GB/T 22458-2008 仪器化纳米压入试验方法通则

　　ICS 19 . 060 A 42

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 22458—2008

　　仪器化纳米压入试验方法通则

　　Generalrulesofinstrumented nanoindentation test

　　2008-10-29 发布 2009-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 22458—2008

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　引言 Ⅳ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 、符号 1

　　4 测试原理 4

　　5 仪器要求 5

　　6 试样要求 6

　　7 环境要求 6

　　8 测试程序 6

　　9 试验结果的不确定度 7

　　10 试验报告 8

　　附录 A(规范性附录) 压头面积函数的确定方法 9

　　附录 B(规范性附录) 压头的要求 11

　　附录 C(资料性附录) 基于载荷—深度数据确定硬度和材料参数的方法 15

　　附录 D(资料性附录) 金刚石压头的注意事项 19

　　附录 E(规范性附录) 标准样品的要求 20

　　附录 F(规范性附录) 仪器柔度的确定方法 22

　　附录 G(资料性附录) 基于压入能量关系确定硬度和模量的方法 24

　　附录 H(资料性附录) 基于压入连续接触刚度确定硬度和模量的方法 26

　　附录 I(规范性附录) 仪器的校准和检验方法 29

　　参考文献 33

　　Ⅰ

　　GB/T 22458—2008

　　前 言

　　本标准的附录 A 、附录 B、附录 E 、附录 F、附录 I 为规范性附录，附录 C、附录 D、附录 G 、附录 H 为资料性附录 。

　　请注意本标准的某些内容有可能涉及专利 。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任 。

　　本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC 279)提出并归 口 。

　　本标准起草单位：宝山钢铁股份有限公司 、中国科学院力学研究所 。

　　本标准主要起草人：王秀芳 、张泰华 、宋洪伟 、杨晓萍 、杨荣 、郇勇 。

　　Ⅲ

　　GB/T 22458—2008

　　Ⅳ

　　引

　　

　　言

　　受光学显微镜分辨能力的限制，常规显微硬度试验方法难以向纳米尺度延伸，基于深度测量的仪器化纳米压入技术应运而生 。该技术从测量的尺度 、原理 、参数等方面均发生了显著变化，主要体现在：

　　— 用压入载荷和深度的实时测量取代残余压痕对角线的测量，实现了测量尺度的纳米化和操作过程的 自动化;

　　— 通过建立合适的力学模型，可以获得硬度和多种材料参数，如压入模量;

　　— 可以研究材料在整个加卸载过程中的力学响应 。

　　近年来，国内纳米压入试验技术发展迅速，正逐渐成为纳米力学表征领域最重要的试验手段 。 然而，利用该技术进行试验，易受仪器 、环境 、方法 、样品以及试验人员等诸多因素的影响，这往往导致结果的可比性差 。 因此，迫切需要通过标准化来规范仪器化纳米压入试验方法 。

　　2002 年，ISO 14577-1 : 2002《金属材料 硬度和材 料 参 数 的 仪 器 化 压 入 试 验 第 1 部 分：试 验 方法》、ISO 14577-2:2002《金属材料 硬度和材料参数的仪器化压入试验 第 2 部分：试验机的检验和校准》、ISO 14577-3:2002《金属材料 硬度和材料参数的仪器化压入试验 第 3 部分：标准块的校准》(英文版)发布 。2007 年，ASTM E 2546-07《仪器化压入试验规程》发布 。本标准的编写，参考了上述标准的适用部分，同时考虑了未来的技术发展趋势，新增了两个附录 。 由于目前国内主要使用纳米压入仪进行仪器化压入试验，因此，本标准的适用范围限制在该类仪器的使用范围内 。

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　　仪器化纳米压入试验方法通则

　　1 范围

　　本标准规定了对仪器化纳米压入试验用仪器的能力要求和试验的基本方法，还规定了对仪器校准和检验 、压头 、标准样品的要求，以及仪器柔度和压头面积函数的确定方法，并给出了确定硬度和材料参数所需的数据分析方法和压头使用的注意事项 。

