GB/T 16477.5-2010 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 第5部分：钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

　　ICS 77. 120. 99 H 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 16477.5—2010代替 GB/T 16477. 5—1996

　　稀土硅铁合金及镁硅铁合金

　　化学分析方法

　　第 5 部分 :钛量的测定

　　电感耦合等离子体发射光谱法

　　Chemicalanalysismethodsofrareearth ferrosilicon alloy

　　and rareearth ferrosilicon magnesium alloy—

　　Part5:Determination oftitanium content—

　　Inductively coupledplasma atomicemission spectrometry

　　2011-01-14发布 2011-11-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 16477.5—2010

　　前 言

　　GB/T 16477《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法》共分 5个部分 :

　　— 第 1部分 :稀土总量的测定 ;

　　— 第 2部分 :钙 、镁 、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ;

　　— 第 3部分 :氧化镁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ;

　　— 第 4部分 :硅量的测定 ;

　　— 第 5部分 :钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 。

　　本部分为第 5部分 。

　　本部分是对 GB/T 16477. 5—1996《稀 土 硅 铁 合 金 及 镁 硅 铁 合 金 化 学 分 析 方 法 钛 量 的 测 定》的修订 。

　　本部分与 GB/T 16477. 5—1996相比 ,主要有如下变动 :

　　— 采用电感耦 合 等 离 子 体 光 谱 法 代 替 原 分 光 光 度 法 测 定 钛 的 含 量 。 测 定 范 围 由 0. 30% ~ 3. 00% 调整为 0. 30% ~ 5. 00% ;

　　— 增加了精密度条款 ;

　　— 增加了质量保证和控制条款 。

　　本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归 口 。

　　本部分由包头稀土研究院 、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。

　　本部分由包头稀土研究院起草 。

　　本部分由包钢钢联股份有限公司技术中心 、中国兵器工业集团第五二研究所参加起草 。

　　本部分主要起草人 :李玉梅 、崔爱端 。

　　本部分参加起草人 :乔宇 、李锋 、田小亭 、段东升 。

　　本部分所替代标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 16477. 5—1996。

　　Ⅰ

　　GB/T 16477.5—2010

　　稀土硅铁合金及镁硅铁合金

　　化学分析方法

　　第 5 部分 :钛量的测定

　　电感耦合等离子体发射光谱法

　　1 范围

　　GB/T 16477的本部分规定了稀土硅铁合金及镁硅铁合金中钛量的测定方法 。

　　本部分适用于稀土硅铁合金及镁硅铁合金中钛量的测定 。测定范围 :0. 30% ~ 5. 00% 。

　　2 原理

　　试料用硝酸 、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟驱氟 ,根据钛的发射光谱特征谱线采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定 。

　　3 试剂与材料

　　3. 1 盐酸 (ρ1. 19g/mL) 。

　　3. 2 硫酸 (ρ1. 84g/mL) 。

　　3. 3 硝酸(ρ1. 42 g/mL) 。

　　3. 4 盐酸(1+1) 。

　　3. 5 硫酸(5+95) 。

　　3. 6 氢氟酸(ρ1. 15g/mL) 。

　　3. 7 高氯酸(ρ1. 67g/mL) 。

　　3. 8 钛标准贮存溶液 :称取 0. 166 9 g经 850 ℃ 灼烧 1 h并在干燥器中冷却至室温的二氧化钛(纯度 >99. 99%)置于铂金坩埚中 ,加入 3 g~4 g焦硫酸钾于 650 ℃ ~ 700 ℃ 熔融至红色透明 ,取出稍冷 ,将其放入 400 mL烧杯中 ,加入 100 mL硫酸(3. 5) ,低温加热浸取 ,用硫酸(3. 5)洗出坩埚 ,溶液冷却至室温移入 1 000 mL容量瓶中 ,用硫酸(3. 5)稀释至刻度 ,混匀 ,此溶液 1 mL含 100 μg钛 。

