GB/T 14454.14-2008 香料 标准溶液、试液和指示液的制备

　　ICS 7 1 . 100 . 60 Y 4 1

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 14454 . 14—2008代替 GB/T 14454 . 14—1993

　　香料 标准溶液 、试液和指示液的制备

　　Fragrance/Flavorsubstances—preparation ofstandard solution，

　　testsolution and indicatorsolution

　　2008-07-15 发布 2008-12-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　香料 标准溶液 、试液和指示液的制备

　　GB/T 14454 . 14—2008

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　　中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行

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　　开本 880 × 1230 1/16 印张 0 . 5 字数 11 千字

　　2008 年 10 月第一版 2008 年 10 月第一次印刷

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　　书号：155066 ·1-34108

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　　GB/T 14454 . 14—2008

　　前 言

　　GB/T 14454《香料通用试验方法》由下列部分组成：

　　— 第 1 部分：香料 试样制备;

　　— 第 2 部分：香料 香气评定法;

　　— 第 4 部分：香料 折光指数的测定;

　　— 第 5 部分：香料 旋光度的测定;

　　— 第 6 部分：香料 蒸发后残留物含量的评估;

　　— 第 7 部分：香料 冻点的测定;

　　— 第 11 部分：香料 含酚量的测定;

　　— 第 12 部分：香料 微量氯测定法;

　　— 第 13 部分：香料 羰值和羰基化合物含量的测定;

　　— 第 14 部分：香料 标准溶液 、试液和指示液的制备;

　　— 第 15 部分：黄樟油 黄樟素和异黄樟素含量的测定 填充柱气相色谱法 。

　　本部分为 GB/T 14454 的第 14 部分 。

　　本部分是对 GB/T 14454 . 14—1993《香料 标准溶液 、试液和指示液的制备》的修订，技术内容与GB/T 14454 . 14—1993 一致，编写方法按 GB/T 1 . 1—2000 。

　　本部分由中国轻工业联合会提出 。

　　本部分由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归 口 。

　　本部分由上海香料研究所负责起草 。

　　本部分主要起草人：金其璋 、徐易 、曹怡 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 14454 . 14—1993 。

　　Ⅰ

　　GB/T 14454 . 14—2008

　　香料 标准溶液 、试液和指示液的制备

　　1 范围

　　GB/T 14454 的本部分规定了香料滴定分析用标准溶液 、试液和指示液的配制和标定方法 。

　　本部分适用于制备准确浓度之溶液，也适用于试液及指示液的制备 。

　　2 一般规定

　　2 . 1 GB/T 14454 的本部分中所用的水，在没有注明其他要求时，应为蒸馏水或纯度相当的水 。

　　2 . 2 本部分中所用试剂的纯度至少为分析纯 。

　　2 . 3 分析天平的砝码 、滴定管 、容量瓶和移液管等均应定期校正 。

　　2 . 4 标定标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各做四平行 。 每人四平行测定结果的极差以及两人测定结果平均值之 差 与 平 均 值 之 比 对 于 0 . 5 mol/L 浓 度 的 标 准 溶 液 均 不 得 大 于 0 . 1%,对 于

　　0 . 1 mol/L浓度的标准溶液均不得大于 0 . 5%(即第四位有效数字之差值不得大于 5) 。

　　2 . 5 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于 5% 。

　　2 . 6 滴定分析用标准溶液应在常温 15 ℃ ~ 25 ℃下标定和使用，保存时间一般不得超过三个月 。

　　3 标准溶液的配制与标定

　　3 . 1 氢氧化钠标准溶液

　　犮(NaOH) =0 . 5 mol/L , 犮(NaOH) =0 . 1 mol/L 。

　　3 . 1 . 1 配制

　　称取 120 g 氢氧化钠，溶于 100 mL水中，配成饱和溶液，摇匀，注入聚乙烯塑料桶中，密闭放置至溶液清亮 。用塑料管虹吸表 1 规定体积的上层清液，注入 1 000 mL不含二氧化碳的水中，摇匀 。