　　本标准适用于测试各种体材料和薄膜的硬度 、模量等，其压入深度范围通常在纳米量级，也可以扩展至几微米 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 。

　　GB/T 15000 . 3 标准样品工作导则(3) 标准样品定值的一般原则和统计方法

　　GB/T 13634—2000 试验机检验用测力仪的校准(ISO 376:1999 , IDT)

　　JB/T 7522—2004 无损检测 材料超声速度测量方法

　　JJF 1059—1999 测量不确定度评定与表示(ISO GUM:1995 , IDT)

　　3 术语和定义 、符号

　　3 . 1 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本标准 。

　　3 . 1 . 1

　　载荷—深度曲线 load-depth curve

　　施加到压头上的载荷和由此导致的压入深度之间的曲线，它来源于加载—卸载循环过程中所采集的数据，见图 1 。

　　3 . 1 . 2

　　接触刚度 contactstiffness

　　与压头相接触试样的瞬时弹性响应，表示材料抵抗变形的能力，可通过载荷—深度曲线中卸载部分最大载荷处的切线的斜率来确定 。

　　3 . 1 . 3

　　仪器柔度 instrumentcompliance

　　表示在压入载荷作用下机架 、致动器 、压头 、试样台 、砧座等的变形，它是由施加到试样上的载荷所导致的 。

　　3 . 1 . 4

　　压头面积函数 indenterarea function

　　沿压头尖端中心线的投影面积(截面积)与压头顶点至截面距离之间的函数关系 。

　　3 . 1 . 4 . 1

　　标称的面积函数 nominalarea function

　　按照压头设计形状计算得到的面积函数 。

　　3 . 1 . 4 . 2

　　确定的面积函数 verified area function

　　利用附录 A 的方法间接确定的面积函数 。

　　1

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　　3 . 1 . 5

　　压入总功 totalwork ofindentation

　　压头在压入加载过程中作用在试样上的总机械变形功，可通过计算加载曲线下的面积来确定，见图 1 。

　　3 . 1 . 6

　　卸载功 unloading work ofindentation

　　压头在卸载过程中所释放出的变形功，可通过计算卸载曲线下的面积来确定，见图 1 。

　　3 . 1 . 7

　　零点 zero point

　　当压头初次接触试样且载荷为零时，载荷 —位移—时间的参考点 。 它是用于确定深度精确值的 一个估计值 。

　　3 . 1 . 8

　　试验数据 testdata

　　试验过程中测得的载荷—位移—时间数据点 。

　　3 . 1 . 9

　　试验循环 testcycle

　　按照所施加载荷或者位移等随时间变化函数而规定的 、在试样同一位置进行的一系列操作，包括压头趋近试样表面，单次或多次加载 、保载和卸载等 。

　　3 . 1 . 10

　　热漂移 thermaldrift

　　由压头附近环境温度变化所引起的压头 、压杆和试样等的膨胀或收缩，它将导致深度测量的误差 。单位时间内膨胀或收缩的位移量为热漂移速率 。

　　3 . 1 . 1 1

　　压痕半径 indentation radius

　　由球锥或球形压头在试样表面形成的圆形压痕的半径 。对于非圆形的压痕，是指压痕外接圆的半径 。压痕半径通常用于确定压入点的间距 。

　　1 — 加载曲线;

　　2 — 卸载曲线;

　　3 — 卸载曲线最大载荷处的切线 。

　　图 1 仪器化纳米压入试验过程示意图

　　2

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　　3 . 2 符号

　　符号 、名称和单位见表 1 和图 2 。

　　1 — 接触表面;

　　2 — 压头;

　　3 — 残余压痕 。

　　图 2 典型的压痕横截面示意图

　　表 1 符号 、名称和单位

　　符 号

　　名 称

　　单 位

　　F

　　试验载荷

　　N

　　Fm

　　最大试验载荷

　　N

　　h

　　试验载荷作用下的压入深度

　　nm

　　hm

　　试验循环中的最大压入深度

　　nm

　　hc

　　压头与试样接触的深度

　　nm

　　hp

　　卸载后残余压痕的深度

　　nm

　　hr

　　卸载曲线最大载荷处的切线与深度轴的交点(见图 1)

　　nm

　　A(hc )

