GB/T 23834.6-2009 硫酸亚锡化学分析方法 第6部分：铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法

　　ICS 7 1 . 060 . 0 1 G 10

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 23834 . 6—2009

　　硫酸亚锡化学分析方法

　　第 6 部分：铁含量的测定

　　邻菲啰啉分光光度法

　　Chemicalanalysismethod forstannoussulfate—

　　part6：Determination ofiron content—

　　1 , 10-phenanthrolinespectrophotometry

　　2009-05-18 发布 2010-02-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 23834 . 6—2009

　　前 言

　　GB/T 23834—2009《硫酸亚锡化学分析方法》分为六个部分：

　　— 第 1 部分：硫酸亚锡含量的测定 重铬酸钾滴定法

　　— 第 2 部分：盐酸不溶物的测定 重量法

　　— 第 3 部分：碱金属及碱土金属硫酸盐总量的测定 重量法

　　— 第 4 部分：铅 、铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　— 第 5 部分：砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

　　— 第 6 部分：铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法

　　本部分为 GB/T 23834 的第 6 部分 。

　　本部分由中国石油和化学工业协会提出 。

　　本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC 63/SC 1)归 口 。

　　本部分负责起草单位：柳州华锡集团有限责任公司 、中海油天津化工研究设计院 、云南锡业集团有限责任公司 、精细化学品集团有限公司 。

　　本部分主要起草人：林文霜 、叶素娟 、刘幽若 、夏俊玲 、张红玲 、何莹莹 。

　　本部分为首次发布 。

　　Ⅰ

　　GB/T 23834 . 6—2009

　　硫酸亚锡化学分析方法

　　第 6 部分：铁含量的测定

　　邻菲啰啉分光光度法

　　1 范围

　　本部分规定了邻菲啰啉(1 , 10-菲啰啉，二氮杂菲)分光光度法测定硫酸亚锡中铁含量测定的分析方法原理 、分析步骤和结果计算 。

　　本部分适用于硫酸亚锡中铁含量的测定 。测定范围：0 . 001% ~ 0 . 050% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过 GB/T 23834 的本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本部分 。

　　GB/T

　　602

　　化学试剂

　　杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602—2002 , ISO 6353-1:1982 , NEQ)

　　GB/T

　　603

　　化学试剂

　　试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603—2002 , ISO 6353-1 : 1982 ,

　　NEQ)

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987 , MOD)

　　HG/T 3696 . 2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备

　　HG/T 3696 . 3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备

　　3 方法原理

　　试料以盐酸 、过氧化氢溶解，试料中的铁离子在酸性条件下用盐酸羟胺还原成亚铁离子，加入酒石酸 、乙二胺四乙酸二钠消除锡等离子的干扰;于 pH5 ~ 6 介质中，铁( Ⅱ ) 与 1 , 10-菲啰啉生成红色络合物，此络合物符合朗伯-比尔定律;于分光光度计波长 510 nm处测量其吸光度，计算获得铁含量 。

　　4 安全提示

　　本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎! 如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗 。

　　5 一般规定

　　本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级水 。试验中所用杂质标准溶液 、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 602 、GB/T 603 或HG/T 3696 . 2 、HG/T 3696 . 3 之规定制备 。

　　6 试剂

　　6 . 1 盐酸;

　　6 . 2 过氧化氢(30%) ;

　　6 . 3 盐酸溶液：1+19 ;

　　1

　　GB/T 23834 . 6—2009

　　6 . 4 氨水溶液：2+1 ;

　　6 . 5 酒石酸溶液：400 g/L ;

　　6 . 6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：25 g/L ;

　　6 . 7 盐酸羟胺溶液：100 g/L ;

　　6 . 8 对硝基酚溶液：0 . 5 g/L ;

　　6 . 9 邻菲啰啉溶液(1 , 10-菲啰啉，二氮杂菲)：2 . 5 g/L ;

　　称取 0 . 25 g邻菲啰啉(1 , 10-菲啰啉，二氮杂菲)，用 10 mL 无水乙醇溶解后，用水稀释至 100 mL ,摇匀 。

　　6 . 10 铁标准溶液：1 mL溶液含铁(Fe)0 . 010 mg ;

　　用移液管移取 10 . 00 mL按 HG/T 3696 . 2 要求配制的铁标准溶液或按 GB/T 602 的方法直接配制的铁标准溶液，置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 。 [1 mL 溶液含铁(Fe) 0 . 10 mg] 。该溶液不限使用期 。

　　用移液管移取上述铁标准溶液 10 . 00 mL 置于 100 mL容量瓶中，加入 2 mL盐酸 (6 . 1) ,用水稀释至刻度，摇匀 。该溶液现用现配 。

　　7 仪器 、设备

　　分光光度计：带有 3 cm 比色皿 。

　　8 分析步骤

　　8 . 1 工作曲线的绘制

　　8 . 1 . 1 移取 0 . 00 mL , 2 . 00 mL , 4 . 00 mL , 6 . 00 mL , 8 . 00 mL , 10 . 00 mL 铁标准溶液，分别置于一组100 mL烧杯中 。

　　8 . 1 . 2 加入 5 mL酒石酸溶液，2 mL 乙二胺四乙酸二钠溶液 。每加入一种试剂均需摇匀 。

　　8 . 1 . 3 加 2 滴对硝基酚溶液，用 氨 水 中 和 至 试 液 呈 微 黄 色，再 加 盐 酸 溶 液(6 . 3) 至 使 黄 色 消 失，加 入2 mL盐酸羟胺溶液 、5 mL邻菲啰啉溶液，摇匀，将溶液全部转移至 50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 。放置 15 min 。

　　8 . 1 . 4 用分光光度计中的 3 cm 比色皿，以水作为参比，于波长 510 nm处测量其吸光度，以铁的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 。

　　8 . 2 试验溶液的制备

　　8 . 2 . 1 称取约 2 . 00 g试样，精确至 0 . 001 g,置于 100 mL烧杯中，加入 6 mL 盐酸(6 . 1) 溶解完全后，全部转移至 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(必要时干过滤)。

　　8 . 2 . 2 用移液管移取 20 mL上述试验溶液，置于 100 mL烧杯中 。滴加过氧化氢至有小气泡，在电炉上小心蒸发至溶液剩约 3 mL,冷却 。加入 5 mL酒石酸溶液，2 mL 乙二胺四乙酸二钠溶液 。 每加入 一种试剂均需摇匀 。

　　8 . 3 空白试验溶液的制备

　　在 100 mL烧杯中，加入 20 mL水 、1 . 2 mL盐酸(6 . 1) ,以下操作按 8 . 2 . 2 从 “滴加过氧化氢至有小气泡，…… ”开始进行操作 。

　　8 . 4 测定

　　分别将试验溶液和空白试验溶液全部转移置于 50 mL 容量瓶中，加 2 滴对硝基酚溶液，用氨水中和至试液呈微黄色，再滴加盐酸溶液(6 . 3)至黄色消失，加入 2 mL盐酸羟胺溶液 、5 mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀 。放置 15 min 。

　　将上述试验溶液移入 3 cm 比色皿中，以水作为参比，用分光光度计于波长 510 nm 处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量 。

　　2

　　GB/T 23834 . 6—2009

　　9 分析结果的计算

　　铁含量以铁(Fe)的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：

　　w

　　式中：

　　m1 — 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg) ;

　　m0 — 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg) ;

　　m— 试料的质量的数值，单位为克(g) 。

　　取两次平行测定算术平均值为测定结果，两次平行测定结果得绝对差值应不大于 0 . 000 5% 。