入(30±6) ℃ ,密度为 1. 41 g/cm3 的氯化铁溶液中激烈搅动 ,直至铜箔完全被蚀刻除去 。立即取出试样 ,用流水冲洗 2 min~ 5 min,放入干燥箱内 ,直至试样干燥 。再将试样浸入用蒸馏水配制的(25±3) ℃的 10%草酸溶液中 15 min~ 20 min,蚀刻过程 ,草酸溶液应保持微循环 。取出试样用水冲洗 2 min~ 5 min,然后用浮石擦洗去掉残留物 ,用无绒棉布蘸适当溶剂擦净试样 ,在流水下用塑料刷刷洗 2 min~ 5 min , 冲洗 30 min,再用蒸馏水冲洗试样 。

　　注 : 35μm 铜箔蚀刻时间超过 15min或 70μm 铜箔蚀刻时间超过 30min时应换新蚀刻液 。用新鲜蚀刻液时 ,蚀刻35 μm 和 70 μm 铜箔分别约需 7 min和 15 min可产生清晰的图形 。

　　8. 2. 3. 3 处理

　　在 80 ℃干燥箱干燥试样 1 h。如试样需做电性能试验 ,操作时应戴橡胶手套或聚乙烯手套 。

　　8. 2. 4 检查

　　检查内容应包括 :

　　— 试样上铜箔是否被完全除去 ;

　　— 试样的粘接面有无白斑 、白色沉淀物斑迹或其他表面污染物 。

　　8. 3 可蚀刻性(氯化铜法)

　　8. 3. 1 试样

　　将铜箔与 FR-4半固化片层压制成覆箔板作为试样 ,其尺寸由蚀刻设备尺寸及蚀刻之后检验要求的尺寸来确定 。

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　　8. 3. 2 装置和材料

　　8. 3. 2. 1 标准化学蚀刻槽或适合的实验室设备 。

　　8. 3. 2. 2 能保持温度(80±3) ℃的空气循环式烘箱 。

　　8. 3. 2. 3 蚀刻试验所需的防护用品 : 橡胶手套或聚乙烯手套 、塑料手套 、涂胶围裙及防护眼镜 。

　　8. 3. 2. 4 0. 54kg/L的氯化铜 CuCl2 · 2H2 O 溶液 。

　　8. 3. 2. 5 10%的盐酸溶液 。

　　8. 3. 2. 6 蒸馏水或去离子水 。

　　8. 3. 2. 7 10%氢氧化钠溶液 。

　　8. 3. 2. 8 试剂级异丙醇 (IPA) 。

　　8. 3. 2. 9 图形显像材料和装置 。

　　8. 3. 3 程序

　　8. 3. 3. 1 试样准备

　　8. 3. 3. 1. 1 切取适当尺寸的试样 ,必要时 ,用砂纸或其他合适的方法打磨试样边缘 ,使其呈光滑状态 。试样可按 8. 4进行化学清洗 ,也可采用机械方法清洗 。

　　8. 3. 3. 1. 2 如果试样需要制作导电图形 ,可用标准工业方法涂覆蚀刻保护层 。

　　8. 3. 3. 2 蚀刻

　　8. 3. 3. 2. 1 在喷淋蚀刻箱内或其他合适的容器中蚀刻除去铜箔 ,在(52±5) ℃ ,密度为 1. 275g/cm3 的氯化铜溶液中蚀刻 。蚀刻时间应尽可能短 ,在铜箔被完全去除后应立即取出试样 , 以防止裸露的层压板过度暴露于蚀刻液中 。在试验室条件下进行蚀刻时 ,溶液需要良好搅拌 。

