GB/T 23551-2009 异噁草松乳油

　　ICS 65 . 100 . 20 G 25

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB 23551—2009

　　异 噁 草 松 乳 油

　　Clomazoneemulsifiableconcentrates

　　自2017年3月23日起，本标准转为推荐性标准，编号改为GB/T23551-2009。

　　2009-04-27 发布 2009-1 1-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB 23551—2009

　　根据中华人民共和国国家标准公告 (2017年第7号) 和强制性标准整合精简结论，本标准自2017年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。

　　前 言

　　本标准的第 3 章 、第 5 章为强制性的，其余为推荐性的 。

　　本标准由中国石油和化学工业协会提出 。

　　本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC 133)归 口 。

　　本标准负责起草单位：沈阳化工研究院 。

　　本标准参加起草单位：江 苏 长 青 农 化 股 份 有 限 公 司 、江 苏 龙 灯 化 学 有 限 公 司 、大 连 松 辽 化 工 有 限公司 。

　　本标准主要起草人：侯春青 、昝艳坤 、吉瑞香 、冯秀珍 、苗革新 。

　　Ⅰ

　　GB 23551—2009

　　异 噁 草 松 乳 油

　　该产品有效成分的其他名称 、结构式和基本物化参数如下： a) 异 噁草松

　　ISO 通用名称：clomazone

　　CIPAC数字代码：509

　　化学名称：2-(2-氯苄基)-4 , 4-二甲基异 噁唑-3-酮

　　结构式：

　　实验式：C12 H 14 ClNO2

　　相对分子质量：239 . 7(按 2005 年国际相对原子质量计)

　　生物活性：除草

　　蒸气压(25 ℃) : 19 . 2 mPa

　　沸点：275 . 4 ℃

　　熔点：25 ℃

　　溶解性(20 ℃) ：水 1 . 1 g/L,易溶于丙酮 、乙腈 、三氯甲烷 、环己酮 、二氯甲烷 、甲醇 、甲苯 、正己烷 、二甲基甲酰胺

　　稳定性：在室温下至少 2 年稳定，50 ℃下至少 3 个月稳定，日光下，水溶液中 DT50 大于 30 d b) 氮酮

　　英文名称：Azone

　　化学名称：1-正十二烷基氮杂环庚-2-酮

　　结构式：

　　实验式：C18 H35 NO

　　相对分子质量：281 . 48(按 2001 年国际相对原子质量计)

　　溶解性：在无水乙醇 、丙酮 、正己烷 、三氯甲烷 、乙醚中极易溶解;在水中几乎不溶

　　1 范围

　　本标准规定了异 噁草松乳油的要求 、试验方法以及标志 、标签 、包装 、贮运 。

　　本标准适用于由异 噁草松原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的异 噁草松乳油 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 。

　　GB/T 1600 农药水分测定方法

　　1

　　GB 23551—2009

　　GB/T 1601 农药 pH 值测定方法

　　GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法

　　GB/T 1604 商品农药验收规则

　　GB/T 1605—2001 商品农药采样方法

　　GB/T 4472 化工产品密度 、相对密度的测定

　　GB 4838 农药乳油包装

　　GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法

　　GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法

　　3 要求

　　3 . 1 组成和外观

　　本品应由符合标准的异 噁草松原药制成，为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀 。

　　3 . 2 技术指标

　　异 噁草松乳油还应符合表 1 要求 。

　　表 1 异 噁草松乳油控制项目指标

　　项 目

　　指 标

　　480 g/L

　　360 g/L

　　异 噁草松质量浓度(20 ℃)/(g/L)

　　或质量分数a /%

　　480 2(2)4(4)

　　45 . 0 2(2).. 2(2)

　　360 1(1)8(8)

　　- 1 . 7

　　35 . 0 + 1 . 7

　　渗透剂(氮酮)质量分数b /% ≥

　　—

　　2 . 0

　　渗透时间/s ≤

　　—

　　150

　　水分/% ≤

　　0 . 5

　　pH 值范围

　　5 . 0 ~ 8 . 0

　　乳液稳定性(稀释 200 倍)

　　合格

　　低温稳定性c

　　合格

　　热贮稳定性c

　　合格

　　a 当质量发生争议时，以质量分数为仲裁 。

　　b 允许使用其他渗透剂，其他渗透剂检测方法及其相应指标要求可在全国农药标准化技术委员会获得 。 c 正常生产时热贮稳定性试验 、低温稳定性试验每 3 个月至少测定一次 。

　　4 试验方法

　　4 . 1 抽样

　　按 GB/T 1605—2001 中 “液体制剂采样 ”方法进行 。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 200 mL 。

　　4 . 2 鉴别试验

　　高效液相色谱法 — 本鉴别试验可与异 噁草松质量分数的测定同时进行 。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中异 噁草松色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1 . 5%以内 。

