GB/T 15898-2013 化学试剂 六水合硝酸钴(硝酸钴)

　　ICS 71. 040.30 G 62

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 15898—2013代替 GB/T 15898—1995

　　化学试剂

　　六水合硝酸钴(硝酸钴)

　　Chemicalreagent—Cobaltnitratehexahydrate

　　2013-12-31发布 2014-08-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 15898—2013

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准代替 GB/T 15898—1995《化学试剂 六水合硝酸钴(硝酸钴)》,与 GB/T 15898—1995相比主要变化如下 :

　　— 增加了性状(见第 3 章) ;

　　— 含量的分析纯规格由“99. 0%”调整至“98. 5%”(见第 4章 ,1995年版的 3. 1) ;

　　— 氯化物的分析纯规格由“0. 005%”提高到 “0. 002%”, 化学纯规格由 “0. 01%”提高到 “0. 005%” (见第 4章 ,1995年版的 3. 2) ;

　　— 增加了钠 、镁 、钾 、钙四项规格及测定方法(见第 4章 、5. 7、5. 8、5. 9、5. 10) ;

　　— 锌的分析纯规格由 “0. 05%”提 高 到 “0. 01%”, 化 学 纯 规 格 由 “0. 1%”提 高 到 “0. 05%”(见 第 4章 ,1995年版的 3. 2) ;

　　— 取消了硫化铵不沉淀物(1995年版的 3. 2、4. 10) ;

　　— 修改了包装及标志(见第 7章 ,1995年版的第 6章) 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归 口 。

　　本标准起草单位 :南京化学试剂有限公司 。

　　本标准主要起草人 :王浩 、刘全萍 、吴旻 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 15898—1960、GB/T 15898—1976、GB/T 15898—1995。

　　Ⅰ

　　GB/T 15898—2013

　　化学试剂

　　六水合硝酸钴(硝酸钴)

　　警告— 本标准规定一些试验过程可能导致危险情况 ,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式 :Co(NO3 ) 2 · 6H2 O

　　相对分子质量 :291. 03(根据 2007年国际相对原子质量)

　　1 范围

　　本标准规定了化学试剂六水合硝酸钴的性状 、规格 、试验 、检验规则和包装及标志 。

　　本标准适用于化学试剂六水合硝酸钴的检验 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则

　　GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法

　　GB/T 9732 化学试剂 铵测定通用方法

　　GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法

　　GB 15258 化学品安全标签编写规定

　　GB 15346 化学试剂 包装及标志

　　HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则

　　3 性状

　　本试剂为暗红色结晶 ,有潮解性 ,易溶于水 。

　　4 规格

　　六水合硝酸钴的规格见表 1。

　　1

　　GB/T 15898—2013

　　表 1 六水合硝酸钴的规格

　　名 称

　　分 析 纯

　　化 学 纯

　　含量 [Co(NO3 ) 2 · 6H2 O] ,w/%

　　≥98. 5

　　≥97. 0

　　水不溶物 ,w/%

　　≤0. 005

　　≤0. 01

　　氯化物(Cl) ,w/%

　　≤0. 002

　　≤0. 005

　　硫酸盐(SO4 ) ,w/%

　　≤0. 005

　　≤0. 02

　　铵(NH4 ) ,w/%

　　≤0. 2

　　—

　　钠(Na) ,w/%

　　≤0. 05

　　≤0. 1

　　镁(Mg) ,w/%

　　≤0. 005

　　≤0. 01

　　钾(K) ,w/%

　　≤0. 01

　　≤0. 02

　　钙(Ca) ,w/%

　　≤0. 005

　　≤0. 01

　　锰(Mn) ,w/%

　　≤0. 005

　　≤0. 02

　　铁(Fe) ,w/%

　　≤0. 000 5

　　≤0. 003

　　镍(Ni) ,w/%

　　≤0. 05

　　≤0. 5

　　铜(Cu) ,w/%

　　≤0. 002

　　≤0. 01

　　锌(Zn) ,w/%

　　≤0. 01

　　≤0. 05

　　5 试验

　　5. 1 一般规定

　　本章中除另有规 定 外 , 所 用 标 准 滴 定 溶 液 、标 准 溶 液 、制 剂 及 制 品,均 按 GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603 的规定制备 ,实验用水应符合 GB/T 6682中三级水规格 ,样品均按精确至 0. 01 g称量 ,所用溶液以“%”表示的均为质量分数 。

　　5.2 含量

　　0. 05o(取)l/L(0).](4)滴定至(g样品)终,点前约(精确至 0).1mL(0001)溶,加(于)1(5)0(0)mL氨(mL水) -氯(中),化铵缓冲溶液甲(用乙二胺四乙酸)二(pH(钠)10(准)滴)及(定)02g(溶液)[紫(c)(脲酸铵(EDTA))