　　8. 3. 3. 2. 2 充分冲洗试样 。

　　8. 3. 3. 2. 3 仲裁试验时 ,应将试样迅速浸入 10% NaOH 溶液中 , 以中和残留的蚀刻剂 ,然后用蒸馏水或去离子水冲洗 。

　　8. 3. 3. 3 清洗

　　8. 3. 3. 3. 1 如果试样使用了蚀刻保护膜或抗蚀胶带 ,应采用标准工业方法将其除去 。

　　8. 3. 3. 3. 2 如果试样需要作电性能测试 ,在清洗前不需凉干 。对于一般的性能试验 ,在自来水龙头下用软毛刷刷洗试样 ,然后用蒸馏水或最好用去离子水冲洗 。对于仲裁试验 ,试样应在试剂级的异丙醇(IPA)中浸 10 min,然后立即用 16MΩ 的去离子水冲洗 10 min。

　　8. 3. 3. 4 干燥

　　自然凉干试样 。对于仲裁试验 ,应将试样放在(80±3) ℃干燥箱内干燥 1 h。

　　8. 3. 4 评定

　　确定和记录在蚀刻过程中发生的任何异常情况 :

　　— 试样是否在蚀刻液里停留的时间比平时长 ;

　　— 试样是否弯曲或变形 ;

　　— 试样是否有变色或其他可见的变化 ;

　　— 其他 。

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　　8. 4 化学清洗性

　　8. 4. 1 试样

　　用铜箔与 FR-4半固化片层压制成的覆箔板作为试样 ,试样的尺寸由蚀刻试验台的尺寸确定 。

　　8. 4. 2 装置和化学药品

　　8. 4. 2. 1 标准传送喷淋清洗舱或合适的实验室设备 。

　　8. 4. 2. 2 试验所需的专用安全器具 :橡胶或聚乙烯手套 、防护围裙及安全防护镜 。

　　8. 4. 2. 3 过硫酸钠法推荐的清洗剂浓度和温度见表 2。

　　表 2 推荐的清洗剂浓度和温度

　　化学药品

　　浓度/(g/L)

　　温度/℃

　　去油污剂

　　按制造厂推荐的极限浓度

　　按制造厂推荐的温度

　　过硫酸钠(工业级)

　　180±60

　　38±3

　　8. 4. 2. 4 过硫酸铵法推荐的清洗剂浓度和温度见表 3。

　　表 3 推荐的清洗剂浓度和温度

　　化学药品

　　浓度/(g/L)

　　温度/℃

　　去油污剂

　　按制造厂推荐的极限浓度

　　按制造厂推荐的温度

　　过硫酸铵(工业级)

　　240±60

　　38±3

　　8. 4. 3 程序

　　8. 4. 3. 1 试样准备

　　将试样剪成所要求的尺寸 ,用砂纸磨光试样的边缘 。

　　8. 4. 3. 2 清洗

　　8. 4. 3. 2. 1 传送喷淋清洗

　　试样以一定的速度通过传送舱 ,在微蚀刻液中暴露(30±5) s,取出后用去离子水冲洗试样 1 min~ 2 min。

　　8. 4. 3. 2. 2 实验室清洗

　　将试样放在清洗剂/去油污剂溶液中 ,缓缓摇动(30±5) s,取出并用水冲洗试样 ,把试样放在微蚀刻液中激烈搅动(30±5) s,取出试样 ,用去离子水冲洗 1 min~ 2 min。

　　注 1: 如果蚀刻液中铜离子的浓度超过 22. 5 g/L,应更换微蚀刻溶液 。

　　注 2: 蚀刻过程应检查喷淋嘴喷出液是否均匀穿过试样 。

　　8. 4. 4 表面检查

　　试样的覆铜箔面应被清洗至呈均匀无光泽 。 用去离子水或蒸馏水淋洗铜箔面至没有水珠或水滴形成 。

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　　8. 5 可焊性(边浸法)

