GB/T 16484.11-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第11部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　ICS 77 . 120 . 99 H 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 16484 . 1 1—2009代替 GB/T 16484 . 11—1996

　　氯化稀土 、碳酸轻稀土化学分析方法

　　第 1 1 部分：氧化铅量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　Chemicalanalysismethodsofrareearth chlorideand lightrareearth carbonate—

　　part1 1 ：Determination oflead oxidecontent—

　　Flameatomicabsorption spectrometry

　　2009-10-30 发布 2010-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 16484 . 1 1—2009

　　前 言

　　GB/T 16484—2009《氯化稀土 、碳酸轻稀土化学分析方法》共分 22 个部分：

　　— 第 1 部分：氧化铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法;

　　— 第 2 部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法;

　　— 第 3 部分：15 个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;

　　— 第 4 部分：氧化钍量的测定 偶氮胂 Ⅲ分光光度法;

　　— 第 5 部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;

　　— 第 6 部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 7 部分：氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 8 部分：氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 9 部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 11 部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 12 部分：硫酸根量的测定;

　　— 第 13 部分：氯化铵量的测定 蒸馏-滴定法;

　　— 第 14 部分：磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法;

　　— 第 15 部分：碳酸轻稀土中氯量的测定 硝酸银比浊法;

　　— 第 16 部分：氯化稀土中水不溶物量的测定 重量法;

　　— 第 17 部分：碳酸稀土中水分量的测定;

　　— 第 18 部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定 重量法;

　　— 第 20 部分：氧化镍 、氧化锰 、氧化铅 、氧化铝 、氧化锌 、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法;

　　— 第 21 部分：氧化铁量的测定 1 , 10-二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 22 部分：氧化锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 23 部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定 重量法 。

　　本部分为 GB/T 16484 的第 11 部分 。

　　本部分 代 替 GB/T 16484 . 11—1996《氯 化 稀 土 、碳 酸 稀 土 化 学 分 析 方 法 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定铅量》。

　　本标准与 GB/T 16484 . 11—1996 相比，主要有如下变动：

　　— 测定范围由 0 . 001 5% ~ 0 . 010%调整为 0 . 005 0% ~ 0 . 020% ;

　　— 取消了有缝式石英管装置的燃烧器，采用普通燃烧器;

　　— 增加了精密度条款;

　　— 增加了质量保证和控制条款;

　　— 删除了原标准中的附加说明;

　　— 对标准文本进行了编辑性修改 。

　　本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归 口 。

　　本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院 、中国有色金属工业标准计量质量研究所 。

　　本部分由北京有色金属研究总院起草 。

　　Ⅰ

　　GB/T 16484 . 1 1—2009

　　本部分参加起草单位：包钢稀土高科技股份有限公司 、江阴加华新材料资源有限公司 。

　　本部分主要起草人：刘英 。

　　本部分参加起草人：鲍永平 、任晓光 、郑昆 、谢建伟 、赵萍红 、何凤娟 。

　　本部分所替代标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 16484 . 11—1996 。

　　Ⅱ

　　GB/T 16484 . 1 1—2009

　　氯化稀土 、碳酸轻稀土化学分析方法

　　第 1 1 部分：氧化铅量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　1 范围

　　GB/T 16484 的本部分规定了氯化稀土 、碳酸轻稀土中氧化铅含量的测定方法 。

　　本部分适用于氯化稀土 、碳酸轻稀土中氧化铅含量的测定 。测定范围：0 . 005 0% ~ 0 . 020% 。

　　2 方法原理

　　试料经硝酸溶解，以空气-乙 炔 火 焰，使 用 高 性 能 空 心 阴 极 灯，于 原 子 吸 收 光 谱 仪，波 长 217 . 0 nm处，用氘灯扣除基体背景测量铅的吸光度 。

　　3 试剂和材料

　　3 . 1 过氧化氢(30%) 。

　　3 . 2 硝酸(1+1) 。

　　3 . 3 铅标准贮存溶液：称取 0 . 500 0 g金属铅[w(Pb) >99 . 99%],置于 200 mL烧杯中，加 20 mL 硝酸(3 . 2),缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟以驱除氮的氧化物 。冷却至室温，移入 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg 铅 。