　　压头与试样的接触投影面积

　　2 nm

　　As(h)

　　深度 h处的压头表面积

　　2 nm

　　a

　　压头与试样的接触投影半径

　　nm

　　α

　　角度，压头形状特征角(见附录 B)

　　°

　　R

　　球形压头半径(见附录 B)

　　nm

　　S

　　接触刚度

　　N/nm

　　t

　　相对于零点的时刻

　　s

　　EIT

　　压入模量

　　GPa

　　HIT

　　压入硬度

　　GPa

　　HM

　　马氏硬度

　　GPa

　　HMs

　　马氏硬度，由递增的载荷—深度曲线的斜率确定

　　GPa

　　wt

　　压入总功

　　N · nm

　　wu

　　卸载功

　　N · nm

　　ηIT

　　卸载功与压入总功的比值

　　%

　　CIT

　　压入蠕变率

　　%

　　RIT

　　压入松弛率

　　%

　　3

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　　4 测试原理

　　4 . 1 通过连续测量压入试验过程中的载荷和深度，确定硬度和材料参数 。

　　4 . 2 试 验 过 程 可 以 是 载 荷 控 制 (dF/dt为 常 数)、深 度 控 制 (dh/dt为 常 数)或 者 压 入 应 变 率 控 制((dh/dt)/h为常数)。在整个试验过程中，可以记录载荷 F，及其对应的深度 h 和时间 t。试验直接给出的是载荷随深度变化曲线，例如图 1 , 或者是载荷和深度随时间变化的曲线，例如图 3 、图 4 和图 5 。

　　a) b) τ1 — 加载;

　　τ2 — 保持最大载荷/压入蠕变;

　　τ3 — 卸载;

　　τ4 — 保载测量热漂移;

　　τ5 — 第二次卸载 。

　　图 3 载荷控制的试验过程示意图

　　a) b) τ1 — 加载;

　　τ2 — 保持最大深度/压入松弛;

　　τ3 — 卸载;

　　τ4 — 保载测量热漂移;

　　τ5 — 第二次卸载 。

　　图 4 深度控制的试验过程示意图

　　4

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　　a) b)

　　τ1 — 加载;

　　τ2 — 保持最大载荷/压入蠕变;

　　τ3 — 卸载;

　　τ4 — 保载测量热漂移;

　　τ5 — 第二次卸载 。

　　图 5 应变率控制的试验过程示意图

　　4 . 3 在进行多次重复试验确定载荷和深度的情况下，每次试验都应单独指定载荷 —深度测量的零点，见 8 . 3 的规定 。

　　4 . 4 测量与时间相关的影响，推荐采用如下的方法：

　　a) 利用载荷控制方法，在规定的时间内保持载荷恒定，测量深度随时间变化曲线，见图 3 和附录C 的图 C. 1 ;