　　8. 5. 1 试样

　　8. 5. 1. 1 印制板试样

　　一小块印制板的边角 、成品板或用成品板工艺专门制作的试样或由供需双方确定的试样 。

　　8. 5. 1. 2 铜箔试样

　　一块有代表性的铜箔试样 ,宽度为 25 mm ,长度足够浸入焊料深度约 50 mm。

　　8. 5. 2 装置和材料

　　8. 5. 2. 1 温度可调控的电加热焊料槽 ,至少应能容纳 2. 3 kg锡铅焊料 。

　　8. 5. 2. 2 可焊性测试仪 。

　　8. 5. 2. 3 非活性焊剂 ,基本组成见表 4,在 25 ℃下 ,焊剂的密度为(0. 843±0. 005)g/cm3 。

　　表 4 非活性焊剂的组成

　　焊剂的成分

　　质量比

　　水白松香

　　25%

　　99%的异丙醇

　　75%

　　8. 5. 2. 4 锡铅焊料 HLSnPb39(见 GB/T 3131) ;

　　8. 5. 2. 5 10%的盐酸(工业级 ,体积分数) 。

　　8. 5. 3 程序

　　8. 5. 3. 1 试样准备

　　8. 5. 3. 1. 1 在(60±5) ℃ ,体积分数为 10%的盐酸中预清洗试样 15 s,然后用水冲洗 ,快速干燥试样 ,以防其过度氧化 。允许使用吹风机或无水乙醇 , 以加速干燥进程 。

　　8. 5. 3. 1. 2 浸焊之前 ,把试样浸入 8. 5. 2. 3 的非活性焊剂中 60 s。

　　8. 5. 3. 2 试验

　　8. 5. 3. 2. 1 用不锈钢搅棒搅动熔融焊料 ,撇去熔融焊料表面的浮层 , 以确保焊料成分均匀 ,焊料的温度为(245±5) ℃ 。

　　8. 5. 3. 2. 2 将试样沿边缘浸入熔融焊料中 ,进入和取出速度为(25±6) mm/s,停留时间为(4±0. 5) s。

　　8. 5. 3. 2. 3 取出试样 , 并保持垂直放置 ,让焊料在空气中冷却凝固 。

　　8. 5. 3. 2. 4 彻底清除试样表面的残余焊剂 。

　　8. 5. 4 检查

　　检查试样的表面 新 沾 附 焊 料 涂 层 的 均 匀 性 , 评 定 试 验 结 果 的 示 意 图 见 图 2。 在 靠 近 试 样 边 缘3. 2 mm 的区域不予评定 。

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　　注 : 本图主要用于图解说明缺陷类型 ,而非焊料覆盖范围的百分率 。

　　图 2 可焊性评定示意图

　　8. 6 处理转移(处理完善性)

　　8. 6. 1 试样

　　8. 6. 1. 1 胶带转移法 :两块试样 ,尺寸为 152 mm×152 mm。

　　8. 6. 1. 2 剥离转移法 :一块有代表性的铜箔 ,将其与 4 张 FR-4半固化片层压制成 0. 71 mm 的覆铜板试样 ,或由供需双方协商 。

　　8. 6. 2 装置和材料

　　8. 6. 2. 1 胶带或等效物 ,宽度为 19 mm。

　　8. 6. 2. 2 FR-4半固化片 。

　　8. 6. 2. 3 从覆铜板上去除铜箔的蚀刻系统 。

　　8. 6. 2. 4 滤纸条 ,最小尺寸为 76 mm×25 mm。

　　8. 6. 2. 5 一个 250g重的标准砝码 ,并具有 19. 1 mm 表面 。

　　8. 6. 2. 6 目测验收标样 。

　　8. 6. 2. 7 白色背景 。

　　8. 6. 3 测试程序

　　8. 6. 3. 1 胶带转移法

　　8. 6. 3. 1. 1 沿铜箔的加工方向将 102 mm×19 mm 的胶带紧紧贴在每块待测试样处理面上 。

　　8. 6. 3. 1. 2 从试样的一端成锐角迅速揭下胶带 。

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　　8. 6. 3. 1. 3 将胶带的粘接面向下贴在标准白色背景上 。

