GB/T 23613-2009 锇粉化学分析方法 镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　ICS 77 . 040 . 30 H 15

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 23613—2009

　　锇粉化学分析方法

　　镁 、铁 、镍 、铝 、铜 、银 、金 、

　　铂 、铱 、钯 、铑 、硅量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisofosmium powder—

　　Determination ofmagnesium，iron，nickel，aluminum，copper，silver，gold，

　　platinum，iridium，palladium，rhodium and silicon content—

　　Inductively coupledplasma atomicemission spectrometry

　　2009-04-15 发布 2010-02-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 23613—2009

　　前 言

　　本标准的附录 A 为资料性附录 。

　　本标准由中国有色金属工业协会提出 。

　　本标准由全国有色金属标准化技术委员会归 口 。

　　本标准由金川集团有限公司负责起草 。

　　本标准由北京有色金属研究总院 、徐州浩通新材料科技股份有限公司参加起草 。

　　本标准主要起草人：郭培庆 、邱平 、林秀英 、李娜 、刘英 、何治鸿 、靖倩 。

　　Ⅰ

　　GB/T 23613—2009

　　锇粉化学分析方法

　　镁 、铁 、镍 、铝 、铜 、银 、金 、

　　铂 、铱 、钯 、铑 、硅量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　1 范围

　　本标准规定了锇粉中镁 、铁 、镍 、铝 、铜 、银 、金 、铂 、铱 、钯 、铑 、硅含量的测定方法 。

　　本标准适用于锇粉中镁 、铁 、镍 、铝 、铜 、银 、金 、铂 、铱 、钯 、铑 、硅含量的测定，测定范围见表 1 。

　　表 1

　　元 素

　　测定范围 w/%

　　镁

　　0 . 000 5 ~ 0 . 010 0

　　铜

　　0 . 000 5 ~ 0 . 020 0

　　铝

　　0 . 002 ~ 0 . 040

　　硅

　　0 . 005 ~ 0 . 060

　　铁

　　0 . 005 ~ 0 . 060

　　镍

　　0 . 000 5 ~ 0 . 010 0

　　钯

　　0 . 000 5 ~ 0 . 005 0

　　铑

　　0 . 000 5 ~ 0 . 005 0

　　金

　　0 . 000 5 ~ 0 . 002 0

　　铂

　　0 . 000 5 ~ 0 . 002 0

　　铱

　　0 . 000 5 ~ 0 . 005 0

　　银

　　0 . 000 4 ~ 0 . 002 0

　　2 方法提要

　　试料于带支管的蒸馏瓶中，加入发烟硝酸加热溶解，锇蒸气从支管引入盛有氢氧化钠溶液的瓶中被吸收，余液冷却后转移到容量瓶中定容，用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定 。

　　3 试剂

　　除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，所用水均为二级水 。

　　3 . 1 发烟硝酸(ρ1 . 40 g/mL) 。

　　3 . 2 硝酸(ρ1 . 42 g/mL) , 高纯 。

　　3 . 3 盐酸(ρ1 . 19 g/mL) , 高纯 。

　　3 . 4 混合酸[盐酸(3 . 3) ∶ 硝酸(3 . 2) = 3 ∶ 1(体积比)]。

　　3 . 5 氢氧化钠溶液(200 g/L) 。

　　3 . 6 镍标准贮存溶液：称取 0 . 500 0 g金属镍( ≥99 . 99%) ,置于 300 mL烧杯中，缓慢加入 40 mL 硝酸(3 . 2) ,盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入 1 000 mL 容量瓶

　　1

　　GB/T 23613—2009

　　中，稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 500 μg镍 。

　　3 . 7 镁标准贮存溶液：称取 0 . 829 1 g 经烘干的氧化镁( ≥99 . 99%) ,置于 300 mL 烧杯中，缓慢加入40 mL 硝酸(3 . 2) ,盖上表皿，低温溶解，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 500 μg镁 。

　　3 . 8 铜标准贮存溶液：称取 0 . 500 0 g 金属铜( ≥99 . 99%) ,置于 300 mL烧杯中，缓慢加入 40 mL 硝酸(3 . 2) ,盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入 1 000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀，此溶液 1 mL含 500 μg 铜 。

