GB/T 23364.6-2009 高纯氧化铟化学分析方法 第6部分：灼减量的测定 称量法

　　ICS 77 . 120 H 66

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 23364 . 6—2009

　　高纯氧化铟化学分析方法

　　第 6 部分：灼减量的测定 称量法

　　Methodsforchemicalanalysisofhigh purityindium oxide—

　　part6：Determination ofthelosson ignition—

　　Gravimetricanalysis

　　2009-03-19 发布 2010-01-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 23364 . 6—2009

　　前 言

　　GB/T 23364《高纯氧化铟化学分析方法》分为 6 个部分：

　　— 第 1 部分：砷量的测定 原子荧光光谱法;

　　— 第 2 部分：锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法;

　　— 第 3 部分：锑量的测定 原子荧光光谱法;

　　— 第 4 部分：铝 、铁 、铜 、锌 、镉 、铅和铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法;

　　— 第 5 部分：氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法;

　　— 第 6 部分：灼减量的测定 称量法 。

　　本部分为第 6 部分 。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会归 口 。

　　本部分由桂林工学院 、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。

　　本部分由广西冶金产品质量监督检验站 、广西铟工业协会 、柳州市产品质量监督检验所参加起草 。本部分主要起草人：周素莲 、黄肇敏 、黄旭升 、廖庆文 、宫辛玲 、伍祥武 、韦莉 、王颖 。

　　Ⅰ

　　GB/T 23364 . 6—2009

　　高纯氧化铟化学分析方法

　　第 6 部分：灼减量的测定 称量法

　　1 范围

　　GB/T 23364 的本部分规定了高纯氧化铟灼减量的测定方法 。

　　本部分适用于高纯氧化铟灼减量的测定，测定范围(质量分数)为 0 . 05% ~ 1 . 00% 。

　　2 方法提要

　　试料置于铂坩埚内，于高温炉中逐渐升温至 800 ℃ ,灼烧至恒量，根据其减少的质量计算灼减量 。

　　3 仪器设备

　　3 . 1 分析天平：感量 0 . 1 mg 。

　　3 . 2 高温炉 。

　　4 试样

　　试样应在 105 ℃ ~ 110 ℃干燥 2 h ,置于干燥器中冷却至室温 。

　　5 分析步骤

　　5 . 1 试料

　　称取 3 . 00 g试样，精确至 0 . 000 1 g 。

　　5 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测定，取其平均值 。

　　5 . 3 测定

　　5 . 3 . 1 将试料(5 . 1)平铺于经 800 ℃灼烧并已恒量的铂坩埚(包括铂盖)中 。

　　5 . 3 . 2 将铂坩埚置于高温炉中，缓慢升温至 800 ℃ ,灼烧 1 h 。

　　5 . 3 . 3 取出铂坩埚，稍冷 。将铂坩埚置于干燥器中，冷却至室温后称量 。

　　5 . 3 . 4 将铂坩埚再次置于高温炉中，于 800 ℃灼烧 30 min 。 以下按 5 . 3 . 3 操作，直至恒量 。

　　6 分析结果的计算

　　灼减量以质量分数 w1 计，数值以%表示，按公式(1)计算：

　　w1 = × 100 ……………………………………( 1 )

　　式中：

　　m1 — 灼烧前试料和铂坩埚(包括铂盖)的质量，单位为克(g) ;

　　m2 — 灼烧后试料和铂坩埚(包括铂盖)的质量，单位为克(g) ;

　　m0 — 试料的质量，单位为克(g) 。

　　7 精密度

　　7 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

　　1

　　GB/T 23364 . 6—2009

　　的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 1 数据采用线性内插法求得 。

　　表 1

　　灼减量的质量分数/%

　　0 . 067

　　0 . 100

　　0 . 205

　　重复性限(r)/%

　　0 . 009

　　0 . 018

　　0 . 043

　　7 . 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差 。

　　表 2

　　灼减量的质量分数/%

　　允许差/%

　　0 . 05 ~ 0 . 10

　　0 . 04

　　>0 . 10 ~ 0 . 50

　　0 . 06

　　>0 . 50 ~ 1 . 00

　　0 . 10

　　8 质量保证与控制

　　应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样代替)，每周或每两周校核一次本分析方法的有效性 。 当过程失控时，应找出原因 。 纠正错误后，重新进行校核 。

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