　　b) 利用深度控制方法，在规定的时间内保持深度恒定，测量载荷随时间变化曲线，见图 4 和附录C 的图 C. 2 。

　　4 . 5 在图 3b)和 4b)中曲线的 τ2 段，这两种控制方法会给出不同的结果 。

　　5 仪器要求

　　5 . 1 仪器所用的压头可以具有多种形状，也可以采用多种材料制备，见附录 B 。关于金刚石压头的更多信息，见附录 D 。

　　5 . 2 仪器应具备在所要求的范围内施加预定载荷的能力 。

　　5 . 3 仪器应具备在整个试验循环过程中采集和存储原始的载荷 、位移和时间等数据的能力 。

　　5 . 4 仪器应具备能够修正 5 . 3 所采集到的原始数据的能力，这些修正至少包括：零点 、热漂移和仪器柔度 。

　　5 . 5 仪器应具备确定其柔度和压头面积函数的能力 。仪器柔度和压头面积函数的确定应采用满足附录 E要求的标准样品，并采用附录 F 和附录 A 给出的方法 。

　　5 . 6 仪器应具备对原始数据或修正数据进行所需分析的能力，可参考附录 C、附录 G 和附录 H 给出的或其他能产生类似结果的分析方法，确定材料参数 。

　　5 . 7 仪器应在 7 . 1 所规定的温湿度范围内工作，在 I. 2 . 2 . 4 和 I. 2 . 3 . 3 所描述的极限范围内保持校准状态 。

　　5 . 8 仪器应定期进行直接校准或间接检验，检验时应采用满足附录 E 要求的标准样品，采用附录 I 规定的方法 。

　　5 . 9 仪器应按照能够校准的方式进行设计 。

　　5

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　　6 试样要求

　　6 . 1 试样厚度

　　6 . 1 . 1 为避免试验结果受到试样支座的影响，试样厚度应大于或等于压入深度的 10 倍或者压痕半径的 6 倍，两者取其较大者 。测试涂层时，应将涂层厚度作为试样厚度来考虑 。

　　6 . 1 . 2 以上是根据经验给出的限度 。试样支座对试验结果影响的确切限度依赖于所用压头的形状 、试样以及支座的性能 。

　　6 . 2 测试面粗糙度

　　为使试样测试面粗糙度对压入深度不确定度的影响小于 5%,深度 h应至少是粗糙度Ra的 20 倍 。当深度小于或等于 0 . 2 μm 时，很难满足这一要求 。为了降低试验结果平均值的不确定度，可以增加试验次数，这应在试验报告中加以陈述 。

　　6 . 3 测试面倾斜度

　　试样测试面应垂直于试验载荷的方向，建议测试面倾斜小于 1 °。测试面的倾斜应包括在不确定度的计算中 。

　　6 . 4 测试面清洁度

　　除非试验所必需，试样测试面不得有液体或润滑剂，也不能有灰尘颗粒等外来物 。

　　6 . 5 测试面准备

　　6 . 5 . 1 试样测试 面 的 准 备 应 采 用 对 表 面 硬 度 影 响 最 小 的 方 式，热 或 冷 加 工 通 常 会 改 变 试 样 的 表 面硬度 。

　　6 . 5 . 2 由于压入深度 一 般 不 超 过 几 个 微 米，对 于 特 殊 材 料 的 试 样 应 采 用 适 当 的 抛 光 方 法，例 如 电 解抛光 。

　　7 环境要求

　　7 . 1 试验 应 在 规 定 的 温 度 和 湿 度 范 围 内 进 行，应 记 录 试 验 温 度 和 湿 度 。 典 型 的 环 境 温 度 范 围 是10 ℃ ~ 35 ℃ ,相对湿度范围是 20% ~ 80% 。推荐试验条件：环境温度 23 ℃ ± 5 ℃ , 其波动小于 1 ℃ ;试验时的热漂移速率小于或等于 0 . 05 nm/s;相对湿度小于 50% 。

　　7 . 2 试验前，应控制引起温度波动的外界影响因素，仪器和试样都应稳定到环境温度 。试验过程中，温度的稳定性较实际的试验温度更重要 。为了减小热漂移，试验温度应在一个试验循环周期内保持稳定 。

　　7 . 3 试验环境应清洁，尽量减少对仪器造成不利影响的振动和电磁干扰等 。

　　8 测试程序

　　8 . 1 安装试样

　　8 . 1 . 1 为了不显著增加仪器柔度，试样应被牢固地支撑 。试样应置于压入方向为刚性的支座上或者固定在适当的夹具内，试样与支座或夹具之间的接触面应无外来杂物 。

　　8 . 1 . 2 试样测试面应垂直于试验载荷的作用方向 。

　　8 . 2 选择试验位置

　　试验结果可能受到界面 、自 由表面或其他压入试验所造成塑性变形的影响，这取决于压头形状和试样性能 。压入位置点和界面或自由表面之间的距离应至少是压痕半径的 6 倍，相邻压入位置点的间距应至少是压痕半径的 10 倍 。在压痕的棱角上，偶尔会有开裂现象发生 。发生开裂时，压痕半径应包含裂纹 。有开裂发生的试验数据应剔除 。 以上所规定的最小间距适用于陶瓷和金属试样，例如铁及其合金 。对于其他材料的试样，推荐压入位置点的间距至少是压痕半径的 20 倍 。建议将第 1 次压入试验的数据与系列试验中后续试验的数据相对比 。如果有显著的不同，压入点可能太近了，建议间距加倍 。