　　3 . 9 铁标准贮存溶液：称取 0 . 500 0 g金属铁( ≥99 . 99%) ,置于 300 mL烧杯中，缓慢加入 40 mL 硝酸(3 . 2) ,盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入 1 000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 500 μg铁 。

　　3 . 10 银标准贮存溶液：称取 0 . 500 0 g 金属银( ≥99 . 99%) ,置于 300 mL烧杯中，缓慢加入 40 mL 硝酸(3 . 2) ,盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入 1 000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 500 μg 银 。

　　3 . 1 1 铝标准贮存溶液：称 取 0 . 500 0 g 金 属 铝 ( ≥99 . 99%) ,置 于 150 mL 聚 四 氟 乙 烯 烧 杯 中，加 入10 mL氢氧化钠溶液(3 . 5) ,盖上表皿，低温溶解，冷却，加入硝酸(3 . 2)中和至沉淀溶解，并过量 10 mL ,移入 1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 500 μg 铝 。

　　3 . 12 零标准溶液：向 200 mL容量瓶中加入 5 mL 硝酸(3 . 2) ,以水稀释至刻度，混匀 。

　　3 . 13 镍 、镁 、铜 、铁 、银 、铝混合标准贮存溶液：分别移取 20 . 00 mL镍标准贮存溶液(3 . 6) 、镁标准贮存溶液(3 . 7) 、铜标准贮存溶液(3 . 8) 、铁标 准 贮 存 溶 液(3 . 9) 、银 标 准 贮 存 溶 液(3 . 10) 、铝 标 准 贮 存 溶 液(3 . 11)至 500 mL容量瓶中，加入 10 mL 硝酸(3 . 2) ,稀释至刻度，混匀 。此溶液含镍 、镁 、铜 、铁 、银 、铝各 20 . 00 μg/mL 。

　　3 . 13 . 1 镍 、镁 、铜 、铁 、银 、铝标准溶液：移取 2 . 00 mL 混合标准贮存溶液(3 . 13) 至 200 mL 容量瓶中，加入 5 mL 硝酸(3 . 2) ,稀释至刻度，混匀 。此溶液含镍 、镁 、铜 、铁 、银 、铝各 0 . 200 μg/mL 。

　　3 . 13 . 2 镍 、镁 、铜 、铁 、银 、铝标准溶液：移取 5 . 00 mL 标准贮存溶液(3 . 13) 至 200 mL 容量瓶中，加入5 mL 硝酸(3 . 2) ,稀释至刻度，混匀 。此溶液含镍 、镁 、铜 、铁 、银 、铝各 0 . 500 μg/mL 。

　　3 . 13 . 3 镍 、镁 、铜 、铁 、银 、铝标准溶液：移取 10 . 00 mL标准贮存溶液(3 . 13)至 200 mL容量瓶中，加入5 mL 硝酸(3 . 2) ,稀释至刻度，混匀 。此溶液含镍 、镁 、铜 、铁 、银 、铝各 1 . 000 μg/mL 。

　　3 . 14 金标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 纯 金( ≥99 . 99%) ,置 于 100 mL 烧 杯 中，加 入 20 mL 混 合 酸(3 . 4) ,盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化 物，取 下，冷 却，用 水 洗 涤 表 皿 及 杯 壁，移 入 200 mL 容 量 瓶中，稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 0 . 500 0 mg 金 。

　　3 . 15 铂标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 纯 铂( ≥99 . 99%) ,置 于 100 mL 烧 杯 中，加 入 20 mL 混 合 酸(3 . 4) ,盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化 物，取 下，冷 却，用 水 洗 涤 表 皿 及 杯 壁，移 入 200 mL 容 量 瓶中，以水定容 。此溶液 1 mL含 0 . 500 0 mg 铂 。

　　3 . 16 钯标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 纯 钯( ≥99 . 99%) ,置 于 100 mL 烧 杯 中，加 入 20 mL 混 合 酸(3 . 4) ,盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化 物，取 下，冷 却，用 水 洗 涤 表 皿 及 杯 壁，移 入 200 mL 容 量 瓶中，稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 0 . 500 0 mg 钯 。

　　3 . 17 铑标准贮存溶液：称取 0 . 192 5 g 纯氯铑酸铵(光谱纯)，置于 100 mL烧杯中，加入 20 mL 盐酸(3 . 3) ,盖上表皿，低温溶解，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入 100 mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 0 . 500 0 mg 铑 。

