GB/T 5539-2008 粮油检验 油脂定性试验

　　ICS 67 . 200 . 10 X 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 5539—2008代替 GB/T 5539—1985

　　粮油检验 油脂定性试验

　　Inspection ofgrain and oils—Qualitativetestofoils

　　2008-1 1-04 发布 2009-01-20 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 5539—2008

　　前 言

　　本标准是对 GB/T 5539—1985《植物油脂检验 油脂定性试验》的修订 。

　　本标准与 GB/T 5539—1985 的主要技术差异如下：

　　— 将标准名称改为 “粮油检验 油脂定性试验 ”;

　　— 增加了术语和定义;

　　— “桐油热聚合试验 ”改为 “桐油纯度试验 ”;

　　—“β-桐油试验 ”改为“β-桐油的检出 ”;

　　— 棉籽油的检出限由 0 . 2%修改为 0 . 3% ;

　　— 增加了矿物油检出的不适用范围，本法不适用于米糠原油和沙棘油;

　　— 增加了大豆油检出的不适用范围，本法不适用于一 、二级大豆油;

　　— 增加了菜籽油检出的不适用范围，本法不适用于低芥酸菜籽油的检出 。

　　本标准自实施之日起代替 GB/T 5539—1985 。

　　本标准由国家粮食局提出 。

　　本标准由全国粮油标准化技术委员会归 口 。

　　本标准负责起草单位：国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院 。

　　本标准主要起草人：孟橘 、田淑梅 、任春明 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 5539—1985 。

　　Ⅰ

　　GB/T 5539—2008

　　粮油检验 油脂定性试验

　　1 范围

　　本标准规定了植物油脂定性试验的术语和定义 、仪器设备 、试验步骤和结果判定方法 。

　　本标准适用于桐油 、蓖麻油 、亚麻油 、矿物油 、大豆油 、花生油 、芝麻油 、棉籽油 、菜籽油 、植物油中猪脂 、油茶籽油 、茶籽油 、大麻籽油的定性或检出试验 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法(GB/T 6682—2008 , ISO 3696:1987 , MOD)

　　GB/T 15687 动植物油脂 试样的制备(GB/T 15687—2008 , ISO 661:2003 , IDT)