　　4 . 3 异 噁草松质量浓度(质量分数)的测定

　　4 . 3 . 1 方法提要

　　试样用甲醇溶解，以乙腈+水为流动相，使用以 Agilent TC-C18 为填料的不锈钢柱和紫外检测器在

　　2

　　GB 23551—2009

　　波长 236 nm下，对试样中的异 噁草松进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量 。

　　4 . 3 . 2 试剂和溶液

　　甲醇：色谱级;

　　乙腈：色谱级;

　　水：新蒸二次蒸馏水;

　　异 噁草松标样：已知质量分数w≥98 . 0% 。

　　4 . 3 . 3 仪器

　　高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器;

　　色谱数据处理机或色谱工作站;

　　色谱柱：250 mm×4 . 6 mm(i. d. )不锈钢柱，内装 Agilent TC-C18 、5 μm填充物(或具等同效果的色谱柱);

　　过滤器：滤膜孔径约 0 . 45 μm ;

　　微量进样器：50 μL ;

　　定量进样管：5 μL ;

　　超声波清洗器 。

　　4 . 3 . 4 高效液相色谱操作条件

　　流动相：φ(乙腈 ∶ 水)= 50 ∶ 50 ,经滤膜过滤，并进行脱气;

　　流速：1 . 0 mL/min ;

　　柱温：室温(温差变化应不大于 2 ℃) ;

　　检测波长：236 nm ;

　　进样体积：5 μL ;

　　保留时间：异 噁草松 11 . 0 min 。

　　上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果 。典型的异 噁草松乳油高效液相色谱图见图 1 。

　　1 — 异 噁草松 。

　　图 1 异 噁草松乳油的高效液相色谱图

　　4 . 3 . 5 测定步骤

　　4 . 3 . 5 . 1 标样溶液的制备

　　称取 0 . 2 g(精确至 0 . 000 2 g)异 噁草松标样于 50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀 。用移液管移取上述溶液 10 mL 于 50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀 。

　　3

　　GB 23551—2009

　　4 . 3 . 5 . 2 试样溶液的制备

　　称取含异 噁草松 0 . 2 g(精确至 0 . 000 2 g)的试样于 50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀 。用移液管移取上述溶液 10 mL 于 50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀 。

　　4 . 3 . 5 . 3 测定

　　在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针异 噁草松峰面积相对变化小于 1 . 2%后，按照标样溶液 、试样溶液 、试样溶液 、标样溶液的顺序进行测定 。

　　4 . 3 . 6 计算

　　将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异 噁草松峰面积分别进行平均 。试样中异 噁草松的质量分数 狑1 ( %)按式(1)计算;质量浓度 ρ1 (g/L)按式(2)计算：

　　狑 …………………………( 1 )

　　…………………………( 2 )

　　式中：

　　犃1 — 标样溶液中异 噁草松峰面积的平均值;

　　犃2 — 试样溶液中异 噁草松峰面积的平均值;

　　犿1 — 标样的质量，单位为克(g) ;

　　犿2 — 试样的质量，单位为克(g) ;

　　ρ— 20 ℃时试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)(按 GB/T 4472 进行测定);

　　狑— 异 噁草松标样的质量分数，以%表示 。

　　4 . 3 . 7 允许差

　　异 噁草松质量分数的两次平行测定结果之差应不大于 0 . 8%,取其算术平均值作为测定结果 。

　　4 . 4 氮酮质量分数的测定

　　4 . 4 . 1 方法提要

　　试样用乙腈溶解，以乙腈+水为流动相，使用以 Hypersil GOLD C18 为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长 210 nm下对试样中的氮酮进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量 。

　　4 . 4 . 2 试剂和溶液

　　乙腈：色谱纯;

　　水：新蒸二次蒸馏水，经滤膜过滤;

　　氮酮标样：已知质量分数 狑≥99 . 0% 。

　　4 . 4 . 3 仪器

　　高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器;

　　色谱数据工作站;

　　色谱柱：150 mm×4 . 6 mm(i. d. )不锈钢柱 。 内填充物为 Hypersil GOLD C18 ,粒径 5 μm ;

　　微量进样器：50 μL ;

　　过滤器：滤膜孔径为 0 . 45 μm 。

　　4 . 4 . 4 高效液相色谱操作条件

　　流动相：φ(乙腈 ∶ 水)= 90 ∶ 10 ,经滤膜过滤，并进行脱气;

　　流速：1 . 0 mL/min ;

　　柱温：室温;

　　检测波长：210 nm ;

　　进样量：10 μL ;

　　保留时间：氮酮 6 . 2 min 。

　　4

　　GB 23551—2009

　　上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果 。典型的 360 g/L异 噁草松乳油中氮酮的高效液相色谱图见图 2 。