　　8. 6. 3. 2 剥离转移法

　　8. 6. 3. 2. 1 用成像法在覆铜板上制做一条宽度为 3 mm 的导线 。

　　8. 6. 3. 2. 2 用标准工业操作方法和设备进行蚀刻、清洗、加工 ,也可用剪切法制作一条宽度为 3 mm 的导线。

　　8. 6. 3. 2. 3 反向拉起箔条 25 mm ,使铜箔下的基材面直接暴露 。

　　8. 6. 3. 2. 4 将覆铜板置于白色背景下 , 目测基材面 ,并与标样比较转移量 。

　　8. 6. 3. 3 砝码和滤纸法

　　8. 6. 3. 3. 1 将铜箔试样的处理面朝上放在一个坚固 、平坦的表面上 。

　　8. 6. 3. 3. 2 将滤纸的粗糙面朝下放在铜箔试样上 。

　　8. 6. 3. 3. 3 将砝码的规定表面放在滤纸上 。

　　8. 6. 3. 3. 4 抓紧滤纸的一端 ,拉动滤纸和砝码 ,横向穿过铜箔的粗糙面 152 mm。

　　8. 6. 4 评定

　　8. 6. 4. 1 试样加工转移程度的评定有以下四个等级 :

　　— 无转移 ;

　　— 很少转移 ;

　　— 轻微转移 ;

　　— 转移 。

　　8. 6. 4. 2 以上所述的加工转移程度 ,应以与供需双方协商的目测接收标准的比较为依据 。

　　9 其他性能试验方法

　　9. 1 铜箔或镀铜层的纯度

　　9. 1. 1 试样

　　原箔或镀铜层试样 ,质量约为 5 g。

　　9. 1. 2 装置和材料

　　9. 1. 2. 1 电重量分析用电极(铂网阴极 、旋转铂网阳极或螺旋铂线阳极) 。

　　9. 1. 2. 2 通风柜 。

　　9. 1. 2. 3 加热板 。

　　9. 1. 2. 4 分析天平 ,分辨率为 0. 1 mg 。

　　9. 1. 2. 5 烘箱 ,可控温度为(110±3) ℃ 。

　　9. 1. 2. 6 供电电源 ,输出电流密度至少为 0. 6 A/dm2 。

　　9. 1. 2. 7 180 mL至 300 mL 的烧杯 。

　　9. 1. 2. 8 溶解试样用的混合酸 : 将 300 mL浓硫酸在搅拌下缓 慢 加 入 750 mL 水 中 , 冷 却 后 再 加 入210 mL 硝酸 。

　　9. 1. 2. 9 清洗试样用 5%的硫酸溶液 。

　　9. 1. 2. 10 稀硝酸溶液 ,硝酸与去离子水的体积比为 1 ∶ 3。

　　9. 1. 2. 11 无水甲醇 。

　　9. 1. 2. 12 蒸馏水或去离子水 。

　　9. 1. 3 程序

　　9. 1. 3. 1 室温下将铜箔浸入 5%的硫酸中清洗 ,然后用自来水冲洗 、蒸馏水彻底冲洗 、无水甲醇或等效

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　　GB/T 29847—2013

　　有机溶剂淋洗 。 在 110 ℃烘箱中干燥 3 min~ 5 min, 在干燥器中冷却至室温 。称量铜箔试样的 质 量mCu,准确至 0. 1 mg。

　　9. 1. 3. 2 将试样放入 180mL~ 300mL 的烧杯中 ,加入 45mL硫酸-硝酸混合酸 ,用玻璃盖盖住烧杯 口直至反应基本停止 。

　　9. 1. 3. 3 用加热板将溶液加温至 80 ℃ ~ 90 ℃ ,直至铜全部溶解 ,且棕色烟雾全部排除为止 。注 : 切勿将溶液加热至沸腾 。

　　9. 1. 3. 4 稍冷却后 ,用蒸馏水仔细冲洗玻璃盖 、电极及烧杯壁 。 冲洗的 目 的是确保烧杯壁和玻璃盖上的铜离子全部进入溶液中 。将溶液用蒸馏水稀释至能盖住阴极 。