　　6

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　　8 . 3 确定零点

　　8 . 3 . 1 对于每次试验，都应单独指定零点 。应报告零点的不确定度 。零点位置的不确定度不宜超过压入最大深度的 1%;如超过，应记录在试验报告中 。

　　8 . 3 . 2 在载荷 —深度曲线最初 10%的位移范围内，应采集足够多的数据点，以便能在允许的不确定度范围内指定零点 。推荐采用以下两种方法确定零点：

　　a) 判断试验载荷或接触刚度增加的首个拐点的方法 。在零点附近，载荷或位移的步长应足够小，以使零点的不确定度小于极限要求 。典型的载荷步长小于 5 μN 。

　　b) 外推拟合函数(例如 2 次多项式)的方法 。拟合从零到 不 超 过 10%最 大 深 度 范 围 内 的 数 据 。计算零点的不确定度来源于拟合函数 、拟合参数和外推的长度 。

　　8 . 3 . 3 压入曲线的最初部分(例如 5%) 可能受振动和其他噪声的影响 。 拟合范围的上限应小于接触响应发生改变(例如，由开裂和塑性屈服引起)的深度 。

　　8 . 4 规定试验循环

　　8 . 4 . 1 试验循环应选择载荷控制 、深度控制或压入应变率控制 。控制参数能够连续变化或阶梯变化 。试验循环的所有部分应在试验报告中详细描述，包括：

　　a) 控制的属性，例如载荷 、深度或压入应变率控制方式及其参数的变化形式和数值;

　　b) 最大的载荷或深度;

　　c) 每个阶段的时间，例如加载时间 、卸载时间和在最大载荷下的保持时间均为 30 s,卸载 90%后测量热漂移速率的保持时间为 60 s ;

　　d) 数据的采集频率 。

　　8 . 4 . 2 最大载荷的保持阶段，可用于测量与时间相关的试样变形 。

　　8 . 4 . 3 试验载荷应在没有冲击和振动的情况下施加 。在确定压头和试样接触零点的过程中，为了避免试样表面的力学性能因为碰撞而发生改变，压头的趋近速度要小，不应超过 2 μm/s,趋近最后阶段的典型速度为 10 nm/s ~ 20 nm/s,或者更小 。

　　8 . 4 . 4 每个试验循环都应测量热漂移速率 。这可以通过在压头与试样接触之后或者在卸载过程中的某一点(常在最大载荷的 10% ~ 20%之间)插入一个保持阶段来实现 。

　　8 . 4 . 5 为了获得可比的试验结果，对比试验应采用相同的试验循环 。

　　8 . 5 执行试验循环

　　根据制造商或试验方法的要求执行试验循环，记录载荷 —位移 —时间数据 。

　　8 . 6 修正数据

　　所获得的数据应按照 5 . 4 进行修正 。

　　8 . 7 分析结果

　　为了得到所需的试验结果，应按照 5 . 6 分析修正过的试验数据 。

　　9 试验结果的不确定度

　　9 . 1 应按照 JJF 1059—1999 进行不确定度的完全评价 。

　　9 . 2 不确定度可分成 A 和 B两类 。A类不确定度包括：零点确定;载荷和位移测量(包括环境振动和磁场强度变化产生的影响);卸载曲线的拟合;热漂移速率;由表面粗糙度引起的接触面积的变化 。B 类不确定度包括：载荷 、位移;仪器柔度;压头面积函数确定值;由试验仪器温度不确定性和上次校准至今的时间间隔所造成的校准漂移;试样表面的倾斜 。

　　9 . 3 通常，难以定量评价所有已识别的不确定度对随机不确定度的影响 。在这种情况下，对 A 类标准不确定度的估算，可从统计分析试样重复压入试验结果来获得 。B 类标准不确定度可能对 A 类标准不确定度有贡献，要注意不能重复计算 。

