GB/T 7052-2012 色素炭黑 流动度的测定

　　ICS 83. 040. 30 G 49

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 7052—2012代替 GB/T 7052—2003

　　色素炭黑 流动度的测定

　　Colourcarbon black—Determination offlow characteristic

　　2012-06-29发布 2012-12-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 7052—2012

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准代替 GB/T 7052—2003《色素炭黑 流动度的测定》。

　　本标准与 GB/T 7052—2003相比主要变化如下 :

　　— 增加了 GB/T 3780. 8(本版的第 2 章) ;

　　— 将 “仪器 ”中的 “脱脂棉或薄软纸(吸湿不起毛) ”编辑到 “试剂和材料 ”中(GB/T 7052—2003 的5. 12,本版的 4. 4) ;

　　—“调墨刀 ”增加了“具韧性 ,锥形 ”的规定(GB/T 7052—2003的 5. 4,本版的 5. 4) ;

　　— 删除了注射器体积的规定 ,只规定其精度(GB/T 7052—2003的 5. 8,本版的 5. 8) ;

　　— 将烘样温度由上版的 105 ℃修改为本版的 125 ℃(GB/T 7052—2003的 5. 10,本版的 5. 10) ;

　　— 增加了对干燥器的要求(GB/T 7052—2003的 5. 11,本版的 5. 11) ;

　　— 增加了 “实验条件 ”(本版的第 7章) ;

　　— 增加了 “试样墨浆的制备 ”(本版的 8. 1) 、“流动度的测定 ”(本版的 8. 2) ;

　　— 将上版“采样”中对试样的干燥的规定 ,编辑到本版的步骤中 ,并进行了适当修改(GB/T 7052— 2003的 6. 2,本版的 8. 1. 1) ;

　　— 删除了前版的“7. 8按 7. 2~ 7. 7 的相同程序制备另一份试样墨浆 ”;

　　— 删除“足够做两次试验用 ”(GB/T 7052—2003的 7. 9) ;

　　— 删除“计算两份试样的平均值 ”和“重复性的规定 ”(GB/T 7052—2003的 8. 1、9) 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(SAC/TC35/SC5)归 口 。

　　本标准负责起草单位 : 中橡集团炭黑工业研究设计院 、宁波德泰化学有限公司 、上海焦化化工发展商社 、曲靖众一精细化工股份有限公司 。

　　本标准主要起草人 :聂素青 、马伟伟 、陈容 、蒋良强 、夏春山 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 7052—1986、GB/T 7052—1993。

　　Ⅰ

　　GB/T 7052—2012

　　色素炭黑 流动度的测定

　　警告— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本标准并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本标准规定了色素炭黑流动度的测定方法 。

　　本标准适用于各类色素炭黑 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 3780. 8 炭黑 第 8部分 :加热减量的测定

　　GB/T 7044 色素炭黑

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 原理

　　将色素炭黑试样与精制 4号亚麻仁油混合研磨后 ,取定量墨浆 ,置于两块圆玻璃片中心 ,施加一定压力 ,在一定温度下经过一定时间 ,墨浆被压成圆形 ,测量其直径 , 以此表示色素炭黑的流动度 。

　　4 试剂与材料

　　4. 1 95%乙醇 ,化学纯 。

　　4. 2 精制 4号亚麻仁油 ,黏度 :4. 0 Pa · s~ 5. 0 Pa · s(20℃) ,酸价(以 KOH 计) :<10mg/g,色泽(铁钴法) <10号 。

　　4. 3 硫酸纸或玻璃纸(包墨浆用) 。

　　4. 4 脱脂棉或薄软纸(吸湿不起毛) 。

　　5 仪器

　　5. 1 流动度测定器 :

　　a) 砝码 ,200 g一个 ;

　　b) 圆玻璃片两块 ,每块重(50±1)g,直径 Ф(65~ 68) mm ,厚(6~ 7) mm;