　　9. 1. 3. 5 让溶液冷却至室温 。

　　9. 1. 3. 6 称量阴极质量 mk1 ,准确至 0. 1 mg。

　　9. 1. 3. 7 将电极插入溶液 ,用玻璃盖住烧杯 ,以防溶液溅出或蒸发 。在电流密度为 0. 6 A/dm2 下进行电解。

　　9. 1. 3. 8 当溶液变成无色时 ,将电流密度减至 0. 3 A/dm2 ,用蒸馏水冲洗烧杯内壁 、电极及玻璃盖 。

　　9. 1. 3. 9 继续电解 ,直至电解液液位升高 ,而电极不再能镀上新的铜层时 ,表示电解完成 。

　　9. 1. 3. 10 不间断电流下 ,从溶液中移出阴极 。

　　9. 1. 3. 11 用蒸馏水冲洗阴极 。再将阴极浸入无水甲醇或同等溶剂 ,取出后在 110 ℃烘箱中迅速干燥约 5 min,在干燥器中冷却至室温 ,称量阴极质量 mk2 ,准确至 0. 1 mg。

　　9. 1. 3. 12 关掉电源开关 。

　　9. 1. 4 计算

　　9. 1. 4. 1 用式(9)计算铜的纯度 :

　　CCu …………………………( 9 )

　　式中 :

　　CCu— 铜的纯度 , % ;

　　mk1— 阴极的质量 ,单位为毫克(mg) ;

　　mk2— 阴极的质量与沉积铜的质量之和 , 单位为毫克(mg) ;

　　mCu— 初始铜试样的质量 ,单位为毫克(mg) 。

　　9. 1. 4. 2 要进行两次测定 ,两次测量结果偏差不应超出 0. 015% ,否则应重新测定 。

　　9. 1. 5 报告

　　报告铜(包括银)的含量 。

　　9. 2 质量电阻率

　　9. 2. 1 试样

　　取 3块原箔试样 ,在样本的宽度方向左 、中 、右各切取一块长度约 330 mm ,宽度为(25±0. 2) mm 的试样 ,试样的厚度为铜箔厚度 。此外 ,试样还应具有以下特征 :

　　a) 电势接触点间受试长度的电阻至少为 0. 000 01 Ω;

　　b) 厚度或其他尺寸适合于电阻测试仪器的量程范围 ;

　　c) 正常视力观察时 ,试样表面应无损伤和缺陷 ,无氧化物 、油脂及污物 ;

　　d) 无接头或拼接 。

　　9. 2. 2 仪器

　　9. 2. 2. 1 如果试样的电阻小于 1,使用开尔文双臂电桥或同等精度的其他测量仪 ; 如果试样的电阻大于 1,应使用单臂(惠斯登)电桥 。

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　　9. 2. 2. 2 分析天平 ,分辨率为 0. 1 mg,量程为 0~ 200 g。

　　9. 2. 3 条件

　　当测量不在参考温度下进行时 ,可按式(10) 将电阻修正成参考温度下的电阻 :

　　RT …………………………( 10 )

　　式中 :

　　RT — 在参照温度下的电阻 ,单位为欧姆(Ω) ;

　　Rt — 在测量温度下的电阻 ,单位为欧姆(Ω) ;

　　γT — 在参照温度下 ,被测试样已知的或给定的电阻温度系数 。参数 γT 随导电率和温度变化而变化 ,对于导电率为 100%的铜 ,参照温度为 20 ℃时 ,γT 值为 0. 00393,表 5列出了铜的电阻温度系数 ;

　　t — 测量温度 ,单位为摄氏度( ℃) ;

　　T — 参照温度 ,单位为摄氏度( ℃) 。

　　表 5 铜的密度和电阻温度系数

　　铜的导电率(IACS)

