GB/T 4325.1-2013 钼化学分析方法 第1部分：铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法

　　ICS 77. 120. 99 H 63

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 4325. 1—2013代替 GB/T 4325. 1—1984

　　钼化学分析方法

　　第 1 部分 :铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum—

　　Part1:Determination oflead content—

　　Graphite furnaceatomicabsorption spectrometry

　　2013-05-09发布 2014-02-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 4325. 1—2013

　　前 言

　　GB/T 4325《钼化学分析方法》分为 26部分 :

　　— 第 1部分 :铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 ;

　　— 第 2部分 :镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 3部分 :铋量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 4部分 :锡量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 5部分 :锑量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 6部分 :砷量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 7部分 :铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 8部分 :钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 9部分 :镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 10部分 :铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 11部分 :铝量的测定 铬天青 S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 12部分 :硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 13部分 :钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 14部分 :镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 15部分 :钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 16部分 :钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 17部分 :钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 18部分 :钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 19部分 :铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法 ;

　　— 第 20部分 :锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 21部分 :碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法 ;

　　— 第 22部分 :磷量的测定 钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 23部分 :氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法 ;

　　— 第 24部分 :钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 25部分 :氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法 ;

　　— 第 26部分 :铝 、镁 、钙 、钒 、铬 、锰 、铁 、钴 、镍 、铜 、锌 、砷 、镉 、锡 、锑 、钨 、铅和铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 。

　　本部分为 GB/T 4325的第 1部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分代替 GB/T 4325. 1—1984《钼化学分析方法 方波极谱法连续测定铅 、镉量》中的铅量的测定 。本部分与 GB/T 4325. 1—1984相比 ,主要技术变化如下 :

　　— 将方波极谱法改为石墨炉-原子吸收光谱法 ;

　　— 测定范围调整为 0. 000 1% ~0. 0100% ;

　　— 增加了重复性条款 ;

　　— 增加了试验报告条款 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　Ⅰ

　　GB/T 4325. 1—2013

　　本部分起草单位 :金堆城钼业股份有限公司 、西北有色金属研究院 。

　　本部分主要起草人 :谢明明 、王郭亮 、李巧红 、贺鑫 、杨平平 、孙宝莲 、张江峰 。本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 4325. 1—1984。

　　Ⅱ

　　GB/T 4325. 1—2013

　　钼化学分析方法

　　第 1 部分 :铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法

　　1 范围

　　GB/T 4325的本部分规定了钼中铅量的测定方法 。

　　本部分适用于三氧化钼 、钼酸铵 、钼粉 、钼条中铅量的测定 。测定范围 :0. 000 1% ~0. 0100% 。

　　2 方法提要

　　试料用过氧化氢溶解 。在硝酸介质中 ,用氩气作保护气 , 于石墨炉原子吸收光谱仪波长 283. 3 nm处测量铅的吸光度 。

　　3 试剂

　　除非另有说明 ,本部分所用水为二级水或者二级以上水 。所用试剂均为优级纯 。

　　3. 1 钼酸铵 :质量分数 ≥99. 99% 。

　　3. 2 钼基体 : (wPb≤0. 000 005%) 。

　　3. 4 过氧化氢(ρ= 1. 10 g/mL) 。

　　3. 3 硝酸(ρ= 1. 42g/mL) 。

　　3. 5 硝酸(1+1) 。

　　3. 6 铅标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 100 0 g 金 属 铅 (wPb ≥99. 99%) 于 250 mL 烧 杯 中 , 盖 上 表 皿 , 加 入30 mL 硝酸(3. 5) ,加热溶解 ,冷却 ,移入 1 000 mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含100 μg铅 。

　　3. 7 铅标准溶液 :移取 1. 00 mL铅标准贮存溶液(3. 6) 于 100 mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 μg铅 。

　　3. 8 氩气 :体积分数大于 99. 99% 。

　　4 仪器

　　石墨炉原子吸收光谱仪 , 附铅空心阴极灯 。

　　在仪器最佳工作条件下 ,凡能达到下列指标者均可使用 :

　　— 特征浓度 :在与测定试液的基体相一致的溶液中 ,铅的特征浓度应不大于 1. 6 ng/mL;

