GB/T 14457.2-2013 香料 沸程测定法

　　ICS 71. 100. 60 Y 41

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 14457.2—2013代替 GB/T 14457. 2—1993

　　香料 沸程测定法

　　Fragrance/flavorsubstances—

　　Method fordetermination ofdistillation range

　　2013-09-06发布 2014-02-15实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 14457.2—2013

　　前 言

　　GB/T 14457分为两个部分 :

　　—GB/T 14457. 2 香料 沸程测定法 ;

　　—GB/T 14457. 3 香料 熔点测定法 。

　　本部分为 GB/T 14457的第 2部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分代替 GB/T 14457. 2—1993《单离及合成香料 沸程测定法》。 与 GB/T 14457. 2—1993相比 ,主要变化如下 :

　　— 标准名称由 “单离及合成香料 沸程测定法 ”改为 “香料 沸程测定法 ”;

　　— 标准中气压单位由“hPa”改为“kPa”(见 2. 1, 1993年版第 2 章 ;见 5. 2. 1 及表 1、表 2, 1993年版 5. 2. 1及表 1、表 2;见附录 A,1993年版附录 A) ;

　　— 增加了试验报告的相关内容(见第 6章) 。

　　本部分由中国轻工业联合会提出 。

　　本部分由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归 口 。

　　本部分起草单位 :上海香料研究所 、天津市产品质量监督检测技术研究院 。

　　本部分主要起草人 :曹怡 、王萍 、徐易 、赵伏生 。

　　本部分于 1993年 6 月首次发布 ,本次为第一次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 14457.2—2013

　　香料 沸程测定法

　　1 范围

　　GB/T 14457的本部分规定了用蒸馏法测定液体香料沸程的方法 。

　　本部分适用于沸点在 30 ℃ ~ 300 ℃范围内 ,并且在蒸馏过程中化学性能稳定的液体香料沸程的测定 。

　　2 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　2. 1

　　沸程 distillation range

　　在标准状态下(101. 325 kPa,0 ℃) ,在产品标准规定的温度范围内的馏出物体积 。

　　3 原理

　　用蒸馏方法测定已知温度范围的被测物的馏出体积 。

　　4 仪器

　　4. 1 支管蒸馏瓶 :用硼硅酸玻璃制成 ,有效容积为 100 mL,见图 1。

　　单位为毫米

　　图 1 支管蒸馏瓶

　　4. 2 测量温度计 : 内标式单球温度计 ,有 0. 1 ℃或 0. 2 ℃的分刻度 ,量程适合于所测样品的温度范围 。

　　4. 3 辅助温度计 :有 1 ℃的分刻度 , 附于测量温度计上 ,使其水银球在测定温度计露出塞外部分水银柱

　　1

　　GB/T 14457.2—2013

　　的中部 。

　　4. 4 冷凝器 :用硼硅酸盐玻璃制成 。在样品沸程高于 150 ℃时 ,采用空气冷凝器 。

　　4. 5 接收器 :容积为 100 mL,两端分度值为 0. 5 mL,见图 2。

　　单位为毫米

　　图 2 接收器

　　4. 6 蒸馏瓶的金属外罩 :见图 3。

　　4. 7 热源的金属外罩 :见图 4。

　　4. 8 接合装置 :见图 5。

　　4. 9 热源 :可使用煤气灯或电加热装置 。在样品沸点低于 80℃时 ,应除去外罩 ,用水浴加热,水浴液面始终不应超过样品液面 。

　　2

　　GB/T 14457.2—2013

　　单位为毫米

　　图 3 蒸馏瓶的金属外罩

　　单位为毫米

　　图 4 热源的金属外罩

　　3

　　GB/T 14457.2—2013

　　单位为毫米

　　图 5 接合装置

　　5 操作步骤

　　5. 1 仪器的安装

　　使测量温度计水银柱上端与蒸馏瓶的瓶颈和支管结合部的下沿保持水平 。见图 6。

　　4

　　GB/T 14457.2—2013

　　单位为毫米

　　说明 :

　　1— 热源 ;

　　2— 热源的金属外罩 ;

　　3— 接合装置 ;

　　4— 支管蒸馏瓶 ;

　　5— 蒸馏瓶的金属外罩 ;

　　6— 温度计 ;

　　7— 辅助温度计 ;

　　8— 冷凝器 ;

　　9— 量筒 。

　　图 6 蒸馏装置

　　5. 2 气压与温度的校正

　　5. 2. 1 将标准中所规定的沸程温度换算成观察气压下的沸程温度 。记录气压和室温 ,并按式(1) 计算0 ℃时的气压 :

　　p0 = pt - Δp …………………………( 1 )

　　式中 :

　　p0 —0 ℃时的气压 ,单位为千帕(kPa) ;

　　5

　　GB/T 14457.2—2013

　　pt — 室温时的气压 ,单位为千帕(kPa) ;

　　Δp— 由室温时的气压换算至 0 ℃时的气压的校正值 ,单位为千帕(kPa) ,见表 1。

　　根据 0 ℃时气压与标准气压之差数及标准中规定的沸程温度 ,按表 2 求出相应的温度校正值 。 当0 ℃时气压高于 101. 325 kPa时 , 自规定的沸程温度加上此校正值 ,反之则减 。