　　%

　　20 ℃时铜的密度g/cm3

　　20 ℃时铜的电阻温度系数

　　100

　　8. 89

　　0. 003 93

　　98. 40

　　8. 89

　　0. 003 87

　　98. 16

　　8. 89

　　0. 003 86

　　97. 80

　　8. 89

　　0. 003 84

　　97. 66

　　8. 89

　　0. 003 84

　　97. 40

　　8. 89

　　0. 003 83

　　97. 16

　　8. 89

　　0. 003 82

　　96. 66

　　8. 89

　　0. 003 80

　　96. 61

　　8. 89

　　0. 003 80

　　96. 16

　　8. 89

　　0. 003 78

　　94. 16

　　8. 89

　　0. 003 70

　　93. 15

　　8. 89

　　0. 003 66

　　注 : IACS为相对于标准退火铜线

　　电导率的百分比 。

　　9. 2. 4 程序

　　9. 2. 4. 1 准备

　　9. 2. 4. 1. 1 试样的尺寸和质量测量应准确至 0. 05%以内 。

　　9. 2. 4. 1. 2 用千分尺多次测量试样的横截面积 ,使平均横截面积的偏差不超过 ±0. 1% 。

　　9. 2. 4. 1. 3 如果试样的尺寸小于 2. 5 mm ,测量达不到所要求的精度时 ,用试样的长度 、质量及密度计算横截面积 。

　　9. 2. 4. 1. 4 当密度未知时 ,应首先在空气中称量试样的质量 ,然后在试验温度下 , 已知密度的液体中称量试样的质量 。为了避免因对流引起误差 ,试验温度应为室温 。

　　9. 2. 4. 1. 5 按式(11)计算试样的密度 :

　　…………………………( 11 )

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　　式中 :

　　δ — 试样的密度 ,单位为克每立方厘米(g/cm3 ) ;

　　Wa— 空气中试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　d — 在试验温度下液体的密度 ,单位为克每立方厘米(g/cm3 ) ;

　　Wl— 液体中试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　9. 2. 4. 2 测量

　　9. 2. 4. 2. 1 使用电位引线时 ,在两电位端之间的距离至少为 150 mm,两电流端之间的距离为 300 mm。

　　9. 2. 4. 2. 2 标准电阻与试样之间的电阻 ,应明显小于标准电阻及试样的电阻 。或采用合适的引线补偿方法 ,使标准电阻与试样之间的电阻变化不降低到规定的电桥精度之下 。

　　9. 2. 4. 2. 3 测量电路的电阻 ,准确至 ±0. 15% 。

　　9. 2. 4. 2. 4 在整个电阻测量时 ,测量电流会导致试样的温度高于周围介质的温度 , 因此应尽量使用较小的电流和尽可能短的测量时间 ,使电阻的变化不被检流计测出 。

　　9. 2. 4. 2. 5 为了消除因接触电势引起的误差 ,应直接连续用正向电流和反向电流分别测量两个电阻值 ,其算术平均值即为试样的电阻测量值 Rt,记录 Rt,按式(10)将测量温度下电阻 Rt 换算成参照温度(20 ℃)下的电阻 RT 。

　　9. 2. 4. 2. 6 测量电阻时 ,推荐的校验试验是转动试样使其两端位置颠倒过来 ,重复进行测试 。

　　9. 2. 4. 2. 7 为获得良好的电气接触 ,测量前有必要清洁试样表面的电流接触点和电位接触点 。

　　9. 2. 5 结果计算和评定

　　9. 2. 5. 1 按式(12)计算铜箔的质量电阻率 :

　　…………………………( 12 )

　　式中 :

　　ρW — 参照温度下的质量电阻率 ,单位为欧姆克每平方米(Ω · g/m2 ) ;

　　W — 试样的质量 , 单位为克(g) ;

　　L1 — 用于测定 Rt 时标距长度 ,单位为米(m) ;

　　L2 — 试样的长度 ,单位为米(m) ;