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本标准 。

　　3 . 1

　　纯度试验 puritytest

　　油脂中品种单一性的检验 。

　　3 . 2

　　桐油 tong oil

　　以油桐籽为原料制备的油脂 。

　　3 . 3

　　蓖麻油 castoroil

　　以蓖麻籽为原料制备的油脂 。

　　3 . 4

　　亚麻油 linseea oil

　　以亚麻籽为原料制备的油脂 。

　　3 . 5

　　矿物油 mineraloil

　　通过物理蒸馏方法从石油中提炼出的基础油 。

　　3 . 6

　　大豆油 soybean oil

　　以大豆为原料制备的油脂 。

　　3 . 7

　　花生油 peanutoil

　　以花生为原料制备的油脂 。

　　3 . 8

　　芝麻油 sesameoil

　　以芝麻为原料制备的油脂 。

　　1

　　GB/T 5539—2008

　　3 . 9

　　棉籽油 cottonseed oil

　　以棉籽为原料制备的油脂 。

　　3 . 10

　　菜籽油 rapeseed oil

　　以菜籽为原料制备的油脂 。

　　3 . 1 1

　　猪脂 lard

　　猪的脂肪 。

　　3 . 12

　　油茶籽油 oil-tea camelliaseed oil

　　以油茶籽为原料制备的油脂 。

　　3 . 13

　　大麻籽油 hemp seed oil

　　以大麻籽为原料制备的油脂 。

　　4 油脂定性试验

　　4 . 1 桐油纯度试验

　　4 . 1 . 1 仪器

　　4 . 1 . 1 . 1 喷灯 。

　　4 . 1 . 1 . 2 金属锅：圆底，高约 5 cm,直径约 15 cm 。

　　4 . 1 . 1 . 3 天平：分度值 0 . 01 g 。

　　4 . 1 . 1 . 4 温度计：350 ℃ 。

　　4 . 1 . 1 . 5 秒表 。

　　4 . 1 . 1 . 6 玻璃棒等 。

　　4 . 1 . 2 操作方法

　　称取混匀试样 100 g 注入金属锅内，上挂温度计(水银球浸入油中)，置于喷灯上加热，在 4 min 内达到 282 ℃ ,即第一 分 钟 105 ℃;第 二 分 钟 180 ℃;第 三 分 钟 240 ℃;第 三 分 半 钟 265 ℃;第 四 分 钟282 ℃ 。调节灯焰，固 定 在 282 ℃ , 同 时 开 始 计 时，用 玻 璃 棒 不 断 搅 动 到 完 全 胶 化 为 止 。 纯 桐 油 从282 ℃开始到完全胶化，总计不超过 7 . 5 min,其中由初凝成线状至完全胶化的时间是 40 s 左右，胶化物为淡黄色半透明状，在胶化后 1 min取出一块冷却 2 min,用刀切时不粘刀，以刀压之成粉末 。

　　双试验结果允许差不超过 10 s,取平均数为测定结果 。

　　4 . 1 . 3 结果判定

　　从 282 ℃开始到完全胶化，总计不超过 7 . 5 min,则为纯桐油 。

　　4 . 2 β-桐油的检出

　　4 . 2 . 1 仪器

　　4 . 2 . 1 . 1 试管 。

　　4 . 2 . 1 . 2 冰箱 。

　　4 . 2 . 2 操作方法

　　将混匀过滤的试样注入干燥的试管中(约达试管容量的三分之一)，用软木塞塞紧，置于冰箱中，在温度 3 . 3 ℃ ~ 4 . 5 ℃冷却 24 h ,取出观察 。

　　4 . 2 . 3 结果判定

　　如有针叶状结晶析出，即有 β-桐油存在 。

　　注：β-桐油的存在表示桐油的不稳定 。

　　2

　　GB/T 5539—2008

　　4 . 3 桐油的检出

　　4 . 3 . 1 三氯化锑三氯甲烷溶液法

　　4 . 3 . 1 . 1 试剂

　　三氯化锑三氯甲烷溶液：称取 1 g 三氯化锑于 100 mL三氯甲烷中，搅拌，溶解必要时可用微热使其溶解 。如有沉淀可过滤 。

　　4 . 3 . 1 . 2 仪器

　　4 . 3 . 1 . 2 . 1 量筒 。

　　4 . 3 . 1 . 2 . 2 试管 。

　　4 . 3 . 1 . 2 . 3 恒温水浴锅 。

　　4 . 3 . 1 . 3 操作方法

　　取油样 1 mL 于小试管中，沿管壁小心加入三氯化锑三氯甲烷溶液 1 mL , 使试管中溶液分为两层，将试管置于 40 ℃温水中加热约 10 min 。观察分层界面现象 。

　　4 . 3 . 1 . 4 结果判定

　　在溶液分层的界面上，如出现紫红色至深咖啡色的环，则有桐油存在 。

　　注 1：本法适用于菜籽油 、花生油 、茶油中混有桐油的检出，检出限 0 . 5% 。

　　注 2：本法试验结果与加热时间有关，随着加热时间延长，颜色加深 。

　　4 . 3 . 2 亚硝酸钠法

　　4 . 3 . 2 . 1 试剂

　　4 . 3 . 2 . 1 . 1 亚硝酸钠 。

　　4 . 3 . 2 . 1 . 2 石油醚 。

　　4 . 3 . 2 . 1 . 3 硫酸溶液：量取一定量的硫酸，缓慢加入至等体积的水中，混匀，冷却后，备用 。

　　4 . 3 . 2 . 2 仪器

　　4 . 3 . 2 . 2 . 1 量筒 。

　　4 . 3 . 2 . 2 . 2 试管 。

　　4 . 3 . 2 . 3 操作方法

　　取 5 滴 ~ 10 滴油样于试管中，加入 2 mL石油醚，溶解油样(必要时过滤)。在溶液(或滤液)中加入3 粒 ~ 4 粒亚硝酸钠，加入 1 mL 硫酸(4 . 3 . 2 . 1 . 3) ,摇 匀 静 置，在 5 min ~ 15 min 内 观 察 石 油 醚 层(上层)。

