GB/T 4324.18-2012 钨化学分析方法 第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　ICS 77. 120. 99 H 63

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 4324. 18—2012代替 GB/T 4324. 18—1984

　　钨化学分析方法

　　第 18部分 :钾量的测定火焰原子吸收光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisoftungsten—

　　Part18:Determination ofpotassium content—

　　Flameatomicabsorption spectrometry

　　2012-12-31发布 2013-10-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 4324. 18—2012

　　前 言

　　GB/T 4324《钨化学分析方法》分为 28个部分 :

　　— 第 1部分 :铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 2部分 :铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法 ;

　　— 第 3部分 :锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法 ;

　　— 第 4部分 :锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法 ;

　　— 第 5部分 :砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法 ;

　　— 第 6部分 :铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 ;

　　— 第 7部分 :钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 8部分 :镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 、火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟重量法 ;

　　— 第 9部分 :镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 10部分 :铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 11部分 :铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 12部分 :硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 13部分 :钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 14部分 :氯化挥发后残渣量的测定 重量法 ;

　　— 第 15部分 :镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 16部分 :灼烧损失量的测定 重量法 ;

　　— 第 17部分 :钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 18部分 :钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 19部分 :钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 ;

　　— 第 20部分 :钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 21部分 :铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 22部分 :锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 23部分 :硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法 ;

　　— 第 24部分 :磷量的测定 钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 25部分 :氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法 ;

　　— 第 26部分 :氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法 ;

　　— 第 27部分 :碳量的测定 高频燃烧红外吸收法 ;

　　— 第 28部分 :钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 。

　　本部分为 GB/T 4324的第 18部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分代替 GB/T 4324. 18—1984《钨化学分析方法 原子吸收分光光度法测定钾量》。本部分与GB/T 4324. 18—1984相比 ,主要变化如下 :

　　— 适用范围中增加了碳化钨 、蓝钨 、紫钨 、偏钨酸铵 ;

　　— 增加了碳化钨 、蓝钨 、紫钨 、偏钨酸铵溶样方法 ;

　　— 取消了 “以柠檬酸络合钨 ”的操作 ;

　　Ⅰ

　　GB/T 4324. 18—2012

　　— 在 “工作曲线的绘制 ”中改用基体匹配标准曲线和无基体标准曲线的双曲线法代替原来的单曲线方法 ;

　　— 将 “测定次数 ”中 “三次 ”改成 “二次 ”;

　　— 增加了重复性条款 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本部分起草单位 :厦门钨业股份有限公司 、厦门金鹭特种合金有限公司 、北京有色金属研究总院 、株洲硬质合金集团有限公司 。

　　本部分主要起草人 :王彩云 、林惠蓉 、张淑彬 、汤锡五 、庄莹莹 、李满芝 、张殿凯 、陈彩霞 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB 4324. 18—1984。

　　Ⅱ

　　GB/T 4324. 18—2012

　　钨化学分析方法

　　第 18部分 :钾量的测定火焰原子吸收光谱法

　　1 范围

　　GB/T 4324的本部分规定了钨粉 、钨条 、碳化钨 、三氧化钨 、蓝钨 、紫钨 、钨酸 、仲钨酸铵 、偏钨酸铵中钾量的测定方法 。

　　本部分适用于钨粉 、钨条 、碳化钨 、三氧化钨 、蓝钨 、紫钨 、钨酸 、仲钨酸铵 、偏钨酸铵中钾量的测定 。测定范围为 0. 000 5% ~0. 080% 。

　　2 方法提要

　　钨粉 、钨条 、碳化钨 、蓝钨 、紫钨用过氧化氢和氨水分解;三氧化钨 、钨酸 、仲钨酸铵 、偏钨酸铵用氨水分解 。用氯化铯作消电离剂 ,在原子吸收光谱仪上 ,于选定的仪器最佳工作条件下测定钾吸光度 。

　　3 试剂

　　除非另有说明 ,本标准所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂 ,所用水应符合电阻率≥18MΩ · cm。

　　铯(化)(ρ液(0)(ρ.80(1)g/)。m,L(优)级),优(纯)级。纯 。

　　3. 4 钾标准贮存溶液 :称取 0. 190 7 g预先经 550 ℃灼烧 1 h的氯化钾(wKCl≥99. 9%) ,置于石英烧杯中 ,用水溶解 , 移 入 1 000 mL 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 混 匀 。贮 存 于 塑 料 瓶 中 , 此 溶 液 1 mL 含100 μg钾 。

　　3. 5 钾标准溶液 :移取 25. 00 mL钾标准贮存溶液(3. 4) ,置于 500 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。贮存于塑料瓶中 ,此溶液 1 mL含 5 μg钾 。

　　3. 6 钨基体 :与试样组成相似 ,钾含量不大于 0. 000 5% 。

　　4 仪器

　　4. 1 原子吸收光谱仪 , 附钾空心阴极灯 。

　　在仪器最佳工作条件下 ,凡能达到下列指标者均可使用 :

　　— 特征浓度 :在与测量溶液的基体相一致的溶液中 ,钾的特征质量浓度不大于 0. 01 μg/mL。

　　— 精密度 :用最高浓度的标准溶液测量 10次吸光度 ,其标准偏差应不超过平均吸光度的 1. 5% ;用最低浓度的标准溶液(不是 “零浓度 ”标准溶液)测量 10次吸光度 ,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0. 5% 。