　　RT — 参照温度下的电阻 , 单位为欧姆(Ω) 。

　　9. 2. 5. 2 以参照温度下质量电阻率的最大值为试验结果 。

　　9. 2. 6 测量误差

　　对于电阻在 0. 000 01 Ω(10μΩ)以上的试样 ,测量误差不大于 ±0. 30% 。

　　9. 2. 7 报告

　　报告应包括以下内容 :

　　a) 铜箔的类型 ;

　　b) 铜箔的等级 ;

　　c) 测量温度 ;

　　d) 试样的受试长度 ;

　　e) 获得试样横截面积的方法 :千分尺读数平均值或通过测量试样长度、质量、密度计算其横截面积 ;

　　f) 试样的质量(如果需要时) ;

　　g) 测量电阻所用的方法 ;

　　h) 参照温度下的质量电阻率 ;

　　i) 预先进行的机械处理和热处理说明 。

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　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　显微切片试样的制作方法

　　A. 1 范围

　　本方法规定了测定铜箔芯厚度用显微切片试样的制作方法 。

　　A. 2 装置和材料

　　A. 2. 1 样品切割机(金钢石锯) 。

　　A. 2. 2 小型冲床 。

　　A. 2. 3 研磨机 。

　　A. 2. 4 镶嵌模 。

　　A. 2. 5 室温下固化的灌封材料 。

　　A. 2. 6 砂纸(180 目 、240 目 、320 目 、400 目 、600 目) 。

　　A. 2. 7 氧化铝抛光粉或等效抛光物 。

　　A. 2. 8 脱模剂 。

　　A. 2. 9 25% ~ 30%的氨水 。

　　A. 2. 10 3% ~ 5%(体积分数)的过氧化氢 。

　　A. 2. 11 小型压机 。

　　A. 3 程序

　　A. 3. 1 试样制备

　　从待检铜箔上切取试样 。必要时将待检铜箔和粘结片叠合 ,压制成层压板 。用合适的方法从层压板上切取试样(通常的切样器械有宝石锯 、线锯或砂轮锯 ;小型铣床或锋利的小冲床) ,去除试样边缘的毛刺 。

　　A. 3. 2 灌胶

　　A. 3. 2. 1 取一金相切片专用模盒(镶嵌模) ,清洁模盒并均匀涂布一层脱模剂 。

　　A. 3. 2. 2 用试样支柱 、夹子或双面胶纸将试样垂直固定于模盒内 。待检部位应面对安装面 。

　　A. 3. 2. 3 将消除气泡的环氧灌封材料小心地倒入模盒内 ,试样应保持竖直 ,灌封材料和试样之间应无气泡 。

　　A. 3. 3 研磨和抛光

　　A. 3. 3. 1 让灌封材料在模盒内固化完全 ,待冷却后 ,轻敲模盒 ,将固化好的试样从模盒内取出 。

　　A. 3. 3. 2 借助金相切片设备 ,用 180 目砂纸粗略研磨试样 ,然后用 240 目 、320 目 、400 目 、600 目砂纸按顺序进行研磨 ,每次更换不同 目数的砂纸时 ,需把试样旋转 90°再打磨 2 至 3 次 ,直至去掉前一打磨步骤的划痕 。研磨时应加水以防止试样损坏及磨料残余堆积 。

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　　A. 3. 3. 3 当待检表面无明显的划痕时 ,用流动的自来水冲洗试样并吹干 ,用氧化铝抛光粉或其他等效抛光物对待检表面进行抛光处理 。

　　注 : 抛光时要时常改变方向 , 以使产生更均匀的效果 。直至能得到一个清晰 、鲜明的图像 。

　　A. 3. 4 微蚀

　　洗净抛光面 ,并吹干后即可进行微蚀 。推荐的微蚀刻液的配方如下 :在 25 mL氨水(25% ~ 30%)中加入 25mL~ 35mL体积分数为 3% ~ 5%的过氧化氢 ,再加入 25mL去离子水 。微蚀刻液配好后应放置 5 min后使用 ,最好每隔几个小时重新配制微蚀刻液 。 用棉签蘸微蚀液在切片表面轻擦约 2 s~ 3 s, 使铜面微蚀 ,消除试样研磨抛光造成的层次模糊 ,使试样层次分界线清楚 。

　　A. 3. 5 清洗、干燥

　　立即用流水或去离子水冲洗试样 ,去除其表面的微蚀刻液 ,然后用溶剂清洗并吹干 。