　　— 精密度 :测量最高标准溶液 10次 ,其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的 0. 8% ;用最低浓度的标准溶液(不是 “零 ”浓度标准溶液)测量 10次吸光度 ,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0. 4% ;

　　— 工作曲线线性 :将工作曲线按浓度等分成 5段 ,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 ,应不小于 0. 7。

　　1

　　GB/T 4325. 1—2013

　　5 试样

　　钼条应粉碎并通过 0. 75 mm 标准筛网 。

　　6 分析步骤

　　6. 1 试料

　　按表 1称取试样 ,精确到 0. 000 1 g。

　　表 1

　　铅的质量分数/%

　　试料质量/g

　　0. 000 1~ 0. 001 0

　　1. 00

　　>0. 001 0~ 0. 002 0

　　0. 50

　　>0. 002 0~ 0. 010 0

　　0. 10

　　6. 2 测定次数

　　独立地进行两次测定 ,取其平均值 。

　　6. 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　6. 4 测定

　　6. 4. 1 将试料(6. 1)置于 150 mL烧杯中 ,用水润湿 ,加 5 mL过氧化氢(3. 4) ,低温加热完全溶解 ,加3 mL 硝酸(3. 3) ,煮沸 1 min~ 2 min,取下 ,用水冲洗杯壁 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。

　　6. 4. 2 在石墨炉原子吸收光谱仪上测定空白溶液(6. 3)及分析溶液(6. 5. 1) 。在预先输入称样量 、定容体积和稀释倍数下 ,仪器根据标准工作曲线 , 自动进行数据处理 ,计算并输出试料(6. 1)的含量 。

　　6. 5 工作曲线绘制

　　6. 5. 1 按表 1称取相同量钼基体(3. 2) ,置于 150mL烧杯中 ,用水润湿 ,加 5 mL过氧化氢(3. 4) ,加热溶解,煮沸 1 min~ 2 min,冷却后转移至 100mL容量瓶中 ,分别加 0 mL、1. 00mL、2. 00mL、4. 00mL、 8. 00 mL、10. 00 mL铅标准溶液(3. 7) ,加 3 mL硝酸(3. 3) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　6. 5. 2 于石墨炉原子吸收光谱仪上 , 在 选 定 的 仪 器 工 作 条 件 下 , 在 波 长 283. 3 nm 处 , 用 氩 气 作 保 护气 ,设定所需标准溶液的浓度 ,仪器自动绘出工作曲线 ,线性系数应在 0. 995以上 ,否则重新测定或重新配制系列标准溶液进行测定 。

　　7 分析结果的计算

　　铅含量以铅的质量分数 wPb计 ,数值以 %表示 ,按式(1)计算 :

　　wPb

　　2

　　GB/T 4325. 1—2013

　　式中 :

　　ρ1— 自工作曲线上查得的测定溶液中铅的浓度 ,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

　　ρ2— 自工作曲线上查得的空白溶液中铅的浓度 ,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

　　V— 试液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m— 试料的质量 ,单位为克(g) 。

　　计算结果表示到小数点后 4位 。

　　8 精密度

　　8. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% ,重复性限(r)按表 2数据采用线性内插法获得 。

　　表 2

　　铅的质量分数/%

　　0. 000 1

　　0. 001 0

　　0. 010 0

　　重复性限/%

　　0. 000 02

　　0. 000 12

　　0. 000 3

　　8. 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值不应大于表 3所列允许差 。

　　表 3

　　铅的质量分数/%

　　允许差/%

　　0. 000 1~ 0. 001 0

　　0. 000 1

　　>0. 001 0~ 0. 002 0

　　0. 000 3

　　>0. 002 0~ 0. 005 0

　　0. 000 9

　　>0. 005 0~ 0. 010 0

　　0. 001 5

　　9 试验报告

　　试验报告应包括下列内容 :

　　— 试样 ;

　　— 使用的标准(包括发布或出版年号) ;

　　— 使用的方法(如果标准中包括几个方法) ;

　　— 分析结果及其表示 ;

　　— 与基本分析步骤的差异 ;

　　— 测定中观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。