GB/T 22453-2008 硼酸盐非线性光学单晶元件质量测试方法

　　ICS 17 . 180 A 60

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 22453—2008

　　硼酸盐非线性光学单晶元件

　　质量测试方法

　　Non-linearopticalboratecrystaldevicesmeasuring method

　　2008-10-07 发布 2009-04-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 22453—2008

　　前 言

　　本标准由全国光辐射安全和激光设备标准化技术委员会(SAC/TC 284)提出并归 口 。

　　本标准起草单位：中国科学院福建物质结构研究所 、福建光电子材料工程技术研究中心和福建福晶科技股份有限公司 。

　　本标准主要起草人：兰国政 、吴少凡 、林文雄 、谢发利 、吴季 、李雄 。

　　Ⅰ

　　GB/T 22453—2008

　　硼酸盐非线性光学单晶元件

　　质量测试方法

　　1 范围

　　本标 准 规 定 了 硼 酸 盐 非 线 性 光 学 单 晶 元 件 低 温 相 偏 硼 酸 钡 (β-BaB2 O4 , 简 称 BBO) 和 三 硼 酸 锂(LiB3 O5 ,简称 LBO)的质量测试方法 。

　　本标准适用于 BBO 和 LBO单晶元件 。能满足本标准要求的其他硼酸盐非线性光学单晶元件也可参照使用 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 。

　　GB/T 11297 . 1—2002 激光棒波前畸变的测量方法

　　GB/T 16601—1996 光 学 表 面 激 光 损 伤 阈 值 测 试 方 法 第 1 部 分：1 对 1 测 试 ( eqv ISO/ DIS 11254-1 . 2:1995)

　　JB/T 9495 . 3—1999 光学晶体透过率 测量方法

　　3 主要测试项目

　　3 . 1 物理性能

　　散射 、光学不均匀性 、特定波长吸收 、倍频转换效率 、激光损伤阈值 、减反膜剩余反射率 、波前畸变 。

　　3 . 2 加工质量

　　尺寸公差 、角度偏差 、不平行度 、不平面度 、不垂直度 、有效通光孔径 、表面疵病 。

　　4 测试的环境要求

　　洁净等级：10 000 级

　　温度：(23±2) ℃

　　相对湿度：(55±5) %

　　5 测试方法

　　5 . 1 散射

　　5 . 1 . 1 测试原理

　　利用单晶元件内部的包络 、气泡等缺陷对激光束的散射作用，观测单晶元件内部质量 。 当激光通过元件的光路被散射变粗或出现发散光，表明元件存在包络 、气泡等缺陷 。

　　5 . 1 . 2 测试条件

　　样品：单晶元件的激光入射面 、出射面及观测面抛光 。

　　环境：在暗室内测量 。

　　5 . 1 . 3 测试仪器

　　He-Ne激光器(波长 632 . 8 nm,功率 40 mW ~ 50 mW,光斑直径大于或等于 2 mm) , 三维调节平

　　1

　　GB/T 22453—2008

　　台，带标尺的 50 倍显微镜 。

　　5 . 1 . 4 测试步骤

　　5 . 1 . 4 . 1 将单晶元件放置于激光器检测光路中，使元件通光面与激光光束垂直 。

　　5 . 1 . 4 . 2 通过 调 整 三 维 调 整 台，使 激 光 光 束 相 对 于 元 件 通 光 面 作 两 维 扫 描，相 邻 扫 描 点 的 间 隔 为2 mm 。