　　7

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　　10 试验报告

　　试验报告宜包括如下信息：

　　a) 注明采用本标准;

　　b) 用于识别试样的必要细节;

　　c) 试验仪器的标识信息;

　　d) 压头材料和形状，以及压头面积函数;

　　e) 试验循环的详细描述，应包括：循环次数，加载速率 、位移速率或应变率和时间，保持阶段的位置和保持时间，数据采集频率或者循环每一阶段所采集的数据点数;

　　f) 所得试验结果，总的扩展不确定度和试验次数;

　　g) 确定零点的方法;

　　h) 本标准未作规定的所有操作，或者是认为可选择的操作;

　　i) 可能已经影响试验结果的任何细节;

　　j) 试验环境温度和湿度;

　　k) 试验日期和时间;

　　l) 试验数据分析方法;

　　m) 如果需要，从测量的载荷 —深度曲线确定的数值，以及关于不确定度估算的详细信息都可以包括在内 。有时需要在试验报告中描述压入点在试样上的分布位置 。

　　8

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　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　压头面积函数的确定方法

　　A.1 范围

　　本附录规定了压头面积函数的确定方法 。

　　A.2 通则

　　压头尖端的实际形状与其设计形状之间往往存在显著差异，例如三棱锥压头尖端的圆弧面 、四棱锥压头尖端的连接线 、压头的加工角度与设计角度之间的偏差 、压头磨损导致的形状变化 。为了保证试验结果的准确性，应定期对压头面积函数进行重新确定 。

　　A.3 方法

　　A.3 . 1 直接测量方法

　　利用可溯源的校准原子力显微镜进行高分辨力的三维形貌表征 。

　　A.3 . 2 间接测量方法

　　推荐采用间接测量方法确定压头的面积函数 。 间接测量方法是通过在标准样品上进行多种不同深度的压入试验来完成的，假设标准样品的弹性模量不随压入深度而变化 。 它要求所有仪器校准已经完成，并确定了仪器柔度，否 则 就 要 采 用 迭 代 方 法，同 时 确 定 仪 器 柔 度 和 压 头 面 积 函 数 。 在 对 试 验 的 载荷—深度数据进行仪器柔度 、热漂移等的修正后，以下方法就能够采用了 。

　　推荐采用熔融石英标准样品，并以模量作为标准性能 。该参量对加工硬化 、热处理，蠕变等不敏感，而且可以通过非压入技术来测定，解决了可溯源的问题 。

　　压入试验的深度范围通常从尽可能小到尽可能大，以便面积函数涵盖较宽的深度范围 。对于控制载荷的压入，需要预先进行试验，以建立在标准样品中产生适当压入深度所需的载荷范围 。在整个深度范围内，至少应选择 10 种不同的载荷;对每种载荷，至少应进行 10 次压入试验，剔除有明显偏差的数据，最后利用平均值来确定面积函数 。

　　对于每次压入试验，都可以按照式(C. 9)和(C. 11)计算，得到一个接触深度 hc(′)及其对应的接触面积A′。对所有试验得到的系列数据对(A9，hc9)按式(A. 1)进行拟合，就可以得到压头面积函数 A(hc ) :

　　Acnh …………………………( A. 1 )

　　式中：

　　cn— 最佳拟合常数 。

　　对于棱锥压头，c0 可考虑限定为标称面积函数中所用的数值;对于球形或球锥压头，c1 限定为标称面积函数中所用的数值 。如果将所有系数 cn 都限定为正数，面积函数在大于拟合深度范围也有效 。如果不限定 cn 值的正负，拟合效果较好，但面积函数仅在拟合深度范围内才有效 。

　　为了评估拟合质量，定义如式(A. 2)的相对变化率参量var：

　　var …………………………( A. 2 )

　　如果作var随hc9变化的曲线，可以看到拟合得到的面积函数 A(hc ) 在不同深度处偏离试验测得 A′的程度 。

　　压头面积函数确定后，如果标准样品的测试性能与其标称值之间的偏差不能满足 I. 3 . 2 . 6 的要求，

　　9

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　　应重新进行确定 。在压头面积函数适用的任意深度，通过以上方法确定的面积函数和标称面积函数之间的差别(每个测量深度所对应的面积与标称面积之间的相对变化率)超过 30%,此压头应报废 。