　　4 . 3 . 2 . 4 结果判定

　　如石油醚层呈现混浊，并有絮状团块析出，初为白色，放置后变成黄色，则有桐油存在 。

　　注：本方法适用于豆油 、棉籽油及深色油中混杂桐油的检出，检出限 0 . 5% 。芝麻油和梓油存在时，本方法不适用于桐油的检验 。

　　4 . 3 . 3 硫酸法

　　4 . 3 . 3 . 1 试剂

　　浓硫酸 。

　　4 . 3 . 3 . 2 仪器

　　白色点滴板 。

　　4 . 3 . 3 . 3 操作方法

　　取油样数滴，置于白色点滴板凹穴中，加入 1 滴 ~ 2 滴浓硫酸，观察现象 。

　　4 . 3 . 3 . 4 结果判定

　　如呈现深红色并凝为固体，同时颜色逐渐加深，最后成为黑色凝块，则有桐油存在 。

　　4 . 4 蓖麻油的检出

　　4 . 4 . 1 试剂

　　4 . 4 . 1 . 1 氢氧化钾 。

　　3

　　GB/T 5539—2008

　　4 . 4 . 1 . 2 氯化镁 。

　　4 . 4 . 1 . 3 盐酸 。

　　4 . 4 . 2 仪器

　　镍蒸发皿 。

　　4 . 4 . 3 操作方法

　　4 . 4 . 3 . 1 取少量混匀试样于镍蒸发皿中，加氢氧化钾一小块，慢慢加热使其熔融，嗅其气味 。

　　4 . 4 . 3 . 2 或将 4 . 4 . 3 . 1 熔融物加水溶解，然后加过量的氯化镁，使脂肪酸沉淀，过滤，用稀盐酸将滤液调成酸性，观察现象 。

　　4 . 4 . 4 结果判定

　　在 4 . 4 . 3 . 1 中有辛醇气味，表明有蓖麻油存在;或在 4 . 4 . 3 . 2 中有结晶析出，表明有蓖麻油存在 。

　　4 . 5 亚麻油的检出

　　4 . 5 . 1 试剂

　　4 . 5 . 1 . 1 乙醚 。

　　4 . 5 . 1 . 2 溴液：在四氯化碳中加足量的溴，使体积增加一半 。

　　4 . 5 . 2 仪器

　　具塞比色管：20 mL 。

　　4 . 5 . 3 操作方法

　　取混匀过滤的试样 0 . 5 mL 注入带塞的 20 mL 比色管中，加 10 mL 乙醚和 3 mL 溴液，溶解后加塞，反转混合，将溶液温度调至 25 ℃ ,观察 2 min 内的现象 。

　　注：另取正常试样作对照试验 。

　　4 . 5 . 4 结果判定

　　如 2 min 内即呈现混浊，则有亚麻油存在 。

　　4 . 6 矿物油的检出

　　4 . 6 . 1 试剂

　　4 . 6 . 1 . 1 氢氧化钾溶液：15 g 氢氧化钾溶于 10 mL水中 。

　　4 . 6 . 1 . 2 无水乙醇 。

　　4 . 6 . 2 仪器

　　4 . 6 . 2 . 1 冷凝管 。

　　4 . 6 . 2 . 2 锥形瓶 。

　　4 . 6 . 2 . 3 量筒 。

　　4 . 6 . 3 操作方法

　　取混匀试样 1 mL 于锥形瓶中，加 1 mL氢氧化钾溶液和 25 mL无水乙醇，连接冷凝管，回流煮沸约5 min,勤加摇动，直至皂化完成为止 。加 25 mL沸水，摇匀 。

