GB/T 4324.25-2012 钨化学分析方法 第25部分：氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法

　　ICS 77. 120. 99 H 63

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 4324. 25—2012代替 GB/T 4324. 25—1984

　　钨化学分析方法

　　第 25部分 :氧量的测定

　　脉冲加热惰气熔融-红外吸收法

　　Methodsforchemicalanalysisoftungsten—

　　Part25:Determination ofoxygen content—

　　Pulseheatinginertgasfusion-infrared absorption method

　　2012-12-31发布 2013-10-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 4324. 25—2012

　　前 言

　　GB/T 4324《钨化学分析方法》分为 28个部分 :

　　— 第 1部分 :铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 2部分 :铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法 ;

　　— 第 3部分 :锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法 ;

　　— 第 4部分 :锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法 ;

　　— 第 5部分 :砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法 ;

　　— 第 6部分 :铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 ;

　　— 第 7部分 :钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　— 第 8部分 :镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 、火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟重量法 ;

　　— 第 9部分 :镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 10部分 :铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 11部分 :铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 12部分 :硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 13部分 :钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 14部分 :氯化挥发后残渣量的测定 重量法 ;

　　— 第 15部分 :镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 16部分 :灼烧损失量的测定 重量法 ;

　　— 第 17部分 :钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 18部分 :钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 19部分 :钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 ;

　　— 第 20部分 :钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 21部分 :铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 22部分 :锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 23部分 :硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法 ;

　　— 第 24部分 :磷量的测定 钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 25部分 :氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法 ;

　　— 第 26部分 :氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法 ;

　　— 第 27部分 :碳量的测定 高频燃烧红外吸收法 ;

　　— 第 28部分 :钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 。

　　本部分为 GB/T 4324的第 25部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分代替 GB/T 4324. 25—1984《钨化学分析方法 惰气熔融库仑滴定法测定氧量》。本部分与GB/T 4324. 25—1984相比 ,主要技术变化如下 :

　　— 测定方法由惰气熔融-库仑滴定法改为惰气熔融-红外吸收法 ;

　　— 扩大了测定范围 :测定范围由“0. 000 5% ~0. 80%”改为“0. 000 5% ~ 1. 00%”。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本部分起草单位 :株洲硬质合金集团有限公司 、西北有色金属研究院 、广州有色金属研究院 。

　　Ⅰ

　　GB/T 4324. 25—2012

　　本部分主要起草人 :蒋亚芳 、张颖 、石新层 、王宽 、庄艾春 、朱洁 、彭宇 、赵声志 、肖红新 、唐维学 。本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 4324. 25—1984。

　　Ⅱ

　　GB/T 4324. 25—2012

　　钨化学分析方法

　　第 25部分 :氧量的测定

　　脉冲加热惰气熔融-红外吸收法

　　1 范围

　　GB/T 4324的本部分规定了钨及其制品中氧量的测定方法 。

　　本部分适用于钨及其制品中氧量的测定 。测定范围为 0. 000 5% ~ 1. 00% 。

　　2 方法提要

　　试样置于经高温脱气的石墨坩埚中 ,在净化的氩/氦气流中加热熔融 ,试样中释放的氧与石墨坩埚中的碳结合形成一氧化碳(或经加热的稀土氧化铜将一氧化碳转化成二氧化碳) , 由载气载入红外检测池中进行氧的测定 。