　　示剂 ,继续滴定至溶液呈紫红色 。

　　六水合硝酸钴的质量分数 w,按式(1)计算 :

　　w …………………………( 1 )

　　式中 :

　　V — 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　c — 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　m — 样品质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　M— 六水合硝酸钴摩尔质量的数值 ,单位为克每摩尔(g/mol){M[Co(NO3 ) 2 · 6H2 O]= 291. 0} ;

　　5.3 水不溶物

　　称取 20 g样品,溶于 200 mL水中 ,在水浴上保温 1h后 ,按 GB/T 9738的规定测定 。

　　2

　　GB/T 15898—2013

　　5.4 氯化物

　　5.4. 1 不含氯化物的六水合硝酸钴溶液的制备

　　称取 2 g样品,溶于适量的水中 ,加 4 mL硝酸溶液(25%) 及 4 mL硝酸银溶液(17g/L) ,稀释至100 mL,摇匀 ,放置 12 h~ 18h,过滤 。

　　5.4.2 测定方法

　　称取 0. 5 g样品,溶于 20 mL水中后 ,按 GB/T 9729 的规定测定 。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液 。

　　标准比浊溶液的制备是取 25 mL不含氯化物的六水合硝酸钴溶液及含下列数量的氯化物(Cl) 标准溶液 ,与同体积试液同时放置 10 min比浊 。

　　分析纯 :0. 010 mg;化学纯 ;0. 025 mg。

　　5.5 硫酸盐

　　5.5. 1 不含硫酸盐的六水合硝酸钴溶液的制备

　　称取 1 g样品,溶于 10 mL盐酸溶液(20%)中 ,在水浴上蒸干 ,残渣溶于 20 mL水 ,加 10 mL 乙醇(95%) ,2 mL盐酸溶液(10%) ,在不断振摇下滴加 5 mL氯化钡溶液(250g/L) ,稀释至 50 mL,摇匀 ,放置 12 h~ 18h,过滤 。

　　5.5.2 测定方法

　　称取 1 g样品,溶于 10 mL盐酸溶液(20%) 中 ,在水浴上蒸干 ,残渣溶于 50 mL水 ,取 10 mL,加5 mL 乙醇(95%) , 1 mL 盐 酸 溶 液(10%) , 在 不 断 振 摇 下 滴 加 3 mL 氯 化 钡 溶 液(250 g/L) , 稀 释 至25 mL, 摇匀 ,放置 10 min。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液 。

　　标准比浊溶液的制备是取 10mL不含硫酸盐的六水合硝酸钴溶液及含下列数量的硫酸盐(SO4 )标准溶液 ,加 3 mL乙醇(95%) ,0. 6 mL盐酸溶液(10%) ,在不断振摇下滴加 2 mL氯化钡溶液(250g/L) ,稀释至 25 mL,摇匀 ,与同体积试液同时放置 10 min比浊 。

　　分析纯 :0. 01 mg;化学纯 :0. 04 mg。

　　5.6 铵

　　称取 0. 5 g样品,溶于 60 mL无氨的水中 ,置于支管蒸馏瓶中 ,沿壁加 10mL无氨的氢氧化钠溶液(320g/L) 。加 热 蒸 馏 出 35 mL, 用 含 1 mL 盐 酸 溶 液(5%) 的 15 mL 水 吸 收 , 稀 释 至 100 mL。 取5 mL, 稀释至 75 mL,按 GB/T 9732的规定测定 。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液 。

　　标准比色溶液的制备是取含 0. 05 mg的铵(NH4 )标准溶液 ,与样品同时同样处理 。

　　5.7 钠

　　5.7. 1 试剂、材料和仪器

　　按 GB/T 9723—2007中第 5 章 、第 6章的规定 。

　　5.7.2 仪器条件

　　光源 :钠空心阴极灯 。

　　波长 :589. 0 nm。

　　火焰 : 乙炔-空气 。

　　3

　　GB/T 15898—2013

　　5.7.3 测定方法

　　称取 1 g样品,溶于水 ,稀释至 100mL。取 4 mL(化学纯取 2 mL) ,共四份 。按 GB/T 9723—2007中 7. 2. 2 的规定测定 ,结果按其 7. 2. 3 的规定计算 。

　　5. 8 镁

　　5. 8. 1 试剂、材料和仪器

　　按 GB/T 9723—2007中第 5 章 、第 6章的规定 。

　　5. 8.2 仪器条件

　　光源 :镁空心阴极灯 。

　　波长 :285. 2 nm。

　　火焰 : 乙炔-空气 。

　　5. 8.3 测定方法

　　称取 5 g样品,溶于水 ,稀释至 100mL。取 4 mL(化学纯取 2 mL) ,共四份 。按 GB/T 9723—2007中 7. 2. 2 的规定测定 ,结果按其 7. 2. 3 的规定计算 。