　　3 . 18 铱标准贮存溶液：称取 0 . 114 7 g 纯氯铱酸铵(光谱纯)，置于 100 mL烧杯中，加入 20 mL 盐酸(3 . 3) ,盖上表皿，低温溶解，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移入 100 mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 0 . 500 0 mg 铱 。

　　3 . 19 金 、铂 、钯 、铑 、铱混合标准贮存溶液：分别移取 10 . 00 mL金标准贮存溶液(3 . 14) 、铂标准贮存溶

　　2

　　GB/T 23613—2009

　　液(3 . 15) 、钯标准贮存溶液(3 . 16) 、铑标准贮存溶液(3 . 17) 、铱标准贮存溶液(3 . 18) 至 500 mL 容量瓶中，加入 10 mL 硝酸(3 . 2) ,稀释至刻度，混匀 。此溶液含金 、铂 、钯 、铑 、铱各 10 . 00 μg/mL 。

　　3 . 19 . 1 金 、铂 、钯 、铑 、铱标准溶液：移取 2 . 00 mL混合标准贮存溶液(3 . 19)至 200 mL容量瓶中，加入5 mL 硝酸(3 . 2) ,稀释至刻度，混匀 。此溶液含金 、铂 、铱 、钯 、铑各 0 . 100 μg/mL 。

　　3 . 19 . 2 金 、铂 、钯 、铑 、铱标准溶液：移取 5 . 00 mL混合标准贮存溶液(3 . 19)至 200 mL容量瓶中，加入5 mL 硝酸(3 . 2) ,稀释至刻度，混匀 。此溶液含金 、铂 、铱 、钯 、铑各 0 . 250 μg/mL 。

　　3 . 19 . 3 金 、铂 、钯 、铑 、铱标准溶液：移取 10 . 00 mL 混合标准贮存溶液(3 . 19) 至 200 mL 容量瓶中，加入 5 mL 硝酸(3 . 2) ,稀释至刻度，混匀 。此溶液含金 、铂 、铱 、钯 、铑各 0 . 500 μg/mL 。

　　3 . 20 硅标准贮存溶液：称取 1 . 069 7 g 二氧化硅( ≥99 . 99%) ,置于铂坩埚中，加入 5 g 高纯无水碳酸钠，混匀，加盖，移入 400 ℃马弗炉 中，升 温 至 900 ℃ ,熔 融 1 h ,取 出，冷 却 。 用 水 洗 涤 坩 埚 外 壁，置 于400 mL 四氟乙烯塑料烧杯中，加入 100 mL热水，低温溶解，冷却，移入 1 000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀，并立即移入干燥塑料瓶中 。此溶液含硅 500 μg/mL 。

　　3 . 20 . 1 硅标准溶液：移取 0 . 50 mL 硅标准贮存溶液(3 . 20) 置于 500 mL 容量瓶中，加入 5 mL 硝酸(3 . 2) ,稀释至刻度，混匀，并立即移入干燥塑料瓶中 。此溶液含硅 0 . 50 μg/mL 。

　　3 . 20 . 2 硅标准溶液：移取 1 . 00 mL 硅标准贮存溶液(3 . 20) 置于 500 mL 容量瓶中，加入 5 mL 硝酸(3 . 2) ,稀释至刻度，混匀，并立即移入干燥塑料瓶中 。此溶液含硅 1 . 00 μg/mL 。

　　3 . 20 . 3 硅标准溶液：移取 2 . 00 mL 硅标准贮存溶液(3 . 20) 置于 500 mL 容量瓶中，加入 5 mL 硝酸(3 . 2) ,稀释至刻度，混匀，并立即移入干燥塑料瓶中 。此溶液含硅 2 . 00 μg/mL 。

　　4 仪器

　　电感耦合等离子体原子发射光谱仪(工作参数参见附录 A) 。

　　在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：

　　— 光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于 1 . 35 kW 。

　　— 分辨率：200 nm 时光学分辨率不大于 0 . 010 nm ; 400 nm 时光学分辨率不大于 0 . 020 nm 。

　　— 仪器稳定性：仪器 1 h 内漂移不大于 2 . 0% 。

　　5 分析步骤

　　5 . 1 试料

　　称取 0 . 500 0 g试料，精确至 0 . 000 1 g 。

　　5 . 2 测定次数

　　独立的进行两次测定，取其平均值 。

　　5 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　5 . 4 试料的预处理

　　将试料(5 . 1)置于 1 000 mL带支管的蒸馏瓶中，加入 20 mL发烟硝酸(3 . 1),在低温下慢慢加热溶解至溶液清亮，锇蒸气从支管引入盛有氢氧化钠溶液(3 . 5)的瓶中被吸收，余液冷却后转移到 50 mL 容量瓶中，用水稀释到刻度 。