　　表 1

　　犮(NaOH)/(mol/L)

　　氢氧化钠饱和溶液/mL

　　0 . 5

　　0 . 1

　　26

　　5

　　3 . 1 . 2 标定

　　3 . 1 . 2 . 1 测定方法

　　称取下述规定量的于 105 ℃ ~ 110 ℃烘至恒定质量的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至 0 . 000 2 g,溶于表 2 规定体积的不含二氧化碳的水中，加 2 滴酚酞指示液，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验 。

　　表 2

　　犮(NaOH)/(mol/L)

　　基准邻苯二甲酸氢钾/g

　　不含二氧化碳的水/mL

　　0 . 5

　　0 . 1

　　3

　　0 . 6

　　80

　　50

　　3 . 1 . 2 . 2 计算

　　氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算：

　　犮

　　1

　　GB/T 14454 . 14—2008

　　式中：

　　犮(NaOH) — 氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　犿— 邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g) ;

　　犞1 — 滴定所用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　犞2 — 空白试验所用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　0 . 204 2 — 与 1 . 00 mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量 。

　　3 . 2 盐酸标准溶液

　　犮(HCl) =0 . 5 mol/L , 犮(HCl) =0 . 1 mol/L 。

　　3 . 2 . 1 配制

　　量取表 3 规定体积的盐酸(相对密度为 1 . 19) ,注入 1 000 mL水中，摇匀 。

　　表 3

　　犮( HCl)/(mol/L)

　　盐酸/mL

　　0 . 5

　　0 . 1

　　45

　　9

　　3 . 2 . 2 标定

　　3 . 2 . 2 . 1 测定方法

　　称取表 4 规定量的于 270 ℃ ~ 300 ℃灼烧至恒定 质 量 的 基 准 无 水 碳 酸 钠，称 准 至 0 . 000 2 g,置于 250 mL锥形瓶中，用 50 mL蒸馏水溶解，加 10 滴溴 甲 酚 绿-甲 基 红 混 合 指 示 液，用 配 制 好 的 盐 酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min,冷却后继续滴定至 溶 液 再 呈 暗 红 色 。 同 时 做 空白试验 。

　　表 4

　　犮( HCl)/(mol/L)

　　基准无水碳酸钠/g

　　0 . 5

　　0 . 1

　　0 . 8

　　0 . 2

　　3 . 2 . 2 . 2 计算

　　盐酸标准溶液浓度按式(2)计算：

　　犮

　　式中：

　　犮(HCl) — 盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　犿— 无水碳酸钠的质量，单位为克(g) ;

　　犞1 — 滴定所用盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　犞2 — 空白试验所用盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　0 . 052 99 — 与 1 . 00 mL盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量 。

　　3 . 3 硫酸标准溶液

　　犮(1/2H2 SO4 ) =0 . 5 mol/L , 犮(1/2H2 SO4 ) =0 . 1 mol/L 。

　　3 . 3 . 1 配制

　　量取表 5 规定体积的硫酸(相对密度为 1 . 84) ,缓缓注入 1 000 mL水中，冷却后摇匀 。

　　表 5

　　犮(1/2H2 SO4 )/(mol/L)

　　硫酸/mL

　　0 . 5

　　0 . 1

　　14

　　3

　　2

　　GB/T 14454 . 14—2008

　　3 . 3 . 2 标定

　　3 . 3 . 2 . 1 测定方法

　　称取表 6 规定量的于 270 ℃ ~ 300 ℃灼烧至恒定 质 量 的 基 准 无 水 碳 酸 钠，称 准 至 0 . 000 2 g,置于 250 mL锥形瓶中，用 50 mL蒸馏水溶解，加 10 滴溴 甲 酚 绿-甲 基 红 混 合 指 示 液，用 配 制 好 的 硫 酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min,冷却后继续滴定至 溶 液 再 呈 暗 红 色 。 同 时 做 空白试验 。

　　表 6

　　犮(1/2H2 SO4 )/(mol/L)