　　— 工作曲线线性 :将工作曲线按浓度等分为 5段 ,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 ,应不小于 0. 7。

　　1

　　GB/T 4324. 18—2012

　　4. 2 石英杯(带盖)150 mL~ 200 mL。

　　5 试样

　　钨条应粉碎并通过 0. 125 mm 筛网 。

　　6 分析步骤

　　6. 1 试料

　　称取 0. 2 g~ 1 g试样(5) ,精确至 0. 000 1 g。

　　6. 2 测定次数

　　独立地进行两次测定 ,取其平均值 。

　　6. 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　6. 4 测定

　　6. 4. 1 钨粉 、钨条 、碳化钨 、蓝钨 、紫钨 :将试料(6. 1) 置于石英烧杯(4. 2) 中 ,用水润湿 ,加入 10 mL过氧化氢(3. 2) ,低温加热使试料溶解完全(若溶解不完全 ,可适当多加过氧化氢 ,使试料溶解完全 ,并随同做空白试验) ,再加入 2 mL氨水(3. 1)使溶液清亮 ,加热至冒大气泡 ,取下 ,冷却 。

　　6. 4. 2 钨酸 、三氧化钨 、仲钨酸铵 、偏钨酸铵 :将试料(6. 1)置于石英烧杯(4. 2) 中 , 仲钨酸铵 、偏钨酸铵加水约 40 mL,钨酸 、三氧化钨加水约 20 mL,加入 2 mL氨水(3. 1) ,加热煮沸使试料溶解完全(若溶解不完全 ,可适当多加氨水 ,使试料溶解完全 ,并随同做空白试验) ,取下 ,冷却 。

　　6. 4. 3 加入 1 mL氯化铯溶液(3. 3) ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　6. 4. 4 将上述溶液在原子吸收光谱仪上 ,于波长 766. 5 nm 处按选定的条件 ,用空气-乙炔火焰 , 以水调

　　零 ,测定试液及随同试料空白的吸光度 。

　　6. 4. 5 从工作曲线上查出相应的钾量(或以比较法计算结果) 。

　　6. 5 工作曲线的绘制

　　6. 5. 1 有基体标准曲线 :称取六份与试料含钨量相同的钨基体(3. 6) , 置于六个石英烧杯(4. 2) 中 ,按

　　6. 4. 1 或 6. 4. 2 处理 , 分别加入 0 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、3. 00 mL、4. 00 mL、5. 00 mL钾 标 准 溶 液(3. 5) 。再按 6. 4. 3~ 6. 4. 4 项 进 行 。 以 钾 的 标 准 加 入 量( μg) 为 横 坐 标 , 吸 光 度 为 纵 坐 标 , 绘 制 工 作曲线 。

　　6. 5. 2 无基体 标 准 曲 线 : 于 六 个 石 英 烧 杯(4. 2) 中 , 分 别 加 入 0 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、3. 00 mL、 4. 00 mL、5. 00 mL钾标准溶液(3. 5) ,加入 2 mL氨水(3. 1) ,再按 6. 4. 3~ 6. 4. 4 项进行 。 以钾的标准加入量(μg)为横坐标 , 吸光度为纵坐标 ,绘制工作曲线 。

　　7 分析结果的计算

　　钾含量以钾的质量分数 wK 计 ,数值以 %表示 ,按式(1)计算 :

　　wK = × 100 …………………………( 1 )

　　2

　　GB/T 4324. 18—2012

　　式中 :

　　m2— 从工作曲线上查得试液中的钾量 ,单位为微克(μg) ;

　　m1— 从工作曲线上查得空白溶液中的钾量 ,单位为微克(μg) ;

　　m0— 试料的质量 ,单位为克(g) 。

　　8 精密度

　　8. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 1 数据采用线性内插法求得 。

　　表 1

　　钾的质量分数/%

　　0. 000 35

　　0. 0040

　　0. 050

　　重复性限/%

　　0. 000 08

　　0. 000 7

　　0. 003

　　8. 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值不应大于表 2所列允许差 。

　　表 2

　　钾的质量分数/%

　　允许差/%

　　0. 000 5~ 0. 001 5

　　0. 000 4

　　>0. 001 5~ 0. 002 5

　　0. 000 6

　　>0. 002 5~ 0. 0040

　　0. 001 0

　　>0. 0040~ 0. 0080

　　0. 001 5

　　>0. 0080~ 0. 015

　　0. 002

　　>0. 015~ 0. 050

　　0. 004

　　>0. 050~ 0. 080

　　0. 006

　　9 试验报告

　　试验报告应至少包括以下内容 :

　　— 试样 ;

　　— 使用的标准 ;

　　— 使用的方法 ;

　　— 分析结果及其表示 ;

　　— 与基本分析步骤的差异 ;

　　— 测定中观察到的异常现象 ;

　　— 测定日期 。

　　GB T 4324 18 2012

　　—

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　　钨化学分析方法

　　第 18部分 :钾量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

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　　2013年 5 月第一版

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　　书号 : 155066 · 1-47180

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