　　5 . 1 . 4 . 3 扫描过程中用带标尺的显微镜观察，如发现有散射点，记录其个数 、位置及大小 。

　　5 . 2 光学不均匀性

　　5 . 2 . 1 测试原理

　　测试光通过单晶元件后，被后标准镜反射，它与前标准镜反射的激光发生干涉，通过计算干涉条纹的变化量，得出单晶元件的光学不均匀性 。

　　5 . 2 . 2 测试仪器

　　采用斐索干涉仪结构的高精度光学均匀性测量仪(准确度为 1×10-7 ) 。

　　5 . 2 . 3 测试步骤

　　5 . 2 . 3 . 1 打开测量仪

　　5 . 2 . 3 . 2 将样品按图 1 放入测试光路中，调节旋钮至条纹出现 2 条 ~ 3 条，测试样品的透过波前 。

　　图 1 测试光路图

　　5 . 2 . 3 . 3 按图 2 方式测试样品的 S1 面平面度 。

　　图 2 s1 面平面度测试方法

　　5 . 2 . 3 . 4 按图 3 测试样品的 S2 面平面度 。

　　图 3 s2 面平面度测试方法

　　5 . 2 . 3 . 5 按图 4 测试空腔的波前 。

　　图 4 空腔波前的测试方法

　　5 . 2 . 3 . 6 通过以下计算公式进行计算，即得到样品的折射率变化值 Δn：

　　2

　　GB/T 22453—2008

　　Δn=[n(T- C)-(n- 1)(A2 -A1 )]/L …………………………( 1 )

　　式中：

　　n— 单晶的折射率;

　　T— 透过波前，单位为纳米(nm) ;

　　C— 空腔波前，单位为纳米(nm) ;

　　A1 —S1 面平面度，单位为纳米(nm) ;

　　A2 —S2 面平面度，单位为纳米(nm) ;

　　L— 单晶元件通光方向的长度，单位为毫米(mm) 。

　　5 . 3 特定波长吸收

　　单晶元件特定波长吸收的测试方法按 JB/T 9495 . 3—1999 的规定 。

　　5 . 4 倍频转换效率

　　5 . 4 . 1 测试原理

　　通过测量特定条件下基频光通过 LBO单晶元件 SHG(1 064 nm ~ 532 nm)和 BBO单晶元件 SHG (532 nm ~ 266 nm)后产生倍频光的功率/能量 。倍频光与基频光功率/能量比值即为单晶元件的倍频转换效率 。

　　5 . 4 . 2 测试仪器

　　5 . 4 . 2 . 1 激光器

　　a) LBO SHG(1 064 nm ~ 532 nm) 测试所用激光器：Nd: YAG 电光调 Q 的 1 Hz 脉冲激光器，波长 1 064 nm , 激 光 为 准 TEM00 模 、近 平 顶 结 构 的 输 出，光 束 直 径 为 φ7 . 5 mm , 脉 冲 宽 度(8±2)ns,激光远场发射角 0 . 7 mm · mrad,能量 800 mJ ;

　　b) BBO SHG(532 nm ~ 266 nm)测试所用激光器：采用光纤耦合半导体端面泵浦 Nd: GdVO4 单晶产生 1 064 nm声光调 Q脉冲激光，经二倍频器倍频产生 532 nm 倍频光，脉冲调制重复频率为 15 kHz , 脉宽约 18 ns,光束直径为 φ1 . 7 mm,激光平均功率 600 mW 。

　　5 . 4 . 2 . 2 激光功率/能量计：测量偏差 ±5% 。

　　5 . 4 . 3 样品

　　a) LBO SHG(1 064 nm ~ 532 nm)所用单晶元件样品：长度 15 mm , Ⅰ 类非临界相位匹配，匹配角θ=90 °,φ=0 °。

　　b) BBO SHG(532 nm ~ 266 nm) 所用单晶元件样品：长度 8 mm , Ⅰ 类临界相位匹配，匹配角 θ=

　　47 . 7 °,φ=0 °。

　　5 . 4 . 4 测试步骤

　　5 . 4 . 4 . 1 LBOSHG效率

　　5 . 4 . 4 . 1 . 1 将电光调 Q 1 064 nm激光，垂直入射到 5 . 4 . 3 所述 LBO样品的通光面上 。在激光能量计和 LBO 间加入一片 532 nm 高透(透过率 >97%) 、1 064 nm 高反(反射率 >99 . 5%)的短波通滤波片 。