　　表 1 气压计读数的校正值

　　室温/℃

　　气压计读数/kPa

　　92. 5

　　95. 0

　　97. 5

　　100. 0

　　102. 5

　　105. 0

　　107. 5

　　110. 0

　　10

　　0. 15

　　0. 15

　　0. 16

　　0. 16

　　0. 17

　　0. 17

　　0. 18

　　0. 18

　　11

　　0. 17

　　0. 17

　　0. 18

　　0. 18

　　0. 18

　　0. 19

　　0. 19

　　0. 20

　　12

　　0. 18

　　0. 19

　　0. 19

　　0. 20

　　0. 20

　　0. 20

　　0. 21

　　0. 22

　　13

　　0. 20

　　0. 20

　　0. 21

　　0. 21

　　0. 22

　　0. 22

　　0. 23

　　0. 23

　　14

　　0. 21

　　0. 22

　　0. 22

　　0. 23

　　0. 23

　　0. 24

　　0. 24

　　0. 25

　　15

　　0. 23

　　0. 23

　　0. 24

　　0. 24

　　0. 25

　　0. 26

　　0. 26

　　0. 27

　　16

　　0. 24

　　0. 25

　　0. 25

　　0. 26

　　0. 27

　　0. 27

　　0. 28

　　0. 29

　　17

　　0. 26

　　0. 26

　　0. 27

　　0. 28

　　0. 28

　　0. 29

　　0. 30

　　0. 30

　　18

　　0. 27

　　0. 28

　　0. 28

　　0. 29

　　0. 30

　　0. 31

　　0. 32

　　0. 32

　　19

　　0. 29

　　0. 29

　　0. 30

　　0. 31

　　0. 32

　　0. 32

　　0. 33

　　0. 34

　　20

　　0. 30

　　0. 31

　　0. 32

　　0. 32

　　0. 33

　　0. 34

　　0. 35

　　0. 36

　　21

　　0. 31

　　0. 32

　　0. 33

　　0. 34

　　0. 35

　　0. 36

　　0. 37

　　0. 38

　　22

　　0. 33

　　0. 34

　　0. 35

　　0. 36

　　0. 37

　　0. 38

　　0. 38

　　0. 39

　　23

　　0. 35

　　0. 36

　　0. 36

　　0. 37

　　0. 38

　　0. 39

　　0. 40

　　0. 41

　　24

　　0. 36

　　0. 37

　　0. 38

　　0. 39

　　0. 40

　　0. 41

　　0. 42

　　0. 43

　　25

　　0. 38

　　0. 39

　　0. 40

　　0. 41

　　0. 42

　　0. 43

　　0. 44

　　0. 45

　　26

　　0. 39

　　0. 40

　　0. 41

　　0. 42

　　0. 43

　　0. 44

　　0. 46

　　0. 47

　　27

　　0. 41

　　0. 42

　　0. 43

　　0. 44

　　0. 45

　　0. 46

　　0. 47

　　0. 48

　　28

　　0. 42

　　0. 43

　　0. 44

　　0. 46

　　0. 47

　　0. 48

　　0. 49

　　0. 50

　　29

　　0. 44

　　0. 45

　　0. 46

　　0. 47

　　0. 48

　　0. 50

　　0. 51

　　0. 52

　　30

　　0. 45

　　0. 46

　　0. 48

　　0. 49

　　0. 50

　　0. 51

　　0. 52

　　0. 54

　　31

　　0. 47

　　0. 48

　　0. 49

　　0. 50

　　0. 52

　　0. 53

　　0. 54

　　0. 55

　　32

　　0. 48

　　0. 49

　　0. 51

　　0. 52

　　0. 53

　　0. 55

　　0. 56

　　0. 57

　　33

　　0. 50

　　0. 51

　　0. 52

　　0. 54

　　0. 55

　　0. 56

　　0. 58

　　0. 59

　　34

　　0. 51

　　0. 52

　　0. 54

　　0. 55

　　0. 57

　　0. 58

　　0. 59

　　0. 61

　　35

　　0. 53

　　0. 54

　　0. 55

　　0. 57

　　0. 58

　　0. 60

　　0. 61

　　0. 62

　　6

　　GB/T 14457.2—2013

　　表 2 沸程温度随气压变化的校正值

　　标准中规定的沸程温度/℃

　　气压相差 1 kPa的矫正值/℃

　　10~ 30

　　0. 26

　　30~ 50

　　0. 29

　　50~ 70

　　0. 30

　　70~ 90

　　0. 32

　　90~ 110

　　0. 34

　　110~ 130

　　0. 35

　　130~ 150

　　0. 38

　　150~ 170

　　0. 39

　　170~ 190

　　0. 41

　　190~ 210

　　0. 43

　　210~ 230

　　0. 44

　　230~ 250

　　0. 47

　　250~ 270

　　0. 48

　　270~ 290

　　0. 50

　　290~ 310

　　0. 52

　　310~ 330

　　0. 53

　　330~ 350

　　0. 56

　　350~ 370

　　0. 57

　　370~ 390

　　0. 59

　　390~ 410

　　0. 61

　　5. 2. 2 在与测定样品相同条件下 ,进行蒸馏 ,按式(2)计算温度计水银柱露出塞外部分的校正值 :

　　Δt= 0. 000 16h(t1 -t2 ) …………………………( 2 )

　　式中 :

　　Δt— 温度计水银柱露出塞外部分的校正值 ,单位为摄氏度( ℃) ;

　　h — 温度计露出塞上部分的水银柱高度 ,单位为摄氏度( ℃) ;