　　c) 金属固定盘一个 ,直径 Ф(69~ 70) mm ,壁厚(0. 5~ 1) mm ,高 10 mm。

　　5. 2 吸墨管 ,0. 1 mL。

　　5. 3 透明量度尺 ,最小分度 1 mm。

　　5. 4 调墨刀 ,具韧性 ,不锈钢制成 ,锥形 ,长(100~ 150) mm。

　　5. 5 恒温箱 ,可控温度(35±1) ℃ 。

　　1

　　GB/T 7052—2012

　　5. 6 秒表 ,精度 0. 1 s。

　　5. 7 自动平板研磨仪 ,可调压力 0. 017MPa,磨砂玻璃面 ,带自动计数器 。

　　5. 8 注射器 ,精度 0. 1 mL。

　　5. 9 分析天平 ,精度 0. 1 mg。

　　5. 10 烘箱 ,重力对流型 ,可控制在(125±2) ℃ 。

　　5. 11 干燥器 ,装有有效干燥剂 。

　　6 采样

　　按 GB/T 7044规定进行采样 。

　　7 试验条件

　　室温 : (23±2) ℃ ,相对湿度 : (50±5) % ;或室温 : (27±2) ℃ ,相对湿度 : (65±5) % 。

　　8 步骤

　　8. 1 试样墨浆的制备

　　8. 1. 1 按 GB/T 3780. 8 的规定 ,干燥适量的炭黑试样 ,并置于干燥器(5. 11)中冷却至室温 。

　　8. 1. 2 称取(0. 4±0. 000 2)g干燥后的试样(8. 1. 1) 。

　　8. 1. 3 将称好的试样放在研磨仪下平板的中央 。

　　8. 1. 4 用注射器(5. 8)吸取精制 4号亚麻仁油(用量见表 1) ,加入研磨仪下平板的炭黑中 ,用调墨刀调和 ,使炭黑和精制 4号亚麻仁油充分混合 ,在平板中央涂成一个圆饼 ,将粘附在调墨刀上的墨浆尽可能清理到研磨仪的平板上 ,并使墨浆损失为最少 。

　　表 1 精制 4 号亚麻仁油用量 单位为毫升

　　炭黑品种

　　精制 4号亚麻仁油用量

　　高色素炭黑

　　3. 2

　　中色素炭黑

　　2. 0

　　普通色素炭黑

　　1. 6

　　8. 1. 5 合上研磨仪平板 ,在 0. 017MPa压力下 ,研磨 50 r。

　　8. 1. 6 打开上平板 ,用调墨刀将粘附于上平板的墨浆刮至下平板 ,并随着下平板的转动将墨浆收集于下平板中心处 , 对其充分混合后 , 将粘附在调墨刀上的残留墨浆清理到平板上 。合上平板 , 继续研 磨50 r。本操作重复 3遍 ,墨浆共研磨 200 r。

　　8. 1. 7 将墨浆收集在硫酸纸或玻璃纸(4. 3)中备用 。

　　8. 1. 8 用溶剂(乙醇)(4. 1)和脱脂棉或薄软纸(4. 4)擦净研磨仪平板 。

　　8. 2 流动度的测试

　　8. 2. 1 将流动度测定器和收集的墨浆置于恒温箱(5. 5)中 ,在(35±1) ℃中恒温 20 min。取出 ,立即用调墨刀取少量的墨浆置于洁净的玻璃板上 ,快速反复调研 15次(往返为一次) 。

　　8. 2. 2 用吸墨管吸取 0. 1 mL墨浆 ,并将管口四周多余的墨浆用调墨刀刮去 ,使墨浆与管口成一平面 ,

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　　GB/T 7052—2012

　　注意吸墨浆时不能夹有空气 。

　　8. 2. 3 将吸墨管中的墨浆挤出 ,滴在带金属固定盘的圆玻璃片的中心部位 ,并用调墨刀将管口的剩余墨浆仔细刮净 ,抹于另一块圆玻璃片中心 。

　　8. 2. 4 将下板小心地平移至(35±1) ℃的恒温箱中 ,盖上上板 ,并在测定器上轻轻压上砝码[5. 1. a)] ,同时计时 ,恒温 15 min。

　　8. 2. 5 将测定器从恒温箱中取出 ,移去砝码 ,用透明直尺垂直交叉测量扩展后圆形墨浆的直径 ,两次读数结果之差不得超过 2 mm ,取其平均值 。

　　9 结果表示

　　试样的流动度以扩展后圆形墨浆的直径计 ,数值以毫米(mm)表示 。结果比 GB/T 7044 中规定的有效位数增加一位 ,然后按 GB/T 8170进行数值修约 。

　　10 试验报告

　　试验报告应包括下列内容 :

　　a) 试样的标识和编号 ;

　　b) 本试验依据的标准 ;

　　c) 试验结果 ;

　　d) 与规定分析步骤的差异 ;

　　e) 在试验中观察到的异常现象 ;

　　f) 试验日期 。

　　GB T 7052 2012

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　　色素炭黑 流动度的测定

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　　2012年 11月第一版

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　　书号 : 155066 · 1-45646

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