　　5 . 4 . 4 . 1 . 2 当基波注入通过 LBO倍频器的能量 E1 = 800 mJ 时，用激光能量计测量产生 532 nm 的倍频光的能量 E2 。

　　5 . 4 . 4 . 1 . 3 计算获得二倍频转换效率 η = E2 /E1 。

　　5 . 4 . 4 . 2 BBOSHG效率

　　5 . 4 . 4 . 2 . 1 将 532 nm绿光经焦距 f= 50 mm 的凸透镜聚焦后垂直入射到 5 . 4 . 3 所述 BBO 单晶的通光面上，BBO单晶置于透镜焦点附近 。单晶温度 t= 25 ℃ ,精度优于 ±0 . 1 ℃ ;

　　5 . 4 . 4 . 2 . 2 在激光功率计和 BBO 晶体间加入一片 266 nm 高透 、532 nm 高反的短波通滤波片;

　　5 . 4 . 4 . 2 . 3 当注入通过 BBO 四倍频器的 532 nm激光功率为 P1 = 600 mW 时，测量产生的 266 nm 的激光功率为 P2 ;

　　5 . 4 . 4 . 2 . 4 根据 η = P2 /P1 计算得到转换效率 。

　　3

　　GB/T 22453—2008

　　5 . 5 单晶元件的激光损伤阈值

　　将样品固定在两维平移 、角度可调的调整架上，入射激光垂直通光面，光束质量因子 M2 <1 . 2 ,波长为 1 064 nm,脉冲宽度为(10±2)ns,重复频率为(10±1) Hz,每个测试点连续照射 10 个脉冲 。具体操作步骤按 GB/T 16601—1996 的规定 。

　　5 . 6 减反膜剩余反射率

　　5 . 6 . 1 测量原理

　　采用比较测量法，测量标准片 、待测样品 、“空底 ”情况下的反射率，利用公式计算待测样品的反射率 R。

　　5 . 6 . 2 检测仪器

　　带有 6 °入射角反射支架的分光光度计 。

　　5 . 6 . 3 测试步骤

　　5 . 6 . 3 . 1 打开分光光度计，将仪器进行自检，并让其光源稳定 15 min 以上;

　　5 . 6 . 3 . 2 将反射支架装入分光光度计中，并选择需要测试的波段;

　　5 . 6 . 3 . 3 将石英标准片放入仪器光路中，进行仪器自校准，得到 R100 校准值;

　　5 . 6 . 3 . 4 样品测试：仪器自校准后放入待测样品进行测量，得到 R1 值;

　　5 . 6 . 3 . 5 取出样品，测试 “空底 ”情况下的反射率，得到 R0 值;

　　5 . 6 . 3 . 6 记录测试结果 。

　　5 . 6 . 3 . 7 计算：

　　减反膜剩余反射率 R按剩余反射率计算公式(2)计算：

　　R =(R1 -R0 )/(R100 -R0 ) × R100 …………………………( 2 )

　　式中：

　　R100 — 校准值;

　　R1 — 样品剩余反射率值;

　　R0 — “空底 ”剩余反射率值 。

　　5 . 7 波前畸变

　　单晶元件波前畸变的测量按 GB/T 11297 . 1—2002 的规定 。

　　5 . 8 尺寸公差

　　5 . 8 . 1 测试设备

　　螺旋测微器(最小刻度为 0 . 01 mm) 。

　　5 . 8 . 2 测试步骤

　　用螺旋测微器轻轻夹住单晶元件，测量尺寸 。注意用力不能过大，以防破坏单晶元件 。

　　5 . 9 角度偏差

　　5 . 9 . 1 测试原理

　　平行的 X射线照射到单晶元件样品上，当符合布拉格公式时便产生相干衍射，此衍射线被计数管接收并通过放大器的微安表显示，然后读出其衍射角，再与设计值对比，计算出被测晶面的实测衍射角与设计值的偏差值 。