　　5 . 5 试液的测定

　　在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按选定的最佳条件参数和所作的工作曲线，进行试液与试料空白液的测定 。

　　5 . 6 工作曲线绘制

　　5 . 6 . 1 镍 、镁 、铜 、铁 、银 、铝工作曲线的绘制

　　在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按选定的最佳条件参数，以零标准溶液(3 . 12) 、标准溶液

　　3

　　GB/T 23613—2009

　　(3 . 13 . 1) 、标准溶液(3 . 13 . 2) 、标准溶液(3 . 13 . 3)绘制工作曲线 。

　　5 . 6 . 2 金 、铂 、钯 、铑 、铱工作曲线的绘制

　　在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按选定的最佳条件参数，以零标准溶液(3 . 12) 、标准溶液(3 . 19 . 1) 、标准溶液(3 . 19 . 2) 、标准溶液(3 . 19 . 3)绘制工作曲线 。

　　5 . 6 . 3 硅工作曲线的绘制

　　在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按选定的最佳条件参数，以零标准溶液(3 . 12) 、硅标准溶液(3 . 20 . 1) 、硅标准溶液(3 . 20 . 2) 、硅标准溶液(3 . 20 . 3)绘制工作曲线 。

　　6 分析结果的计算

　　按下式计算所测元素的质量分数，以%表示，结果保留两位有效数字 。

　　w

　　式中：

　　w — 分别为镁 、铁 、镍 、铝 、铜 、银 、金 、铂 、铱 、钯 、铑 、硅的质量分数;

　　ρ— 所测试液中元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 — 所测空白试液中元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V— 试液的总体积，单位为毫升(mL) ;

　　m — 试料的质量，单位为克(g) 。

　　7 精密度

　　7 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过 5%,重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法求得 。

　　表 2

　　杂质元素的质量分数/%

　　0 . 000 4

　　0 . 001 0

　　0 . 004 0

　　0 . 010

　　0 . 050

　　重复性限(r)/%

　　0 . 000 2

　　0 . 000 4

　　0 . 000 6

　　0 . 001

　　0 . 003

　　7 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，以大于再现性限(R)的情况不超过 5%为前提，再现性限(R)按表 3 数据采用线性内插法求得 。

　　表 3

　　杂质元素的质量分数/%

　　0 . 000 4

　　0 . 001 0

　　0 . 004 0

　　0 . 010

　　0 . 050

　　再现性限(R)/%

　　0 . 000 4

　　0 . 000 8

　　0 . 001 2

　　0 . 002

　　0 . 006

　　8 质量保证与控制

　　分析时，用控制样品进行校核，或每月至少用控制样品对分析方法校核一次 。 当过程失控时，应找出原因 。 纠正错误后，重新进行校核 。

　　4

　　附 录 A (资料性附录)仪器工作条件

　　使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(IRIS Intrepid Ⅱ XSP) 1) ,参照表 A. 1 和表 A. 2 的仪器工作条件测定锇粉中杂质元素含量 。

　　表 A.1 元素谱线

　　元素

　　Au

　　Pd

　　Ir

　　Pt

　　Rh

　　Ag

　　波长/nm

　　267 . 595

　　324 . 270

　　212 . 681

　　214 . 423

　　343 . 489

　　328 . 068

　　元素

　　Ni

　　Fe

　　Cu

　　Al

　　Mg

　　Si

　　波长/nm

　　221 . 647

　　259 . 940

　　324 . 754

　　309 . 271

　　279 . 553

　　251 . 612

　　表 A.2 仪器工作参数

　　RF发生器功率/

　　W

　　雾化气压力/ psi(kPa)

　　辅助气流量/ (L/min)

　　CID积分时间(紫外)/

　　s

　　CID积分时间(可见区)/

　　s

　　1 300

　　28 . 0(193)

　　0 . 5

　　20

　　10

　　1) 给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可 。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品 。

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