　　4 . 6 . 4 结果判定

　　如出现明显的浑浊或有油状物析出，则有矿物油存在 。

　　注：本方法不适用于米糠原油和沙棘油 。

　　4 . 7 大豆油的检出

　　4 . 7 . 1 试剂

　　4 . 7 . 1 . 1 三氯甲烷 。

　　4 . 7 . 1 . 2 2%硝酸钾溶液 。

　　4 . 7 . 2 仪器

　　4 . 7 . 2 . 1 试管 。

　　4 . 7 . 2 . 2 量筒 。

　　4

　　GB/T 5539—2008

　　4 . 7 . 3 操作方法

　　量取混匀试样 5 mL 于试管中，加入 2 mL 三氯甲烷和 3 mL 2%硝酸钾溶液，用力摇动试管，使溶液成乳浊状 。

　　4 . 7 . 4 结果判定

　　如乳浊液呈现柠檬黄色，表示有豆油存在 。如乳浊液显白色或微黄色，则有花生油 、芝麻油和玉米油存在 。

　　注：本法不适用一 、二级大豆油 。

　　4 . 8 花生油的检出

　　4 . 8 . 1 试剂

　　4 . 8 . 1 . 1 1 . 5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液 。

　　4 . 8 . 1 . 2 70%乙醇：无水乙醇 70 份加水 30 份 。

　　4 . 8 . 1 . 3 盐酸：相对密度 1 . 16 ,量取浓盐酸 83 mL,加水至 100 mL 。

　　4 . 8 . 2 仪器

　　4 . 8 . 2 . 1 锥形瓶：150 mL 。

　　4 . 8 . 2 . 2 恒温水浴锅 。

　　4 . 8 . 2 . 3 移液管 。

　　4 . 8 . 2 . 4 温度计 、量筒等 。

　　4 . 8 . 3 操作方法

　　准确量取混匀试样 1 mL 注入锥形瓶中，加入 1 . 5 mol/L 氢氧化钾乙醇溶液 5 mL,连接空气冷凝管，在水浴中加热皂化 5 min,加 50 mL 70%乙醇和 0 . 8 mL盐酸，将出现的沉淀加热溶解后，置于低温水浴中，不断搅拌，使降温速度达到每分钟约 1 ℃ ,随时观察发生浑浊时的温度 。

　　4 . 8 . 4 结果判定

　　橄榄油在 90 ℃以前;菜籽油在 22 . 5 ℃以前;棉籽油 、米糠油和豆油在 13 ℃以前;芝麻油在 15 ℃以前发生浑浊，均表明有花生油存在 。

　　注 1 ：必要时可用 90%乙醇洗涤花生酸测定熔点 。

　　注 2：油在成酸后发生的少量乳白色不是浑浊点 。如出现浑浊时，再重复降温观察一次，以第二次的浑浊程度为准 。

　　4 . 9 芝麻油的检出

　　本法可检出含有 0 . 25%以上的芝麻油 。

　　4 . 9 . 1 试剂

　　4 . 9 . 1 . 1 浓盐酸 。

　　4 . 9 . 1 . 2 2%糠醛乙醇溶液：2 mL糠醛加入 100 mL 95%的乙醇中混匀 。

　　4 . 9 . 2 仪器

　　4 . 9 . 2 . 1 比色管 。

　　4 . 9 . 2 . 2 量筒 。

　　4 . 9 . 3 操作方法

　　量取混匀试样和浓盐酸各 5 mL 于比色管中，混匀，加入 0 . 1 mL 2%糠醛乙醇溶液，充分混合，摇动30 s,静置 10 min后，观察产生的颜色，若有深红色出现，加水 10 mL,再摇动，观察颜色 。