　　以上确定压头面积函数的方法对于标准样品的其他参数也适合，例如压入硬度 HIT 或者马氏硬度HM 。用 HM 不能确定接触投影面积函数，而是给出压入表面积 As 随压入深度 h变化曲线，即表面积函数 。为了确定马氏硬度的表面积函数，推荐使用塑性好的标准样品 。

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　　附 录 B

　　(规范性附录)压头的要求

　　B.1 范围

　　本附录规定了对用于仪器化纳米压入试验的各种典型压头形状 、尺寸和加工允许偏差的要求，以及对压头校准的要求 。

　　B.2 通则

　　B.2 . 1 制作压头的材料硬度应远高于试样的硬度，可以是金刚石 、蓝宝石 、硬质合金等 。 压头形状可以是四棱锥 、三棱锥 、球 、球锥(尖端为球形的圆锥)等 。 由于金刚石晶体结构的影响，按照球形加工的压头通常为多面体，难以加工出理想的球形形状 。

　　B.2 . 2 压头接触试样的表面应高度抛光，不应存在碎屑 、凹坑 、污染和其他缺陷 。

　　B.2 . 3 每个压头都应有唯一的序列号，并标注在压头或支座上 。压头太小不容易做标记的，应把序列号标于包装盒上 。

　　B.2 . 4 应检验压头是否满足形状和尺寸要求，在其使用的深度范围内，应有经过确定的面积函数 。

　　B.3 压头的形状

　　B.3 . 1 维氏压头(vickersindenter)

　　B.3 . 1 . 1 该类压头形状为四棱锥 。两个相对面之间的夹角用符号 2α表示 。 这种压头的夹角及其允许偏差为 136 °±0 . 3 °,见图 B. 1 。

　　B.3 . 1 . 2 加工时，棱锥的四个面很难交于一点，相对面之间连接线的长度应小于 0 . 5 μm,见图 B. 2 。

　　B.3 . 1 . 3 压头尖端的半径不应超过 0 . 5 μm,见图 B. 3 。 当压入深度小于 0 . 2 μm 时，推荐压头尖端半径小于 0 . 2 μm 。

　　B.3 . 1 . 4 棱锥中心线与压头夹具中心线之间的角度不应超过 0 . 5 °。

　　图 B.1 维氏压头的角度

　　11

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　　l— 连接线长度 。

　　图 B.2 维氏压头尖端连接线示意图

　　图 B.3 压头尖端半径示意图

　　B.3 . 2 玻氏压 头(Berkovich indenter)，改 进 型 玻 氏 压 头(modified Berkovich indenter)和 立 方 角 压 头(cubecornerindenter)

　　B.3 . 2 . 1 这类压头的形状均为三棱锥 。在任意给定的深度，玻氏压头具有与维氏压头相同的表面积，改进型玻氏压头和维氏压头具有相同的投影面积 。

　　B.3 . 2 . 2 三棱锥的中心 线 与 三 个 面 之 间 的 夹 角 用 符 号 α 表 示 。 这 三 种 压 头 的 夹 角 及 其 允 许 偏 差 见图 B. 4 。

　　B.3 . 2 . 3 压头尖端半径不应超过 0 . 5 μm,见图 B. 3 。 当深度小于 0 . 2 μm 时，推荐压头尖端半径小于

　　0 . 2 μm 。

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　　GB/T 22458—2008

　　注 1 ：玻氏压头，α= 65 . 03 °±0 . 3 °。

　　注 2：改进型玻氏压头，α= 65 . 27 °±0 . 3 °。

　　注 3 ：立方角压头，α= 35 . 26 °±0 . 3 °。

　　图 B.4 玻氏压头 、改进型玻氏压头和立方角压头的角度

　　B.3 . 3 球形压头(ballindenter)

　　B.3 . 3 . 1 球形压头形状至少在三个不同位置处进行检验 。证书中应给出至少三个不同位置测量直径的平均值 。如果任一直径测量值不满足表 B. 1 的允许偏差要求，此压头不合格 。

　　表 B.1 球形压头的允许偏差

　　球直径/mm

　　允许偏差/mm