　　3 . 4 铅标准溶液：移取 10 . 00 mL铅标准贮存溶液(3 . 3) ,于 200 mL容量瓶中，加 20 mL 硝酸(3 . 2) ,用水稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 50 μg 铅 。

　　4 仪器

　　原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯 。

　　在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用 。

　　— 特征浓度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度不大于 0 . 009 5 μg/mL 。

　　— 精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度 1 . 0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸光度的 0 . 5% 。

　　— 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0 . 7 。

　　5 试样

　　5 . 1 氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量 。

　　5 . 2 碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量 。

　　6 分析步骤

　　6 . 1 试料

　　按表 1 称取试样，精确至 0 . 000 1 g 。

　　1

　　GB/T 16484 . 1 1—2009

　　表 1

　　氧化铅含量范围(质量分数)/%

　　称样量/g

　　0 . 005 0 ~ 0 . 010

　　1 . 000

　　>0 . 010 ~ 0 . 020

　　0 . 500

　　6 . 2 测定数量

　　称取两份试料进行平行测定，取其平均值 。

　　6 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　6 . 4 测定

　　6 . 4 . 1 试料的溶解

　　将试料(6 . 1)置于 100 mL烧杯中，加入 10 mL 硝酸(3 . 2),低温加热至试料溶解，若有不溶物，滴加过氧化氢(3 . 1),待试料完全溶解后，加热分解多余的过氧化氢，取下冷却至室温，移入 100 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀 。

　　6 . 4 . 2 试料溶液的测定

　　使用空气-乙炔火焰，用高性能空心阴极灯，于原子吸收光谱仪波长 217 . 0 nm处，以水调零，用氘灯扣背景模式，测量试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度 。

　　6 . 4 . 3 工作曲线的绘制与测定

　　移取 0 mL 、1 . 00 mL 、2 . 00 mL 、3 . 00 mL 、4 . 00 mL 、5 . 00 mL 铅 标 准 溶 液 (3 . 4) 分 别 置 于 一 组100 mL 容量瓶中，各加入 5 mL 硝酸(3 . 2) ,以水稀释至刻度，混匀 。使用空气-乙炔火焰，用高性能空心阴极灯，于原子吸收光谱仪波长 217 . 0 nm处，以水调零，用氘灯扣背景模式，测量试液的吸光度 。 以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 。

　　7 分析结果的计算与表述

　　按式(1)计算氧化铅的质量分数( %) :

　　犿

　　狑

　　式中：

　　ρ— 自工作曲线上查得的被测试液中铅的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 — 自工 作 曲 线 上 查 得 的(随 同 )试 料(做 )空 白 溶 液 中 铅 的 质 量 浓 度，单 位 为 微 克 每 毫升(μg/mL) ;

　　犞— 试液的总体积，单位为毫升(mL) ;

　　犿— 试料的质量，单位为克(g) ;

　　1 . 077 2 — 氧化铅与铅的换算系数 。

　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(狉)，超过重复性限(狉)的情况不超过 5%,重复性限(狉)按表 2 数据采用线性内插法求得 。

　　2

　　GB/T 16484 . 1 1—2009

　　表 2

　　氧化铅质量分数/%

　　重复性限(r)/%

　　0 . 006 4

　　0 . 000 8

　　0 . 012

　　0 . 004

　　0 . 020

　　0 . 003

　　注：重复性限(r)为 2 . 8 × sr，sr为重复性标准差 。

　　8 . 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值不应大于表 3 所列允许差 。

　　表 3

　　氧化铅含量范围(质量分数)/%

　　允许差 /%

　　0 . 005 0 ~ 0 . 007 5

　　0 . 002 0

　　>0 . 007 5 ~ 0 . 010

　　0 . 004 0

　　>0 . 010 ~ 0 . 020

　　0 . 005

　　9 质量保证和控制

　　每周用 自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性 。 当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核 。

　　GB/T 1 6 4 8 4 1 1 2 0 0 9

　　—

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　　第 1 1 部分：氧化铅量的测定

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　　2010 年 1 月第一版 2010 年 1 月第一次印刷

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