　　1 — 氮酮 。

　　图 2 异 噁草松乳油中氮酮测定的高效液相色谱图

　　4 . 4 . 5 测定步骤

　　4 . 4 . 5 . 1 标样溶液的配制

　　称取氮酮标样 0 . 02 g(精确至 0 . 000 2 g) ,置于 100 mL容量瓶中，加乙腈溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀 。

　　4 . 4 . 5 . 2 试样溶液的配制

　　称取试样 1 g(精确至 0 . 000 2 g) ,置于 100 mL容量瓶中，加乙腈溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀 。

　　4 . 4 . 5 . 3 测定

　　在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针响应值，待相邻两针的响应值相对变化小于 1 . 0%,按照标样溶液 、试样溶液 、试样溶液 、标样溶液的顺序进行测定 。

　　4 . 4 . 6 计算

　　将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氮酮的峰面积分别进行平均，试样中氮酮质量分数 w2 ( %) ,按式(3)计算：

　　w2 = …………………………( 3 )

　　式中：

　　A1 — 氮酮标样峰面积的平均值;

　　A2 — 试样中氮酮峰面积的平均值;

　　m1 — 氮酮标样的质量，单位为克(g) ;

　　m2 — 试样的质量，单位为克(g) ;

　　w— 氮酮标样的质量分数，以%表示 。

　　4 . 4 . 7 允许差

　　氮酮质量分数的两次平行测定结果相对偏差应不大于 10%,取其算术平均值作为测定结果 。

　　4 . 5 渗透时间的测定

　　4 . 5 . 1 仪器

　　烧杯：200 mL ;

　　移液管：2 mL ;

　　直形量筒：100 mL ;

　　温度计：0 ℃ ~ 100 ℃ ;

　　5

　　GB 23551—2009

　　恒温水浴：25 ℃ ±2 ℃ ;

　　棉制布片：21 支 3 股 × 21 支 3 股细帆布，制成直径 30 . 0 mm 的圆片备用 。

　　4 . 5 . 2 测定步骤

　　用移液管吸取试样 0 . 4 mL,将试样缓慢滴入盛有 200 mL 的蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒轻轻搅匀 。将烧杯置于恒温水浴中，保持烧杯内溶液温度在 25 ℃ ± 2 ℃ 。待烧杯中溶液表面泡沫消失，将帆布圆片放于溶液表面后，用秒表计时，直到帆布圆片沉降至烧杯底部，记录从平放帆布到沉降至底部所用的时间(以秒计)。重复测试 10 次以上，取算术平均值，将与平均值相差 20 s 以上的数据舍去，再求平均值，即为渗透时间 。

　　4 . 5 . 3 计算

　　试样渗透时间 t(s)按式(4)进行计算：

　　n

　　t …………………………( 4 )

　　式中：

　　ti— 每次测帆布圆片降至烧杯底部的时间，单位为秒(s) ;

　　n— 测样的次数 。

　　4 . 6 水分的测定

　　按 GB/T 1600 中的 “卡尔 · 费休法 ”进行 。

　　4 . 7 PH值的测定

　　按 GB/T 1601 进行 。

　　4 . 8 乳液稳定性试验

　　试样用标准硬水稀释 200 倍，按 GB/T 1603 进行试验，上无浮油 、下无沉淀为合格 。

　　4 . 9 低温稳定性试验

　　按 GB/T 19137 中 “乳剂和均相液体制剂 ”进行，离心管底部离析物的体积不超过 0 . 3 mL 为合格 。

　　4 . 10 热贮稳定性试验

　　按 GB/T 19136 中 “液体制剂 ”进行 。热贮后异 噁草松含量应不低于热贮前的 97%,乳液稳定性应符合本标准要求为合格 。

　　4 . 1 1 产品的检验与验收

　　应符合 GB/T 1604 的规定 。极限数值处理采用修约值比较法 。

　　5 标志 、标签 、包装 、贮运

　　5 . 1 异 噁草松乳油的标志 、标签 、包装应符合 GB 4838 的规定 。

　　5 . 2 异 噁草松乳油应用玻璃瓶或塑料聚酯瓶包装，每瓶净含量为 500 g 或 1 000 g;每箱净重 10 kg,或12 kg 。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合 GB 4838 的规定 。

　　5 . 3 异 噁草松乳油包装件应贮存在通风 、干燥的库房中 。

　　5 . 4 贮运时，严防潮湿和 日 晒，不得与食物 、种子 、饲料混放，避免与皮肤 、眼睛接触，防止由口鼻吸入 。

　　5 . 5 安全：本品属低毒农药 。吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入 。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物 。施药后应用肥皂和清水冲洗 。误服者应立即送医院对症治疗 。

　　5 . 6 保证期：在规定的贮运条件下，异 噁草松乳油的保证期，从生产 日期算起为 2 年 。

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