　　5.9 钾

　　5.9. 1 试剂、材料和仪器

　　按 GB/T 9723—2007中第 5 章 、第 6章的规定 。

　　5.9.2 仪器条件

　　光源 :钾空心阴极灯 。

　　波长 :766. 5 nm。

　　火焰 : 乙炔-空气 。

　　5.9.3 测定方法

　　称取 1 g样品,溶于水 ,稀释至 100 mL。 取 20 mL(化学纯取 10 mL) ,共四份 。按 GB/T 9723— 2007中 7. 2. 2 的规定测定 ,结果按其 7. 2. 3 的规定计算 。

　　5. 10 钙

　　5. 10. 1 试剂、材料和仪器

　　按 GB/T 9723—2007中第 5 章 、第 6章的规定 。

　　5. 10.2 仪器条件

　　光源 :钙空心阴极灯 。

　　波长 :422. 7 nm。

　　火焰 : 乙炔-空气 。

　　5. 10.3 测定方法

　　称取 10 g样品,溶于水 ,稀释至 100 mL。取 20 mL(化学纯取 10 mL) ,共四份 。按 GB/T 9723—

　　4

　　GB/T 15898—2013

　　2007中 7. 2. 2 的规定测定 ,结果按其 7. 2. 3 的规定计算 。

　　5. 11 锰

　　5. 11. 1 试剂、材料和仪器

　　按 GB/T 9723—2007中第 5 章 、第 6章的规定 。

　　5. 11.2 仪器条件

　　光源 :锰空心阴极灯 。

　　波长 :279. 5 nm。

　　火焰 : 乙炔-空气 。

　　5. 11.3 测定方法

　　称取 5 g样品,溶于 水 , 稀 释 至 100 mL。 取 20 mL(化 学 纯 取 5 mL) , 共 四 份 。 按 GB/T 9723— 2007中 7. 2. 2 的规定测定 ,结果按其 7. 2. 3 的规定计算 。

　　5. 12 铁

　　称取 1 g样品,溶于 10 mL水中 ,滴加 1 mL盐酸溶液(5%)及 2 mL苯甲酰苯基羟胺溶液(20g/L) ,摇匀 ,用 5 mL三氯甲烷萃取 。有机层所呈黄色不应深于标准比色溶液 。

　　标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液 ,与样品同时同样处理 。

　　分析纯 :0. 005 mg;化学纯 :0. 030 mg。

　　5. 13 镍

　　5. 13. 1 试剂、材料和仪器

　　按 GB/T 9723—2007中第 5 章 、第 6章的规定 。

　　5. 13.2 仪器条件

　　光源 :镍空心阴极灯 。

　　波长 :232. 0 nm。

　　火焰 : 乙炔-空气 。

　　5. 13.3 测定方法

　　称取 2 g样品,溶于 水 , 稀 释 至 100 mL。 取 20 mL(化 学 纯 取 2 mL) , 共 四 份 。 按 GB/T 9723— 2007中 7. 2. 2 的规定测定 ,结果按其 7. 2. 3 的规定计算 。

　　5. 14 铜

　　5. 14. 1 试剂、材料和仪器

　　按 GB/T 9723—2007中第 5 章 、第 6章的规定 。

　　5. 14.2 仪器条件

　　光源 :铜空心阴极灯 。

　　波长 :324. 7 nm。

　　5

　　GB/T 15898—2013

　　火焰 : 乙炔-空气 。

　　5. 14.3 测定方法

　　称取 20 g样品,溶于水 ,稀释至 100 mL。 取 20 mL(化学纯取 4 mL) ,共四份 。按 GB/T 9723— 2007中 7. 2. 2 的规定测定 ,结果按其 7. 2. 3 的规定计算 。

　　5. 15 锌

　　5. 15. 1 试剂、材料和仪器

　　按 GB/T 9723—2007中第 5 章 、第 6章的规定 。

　　5. 15.2 仪器条件

　　光源 :锌空心阴极灯 。

　　波长 :213. 9 nm。

　　火焰 : 乙炔-空气 。

　　5. 15.3 测定方法

　　称取 1 g样品,溶于 水 , 稀 释 至 100 mL。 取 10 mL(化 学 纯 取 5 mL) , 共 四 份 。 按 GB/T 9723— 2007中 7. 2. 2 的规定测定 ,结果按其 7. 2. 3 的规定计算 。

　　6 检验规则

　　按 HG/T 3921的规定进行采样及验收 。

　　7 包装及标志

　　按 GB 15346的规定进行包装 、贮存与运输 ,并给出标志 ,其中 :

　　包装单位 :第 3、4类 。

　　内包装形式 :NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15。

　　隔离材料 :GC-1、GC-2、GC-3。

　　外包装形式 :WB-1、WB-2、WB-3。

　　标签 :符合 GB 15258的规定 ,注明“氧化剂 ”。

　　6