　　3. 9 氩气 : (纯度 >99. 99%) 。

　　4 仪器

　　4. 1 电感耦合等离子体光谱仪 ,分辨率<0. 006 nm(200 nm 处) 。

　　4. 2 光源 :氩等离子体光源 。

　　5 试样

　　合金制成粉状 ,过 0. 125 mm 筛 。

　　1

　　GB/T 16477.5—2010

　　6 分析步骤

　　6. 1 试料

　　称取 0. 1 g试样(5) ,精确至 0. 000 1 g。

　　6. 2 测量次数

　　称取两份试料(6. 1)进行平行测定 ,取其平均值 。

　　6. 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　6. 4 分析试液的制备

　　6. 4. 1 将试料(6. 1)置于干燥的聚四氟乙烯烧杯中 ,缓慢滴加 5 mL硝酸(3. 3) 、2 mL氢氟酸(3. 6) ,边加边摇 ,待试料溶解后加入 3 mL高氯酸(3. 7) ,加热至高氯酸浓烟冒尽 ,取下稍冷 ,加入约 10 mL盐酸(3. 4)加热溶解盐类 ,定容至 200 mL容量瓶中 。

　　6. 4. 2 钛含量 0. 30% ~ 2. 00%可以直接测定试液(6. 4. 1) 。

　　6. 4. 3 钛含量 >2. 00% ~ 5. 00%时 ,分取 10. 00 mL试液(6. 4. 1) 于 100 mL容量瓶中 ,加入 4 mL盐酸(3. 4) ,稀释至刻度 ,混匀待测 。

　　6. 5 标准系列溶液的制备

　　移取 0 mL、0. 50 mL、2. 50mL、5. 00 mL钛标准贮存溶液(3. 8)分别于系列 50mL容量瓶中 ,加入2 mL 盐 酸 (3. 4) , 稀 释 至 刻 度 , 混 匀 。 此 标 准 系 列 溶 液 质 量 浓 度 分 别 为 0 μg/mL、1. 00 μg/mL、

　　5. 00 μg/mL、10. 00 μg/mL。

　　6. 6 测定

　　6. 6. 1 分析线见表 1。

　　表 1

　　测定元素

　　钛

　　波长/nm

　　334. 941、336. 121

　　6. 6. 2 按仪器 选 定 工 作 条 件 依 次 测 定 标 准 系 列 溶 液 (6. 5) 、空 白 溶 液 (6. 3) 、分 析 试 液 (6. 4. 2) 或(6. 4. 3) , 由计算机输出空白溶液(6. 3) 、分析试液(6. 4. 2)或(6. 4. 3)中被测元素的质量浓度 。

　　7 分析结果的计算与表述

　　按式(1)计算钛的质量分数( %) :

　　w

　　式中 :

　　ρ — 计算机输出的分析试液中钛的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　2

　　GB/T 16477.5—2010

　　ρ0 — 计算机输出的空白溶液中钛的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V0 — 试液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 分析试液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试料的质量 ,单位为克(g) ;

　　V1 — 分取试液的体积 ,单位为毫升(mL) 。

　　8 精密度

　　8. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值的范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% ,重复性限(r)按表 2数据采用线性内插法求得 。

　　表 2

　　钛质量分数/%

　　重复性限(r)/%

　　0. 32

　　0. 04

　　1. 25

　　0. 08

　　3. 50

　　0. 25

　　注 : 重复性限(r)为 2. 8×Sr ,Sr 为重复性标准差 。

　　8. 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 3所列允许差 。

　　表 3

　　钛质量分数/%

　　允许差/%

　　0. 30~ 0. 50

　　0. 05

　　>0. 50~ 1. 00

　　0. 15

　　>1. 00~ 3. 00

　　0. 20

　　>3. 00~ 5. 00

　　0. 25

　　9 质量保证和控制

　　每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时 ,应首先使用) 校核一次本标准分析方法的有效性 。 当过程失控时 ,应找出原因 ,纠正错误 ,重新进行校核 。

　　GB T 16477 5 2010

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　　第 5 部分 :钛量的测定

　　电感耦合等离子体发射光谱法

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　　2011年 7 月第一版

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