　　5 . 9 . 2 测试仪器

　　X射线定向仪(分辨率为 10″) 。

　　5 . 9 . 3 测试步骤

　　测量时，首先根据设计要求的切割角度计算出该面所对应的理论衍射角 。平行的 X 射线照射到单晶元件样品上，当符合布拉格公式时便产生相干衍射，此衍射线被计数管接收并通过放大器的微安表显示，然后读出其衍射角，再与设计值对比，计算出被测晶面的实测衍射角与设计值的偏差值 。

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　　GB/T 22453—2008

　　5 . 10 不平行度

　　5 . 10 . 1 测试原理

　　一束平行光入射到单晶元件的两个相对面时，两个表面对平行光束进行反射，分别在自准直望远镜的分划板上形成一个反射像，读出这两个反射像之间的夹角 φ,可 以 计 算 出 两 个 相 对 面 之 间 的 相 对 倾角，即不平行度 。如果被测的两个面是平行的，那么两个反射像是完全重合的 。

　　5 . 10 . 2 测试仪器

　　光学测角比较仪(分度值为 2 ″) 。

　　5 . 10 . 3 测试步骤

　　5 . 10 . 3 . 1 打开自准直望远镜的电源

　　5 . 10 . 3 . 2 将单晶元件放到自准直望远镜(即平行光管)下，旋转单晶元件，直到视场中看到分划刻线方向分开的距离为最大 。

　　5 . 10 . 3 . 3 读出分化线上分开的距离，用公式 θ= φ/2n算出待测单晶元件的不平行度(n为单晶的折射率)。

　　5 . 1 1 不平面度

　　5 . 1 1 . 1 测试原理

　　采用等厚干涉的原理，利用单晶元件表面和标准平面之间干涉条纹，来判断单晶元件表面的不平面度 。

　　5 . 1 1 . 2 测试仪器

　　激光平面干涉仪(准确度为 1/20λ, λ为 632 . 8 nm)

　　5 . 1 1 . 3 测试步骤

　　5 . 1 1 . 3 . 1 打开激光平面干涉仪;

　　5 . 1 1 . 3 . 2 将单晶元件放置在标准平面下，待测面朝上;

　　5 . 1 1 . 3 . 3 调节旋钮，在视场内出现 3 条 ~ 4 条干涉条纹，然后根据图 5 判读其不平面度 。

　　图 5 平面度判读示意图

　　5 . 12 不垂直度

　　5 . 12 . 1 测量仪器

　　光学测角比较仪(分度值为 15 ″) ;

　　标准块(两个垂直面夹角为 90 °±15 ″) 。

　　5 . 12 . 2 测试步骤

　　用比较测量法，先在测试平台上放上标准片(角度为 90 °),调节 “调节旋钮 ”使标准片的反射像处于某一刻度，比如 0 刻度线，再放上待测片(不再调节 “调节旋钮 ”)，看反射像与 0 刻度线的距离，(每一小格为 15 s)即为单晶元件侧面与通光面之间的不垂直度 。

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　　GB/T 22453—2008

　　5 . 13 有效通光孔径

　　5 . 13 . 1 测量仪器

　　带标尺的 50 倍显微镜，二维调节平台 。

　　5 . 13 . 2 测试方法

　　用显微镜测量单晶元件扣除倒角后的有效通光面积，再测量单晶元件通光面的总面积 。计算有效通光面积与通光面总面积的比值，即为有效通光孔径 。

　　5 . 14 表面疵病

　　5 . 14 . 1 测试仪器

　　带有测微尺的显微镜(200 倍放大，准确度为 0 . 001 mm) 、观测平台 。

　　5 . 14 . 2 测试方法

　　在暗场照明显微镜下观测划痕的宽度和长度及麻点的直径 。

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