　　4 . 9 . 4 结果判定

　　如红色消失，表示没有芝麻油存在;红色不消失，表示有芝麻油存在 。

　　注 1 ：试验深色油样时，可用碱漂白，并将油中的碱和水除净 。

　　注 2：必要时可用含有芝麻油的试样作对照试验 。

　　4 . 10 棉籽油的检出

　　4 . 10 . 1 试剂

　　4 . 10 . 1 . 1 1%硫磺粉二硫化碳溶液 。

　　5

　　GB/T 5539—2008

　　4 . 10 . 1 . 2 吡啶或戊醇 。

　　4 . 10 . 1 . 3 饱和食盐水 。

　　4 . 10 . 2 仪器

　　4 . 10 . 2 . 1 试管 。

　　4 . 10 . 2 . 2 恒温水浴锅 。

　　4 . 10 . 2 . 3 量筒 。

　　4 . 10 . 3 操作方法

　　量取混匀试样和 1%硫磺粉二硫化碳溶液各 5 mL 注入试管中，加 2 滴吡啶(或戊醇)摇匀后，置于饱和食盐水浴中，缓缓加热至盐水开始沸腾后，经过 40 min,取出试管观察 。

　　4 . 10 . 4 结果判定

　　如有深红色或桔红色出现，表示有棉籽油存在 。颜色越深，表明棉籽油越多 。

　　注：本法属于哈尔芬试验，可检出混入 0 . 3%以上的棉籽油 。

　　4 . 1 1 菜籽油的检出

　　4 . 1 1 . 1 试剂

　　4 . 1 1 . 1 . 1 氢氧化钾乙醇溶液：25% KOH(相对密度 1 . 24)溶液 80 mL,加 95%乙醇稀释到 1 000 mL 。

　　4 . 1 1 . 1 . 2 乙酸铅溶液：50 g 乙酸铅加 5 mL 90%乙酸混合，用 80%乙醇稀释到 1 000 mL 。

　　4 . 1 1 . 1 . 3 0 . 2 mol/L碘乙醇溶液：5 . 07 g 升华碘溶解于 200 mL 95%乙醇中，临用时现配 。

　　4 . 1 1 . 1 . 4 乙醇乙酸混合液：1 份 95%乙醇与 1 份 96%乙酸混合 。

　　4 . 1 1 . 1 . 5 70%乙醇 。

　　4 . 1 1 . 1 . 6 0 . 1 mol/L硫代硫酸钠溶液 。

　　4 . 1 1 . 1 . 7 淀粉指示剂 。

　　4 . 1 1 . 2 仪器

　　4 . 1 1 . 2 . 1 锥形瓶：150 mL 。

　　4 . 1 1 . 2 . 2 冷凝管 。

　　4 . 1 1 . 2 . 3 恒温水浴锅 。

　　4 . 1 1 . 2 . 4 电炉 。

　　4 . 1 1 . 2 . 5 玻璃过滤坩埚(3 号)。

　　4 . 1 1 . 2 . 6 抽滤装置 。

　　4 . 1 1 . 2 . 7 容量瓶：1 000 mL 。

　　4 . 1 1 . 2 . 8 量筒 、滴定管 、试剂瓶 、碘价瓶等 。

　　4 . 1 1 . 2 . 9 天平：感量 0 . 001 g 。

　　4 . 1 1 . 3 操作方法