　　3 材料与试剂

　　3. 1 氩气 :纯度大于 99. 95% 。

　　3. 2 氦气 :纯度大于 99. 995% 。

　　3. 3 高纯镍箔或镍囊 :含氧量小于 0. 0010% 。

　　3. 4 稀土氧化铜 :疏松颗粒(0. 75~0. 5) mm。

　　3. 5 碱石棉或高效二氧化碳吸收剂(0. 75~0. 5) mm。

　　3. 6 无水高氯酸镁或高效吸水剂(1. 5~0. 75) mm。

　　3. 7 高纯石墨坩埚 。

　　3. 8 标准物质 :金属中氧的有证标准物质 。

　　4 仪器

　　脉冲加热 -红外定氧仪 :仪器灵敏度不低于 0. 01 μg/g。

　　5 试样

　　5. 1 粉末试样用预先处理并称量的镍箔或镍囊(3. 3)紧密包裹 ,再称量试样和镍箔或镍囊的总量 ,差减得试样的质量 。试样应当天分析 。

　　5. 2 块状试样去掉表皮 ,在干净的硬质合金研钵中锤碎成直径约 2 mm~ 5 mm、质量为 0. 5 g~ 1. 0 g左右的颗粒 ,称量 。试样经处理后应当天分析 。

　　5. 3 试样应置于干燥器内保存 。

　　1

　　GB/T 4324. 25—2012

　　6 分析步骤

　　6. 1 仪器预热

　　仪器分析前要充分预热,使仪器的各项指标达到设定值 。

　　6. 2 仪器检漏

　　利用仪器检漏程序或其他辅助装置确定仪器无漏气现象 。

　　6. 3 校正曲线的建立

　　根据钨及其制品中氧含量选择合适的标准物质(3. 8)与测定试样相同的条件重复测定 2~ 3 次 ,使测定值之间的极差在允许差内 ,建立各相应的校正曲线 。

　　6. 4 校正曲线的验证

　　选择与建立校准曲线不同的氧标准物质(3. 8)与测定试样相同的分析条件进行验证分析 ,所得结果应在标准物质的允许差内 。

　　6. 5 空白试验

　　随同试样进行空白试验 ,其测定值应稳定且不大于 0. 000 2% 。

　　6. 6 试样分析

　　6. 6. 1 试样量

　　6. 6. 1. 1 粉状试样称取 0. 05 g~0. 12 g,精确至 0. 000 1g。

　　6. 6. 1. 2 条状试样称取 0. 5 g~ 1. 0 g, 精确至 0. 000 1g。

　　6. 6. 2 测定次数

　　独立地进行两次测定 ,取其平均值 。

　　6. 6. 3 测定

　　选择优化的测定条件 ,将称好的试样(6. 6. 1)用镍箔或镍囊(3. 3)包裹或直接置入仪器加样器中 , 由仪器自动分析并显示氧的测定结果 。

　　7 精密度

　　7. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性(r)的情况不超过 5% ,重复性限(r)按表 1数据采用线性内插法求得 。

　　2

　　GB/T 4324. 25—2012

　　表 1

　　氧的质量分数/%

　　0. 000 69

　　0. 006 6

　　0. 010 5

　　0. 120

　　0. 476

　　0. 970

　　重复性限/%

　　0. 000 25

　　0. 001 6

　　0. 002 2

　　0. 008 3

　　0. 011

　　0. 034

　　7. 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值不大于表 2所列允许差 。

　　表 2

　　氧的质量分数/%

　　允许差/%

　　0. 000 5~ 0. 001 0

　　0. 000 3

　　>0. 001 0~ 0. 005 0

　　0. 000 6

　　>0. 005 0~ 0. 010

　　0. 002 0

　　>0. 010~ 0. 050

　　0. 003

　　>0. 050~ 0. 10

　　0. 006

　　>0. 10~ 0. 50

　　0. 01

　　>0. 50~ 0. 80

　　0. 02

　　>0. 80~ 1. 00

　　0. 04

　　8 试验报告

　　试验报告应包括以下内容 :

　　— 试样 ;

　　— 使用的标准(包括发布或出版年号) ;

　　— 分析结果及其表示 ;

　　— 与基本分析步骤的差异 ;

　　— 测定中观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

　　GB T 4324 25 2012

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　　钨化学分析方法

　　第 25部分 : 氧量的测定

　　脉冲加热惰气熔融-红外吸收法

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　　2013年 5 月第一版

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　　书号 : 155066 · 1-47187

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