　　称取混匀试样 0 . 500 g ~ 0 . 510 g 注入 150 mL锥形瓶中，加入 50 mL氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，置于水浴上加热 1 h ,对已经皂化的溶液加入 20 mL 乙酸铅溶液和 1 mL 90%乙酸，然后继续加热至铅盐溶解为止 。取下锥形瓶，待溶液稍冷后，加水 3 mL,摇匀，置于 20 ℃保温箱中静置 14 h ,将沉淀转入玻璃过滤坩埚中，用 20 ℃ 的 70%乙 醇 12 mL 分 数 次 洗 涤 锥 形 瓶 和 沉 淀 。 移 坩 埚 于 碘 价 瓶 上，用20 mL热的乙醇乙酸混合液将沉淀溶入碘价瓶中，再用 10 mL 热 的 乙 醇 乙 酸 混 合 液 洗 涤 坩 埚 。 吸 取0 . 2 mol/L碘乙醇溶液 20 mL 注入碘价瓶中，摇匀，立即加水 200 mL,再摇匀，在暗处静置 1 h ,到时用0 . 1 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入 1 mL淀粉指示剂，摇匀后，继续滴定至蓝色消失为止 。

　　同时用乙醇乙酸混合液 30 mL作空白试验 。

　　6

　　GB/T 5539—2008

　　4 . 1 1 . 4 结果计算

　　芥酸含量(犡)按式(1)计算：

　　犡 =(犞1 -犞2 ) 犿(×) 犮× 0 . 169 × 100 ……………………………( 1 )

　　式中：

　　犡— 芥酸的含量(以质量分数计)，% ;

　　犞1 — 空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，单位为毫升(mL) ;

　　犞2 — 试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，单位为毫升(mL) ;

　　犮— 硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　0 . 169 — 每毫克当量硫代硫酸钠相当于芥酸的毫克数;

　　犿— 试样质量，单位为克(g) 。

　　双试验结果允许差不超过 0 . 2%,求其平均数，即为测定结果 。测定结果取小数点后第一位 。

　　4 . 1 1 . 5 结果判定

　　芥酸含量在 4%以上，表示有菜籽油或芥籽油存在 。

　　注：本法不适于低芥酸菜籽油的检出 。

　　4 . 12 植物油中猪脂的检出

　　根据各种油脂晶体形状的不同，用镜检法检出猪脂 。

　　4 . 12 . 1 试剂

　　4 . 12 . 1 . 1 乙醚 。

　　4 . 12 . 1 . 2 脱脂棉 。

　　4 . 12 . 2 仪器

　　4 . 12 . 2 . 1 试管：20 mL 。

　　4 . 12 . 2 . 2 冰箱 。

　　4 . 12 . 2 . 3 显微镜：400 倍 。

　　4 . 12 . 2 . 4 玻璃管：内径 3 mm 。

　　4 . 12 . 3 操作方法

　　取 20 mL试管 3 只洗净烘干，编成 1 、2 、3 号，各加入乙醚 10 mL 。 1 号管中加入被检油样 2 mL ; 2 号管中加入已熔化的猪脂 1 mL ; 3 号管中加入被检的纯油 2 mL 。 3 只管口各塞以脱脂棉，置于冰箱或冰水中，待晶体析出后(约 10 h) 进行镜检观察;3 号管应无晶体析出(菜籽油);2 号管有白色晶体析出;1 号管中如有猪脂也有白色晶体析出，其析出量与猪脂含量成正比 。

　　猪脂晶体鉴别：在载玻片上滴一滴纯油，用内径 3 mm 的玻管吸取半滴结晶物加入油滴中，加盖玻片在显微镜下观察 。

　　4 . 12 . 4 结果判定

　　如晶体为细长形或针叶状，则有猪脂存在 。

　　4 . 13 油茶籽油的检出

　　4 . 13 . 1 试剂

　　4 . 13 . 1 . 1 乙酸酐 。

　　4 . 13 . 1 . 2 二氯甲烷 。

　　4 . 13 . 1 . 3 浓硫酸 。

　　4 . 13 . 1 . 4 无水乙醚 。

　　4 . 13 . 2 仪器

　　4 . 13 . 2 . 1 试管：50 mL 。

　　7

　　GB/T 5539—2008

　　4 . 13 . 2 . 2 恒温水浴锅 。

　　4 . 13 . 2 . 3 量筒等 。

　　4 . 13 . 3 操作方法

　　量取乙酸酐 0 . 8 mL、二氯甲烷 1 . 5 mL 和浓硫酸 0 . 2 mL 于试管中，混合后冷却至室温，加 7 滴试样(约重 0 . 22 g)于管中，混匀 、冷却，如溶液出现浑浊，则滴加乙酸酐，边滴边振摇，滴至突然澄清为止 。静置 5 min后，加入 10 mL 无 水 乙 醚 注 入 显 色 液 中，立 即 倒 转 一 次 使 之 混 合，观 察 颜 色 变 化 。 约 在1 min 内，油茶籽油将产生棕色，后 变 深 红 色，在 几 分 钟 内 慢 慢 褪 色 。 橄 榄 油 加 入 无 水 乙 醚 后，初 为 绿色，慢慢变成棕灰色，有时中间还经过浅红色过程 。

　　橄榄油与油茶籽油的混合油呈油茶籽油的显色反应，颜色深度与油茶籽油含量成正比 。

　　如需比色定量时，可在上法静置 5 min后，将试管置于冰水浴锅中 1 min,加入经过冰水冷却的无水乙醚 10 mL混合后再置于冰水浴中 1 min ~ 5 min,颜色深度可达最高峰，用已知油茶籽油含量的试样与被检试样，选用最深的红色进行比色定量 。

　　4 . 13 . 4 结果判定

　　若在 1 min 内产生棕色，后变深红色，在几分钟内慢慢褪色，则有油茶籽油 。

　　4 . 14 茶籽油纯度试验

　　4 . 14 . 1 试剂

　　4 . 14 . 1 . 1 树脂粉二硫化碳饱和溶液：称取 2 g ~ 3 g 纯净树脂粉溶于 100 mL二硫化碳，猛摇几分钟使其成为饱和溶液，用滤纸过滤后备用 。

　　4 . 14 . 1 . 2 浓硝酸 。

　　4 . 14 . 2 仪器

　　试管 、量筒等 。

　　4 . 14 . 3 操作方法

　　量取试样 1 mL ~ 2 mL 注入试管中，加入等量的树脂粉二硫化碳饱和溶液，充分摇匀后，加入浓硝酸 1 mL,再猛烈振荡 。观察现象 。

　　4 . 14 . 4 结果判定

　　如不呈任何颜色，并且试管下层酸液澄清如水，则系纯油茶籽油;如发生紫色或红色，但所发生的颜色不久即消失，则有其他植物油存在 。

　　4 . 15 大麻籽油的检出

　　4 . 15 . 1 试剂

　　4 . 15 . 1 . 1 苯 。

　　4 . 15 . 1 . 2 0 . 15%牢固蓝盐 B溶液，临用时现配 。

　　4 . 15 . 2 仪器

　　4 . 15 . 2 . 1 硅胶 G 薄层板：105 ℃下活化 30 min 。

　　4 . 15 . 2 . 2 点样器 。

　　4 . 15 . 2 . 3 烘箱 。

　　4 . 15 . 2 . 4 紫外灯 。

　　4 . 15 . 3 操作方法

　　取被检试样和对照试样(已知含有大麻籽油的)各 10 μL 分别点样于硅胶 G 薄层板上 。如点样有困难，可将试样用苯稀释 5 倍，各点样 10 μL ~ 20 μL 。展开剂用苯，显色剂用 0 . 15%牢固蓝盐 B 溶液 。

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　　GB/T 5539—2008

　　被检样品出现红色斑点，色调和比移值与对照试样一致，即为阳性 。亚麻油 、芝麻油也呈现红色，但比移值比大麻籽油的小 。

　　4 . 15 . 4 结果判定

　　呈现阳性，则有大麻籽油存在 。

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　　国 家 标 准

　　粮油检验 油脂定性试验

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　　开本 880 × 1230 1/16 印张 1 字数 18 千字

　　2009 年 1 月第一版 2009 年 1 月第一次印刷

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　　书号：155066 ·1-35592

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