　　基准无水碳酸钠/g

　　0 . 5

　　0 . 1

　　0 . 8

　　0 . 2

　　3 . 3 . 2 . 2 计算

　　硫酸标准溶液浓度按式(3)计算：

　　犮

　　式中：

　　犮(1/2H2 SO4 ) — 硫酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　犿— 无水碳酸钠的质量，单位为克(g) ;

　　犞1 — 滴定所用硫酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　犞2 — 空白试验所用硫酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　0 . 052 99 — 与 1 . 00 mL硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量 。

　　3 . 4 氢氧化钾乙醇标准溶液

　　犮(KOH · C2 H 5 OH) =0 . 1 mol/L 。

　　3 . 4 . 1 配制

　　称取 6 g 氢氧化钾，溶于 1 000 mL 95%乙醇中，静置使澄清，小心倾取上层透明溶液，或过滤贮存于玻璃瓶中 。

　　3 . 4 . 2 标定

　　3 . 4 . 2 . 1 测定方法

　　准确量取 25 mL 0 . 1 mol/L 的盐酸标准溶液，加 50 mL 不含二氧化碳的水及 2 滴酚酞指示液，用配制好的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色 。

　　3 . 4 . 2 . 2 计算

　　氢氧化钾乙醇标准溶液浓度按式(4)计算：

　　犮

　　式中：

　　犮(KOH · C2 H 5 OH) — 氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　犞1 — 盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　犮1 — 盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　犞— 滴定所用氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，单位为毫升(mL) 。

　　4 试液的制备

　　4 . 1 精制乙醇(95%)

　　于每 1 000 mL工业用 95%乙醇中加入 1 g 硝酸银(AgNO3 ) ,溶于 5 mL 水的溶液，充分混合 。另溶解 5 g 氢氧化钾于 25 mL温热乙醇中，冷却后，缓缓加于上述溶液中，回流 4 h , 蒸馏后备用 。

　　GB/T 14454 . 14—2008

　　GB/T 1 4 454 1 4 2 0 0 8

　　—

　　4 . 2 中性分析纯乙醇或中性精制乙醇(95%)

　　取适量分析纯乙醇或精制乙醇，加热，加数滴酚酞指示液，趁热用 0 . 1 mol/L氢氧化钠溶液中和 。

　　.

　　4 . 3 氢氧化钾乙醇溶液(0 . 5 mol/L)

　　溶解 30 g 氢氧化钾于 1 000 mL 95%乙醇中，静置使澄清，小心倾取上层透明溶液，或过滤贮存于玻璃瓶中 。溶液如呈现微黄色时则不得使用 。

　　4 . 4 羟胺溶液

　　溶解 20 g 盐酸羟胺于 40 mL蒸馏水中，用 95%乙醇稀释至 400 mL,继续加 300 mL氢氧化钾乙醇溶液(0 . 5 mol/L) ,将溶液搅匀后加入 5 mL溴酚蓝指示液，静置 30 min 后过滤备用 。该试剂使用时需新鲜配制，或可将盐酸羟胺溶液与氢氧化钾乙醇溶液各置一瓶，使用时再混合 。

　　4 . 5 盐酸羟胺溶液(0 . 5 mol/L)

　　溶解 40 g 盐酸羟胺于 50 mL蒸馏水中，加入 900 mL 95%乙醇，再加 10 mL溴酚蓝指示液，加入足够量的 0 . 5 mol/L氢氧化钠溶液，使溶液由黄色转呈黄绿色，或用 pH 计调节酸度至 pH= 3 ~ 4 之间的一点 。

　　5 指示液的制备

　　5 . 1 酚酞指示液

　　称取 1 . 0 g 酚酞，溶于 60 mL 95%乙醇中，用水稀释至 100 mL 。

　　5 . 2 溴酚蓝指示液

　　称取 0 . 10 g 溴酚蓝，溶于 100 mL 50%乙醇中，过滤后备用 。

　　5 . 3 甲基红指示液

　　称取 0 . 20 g 甲基红，溶于 100 mL 95%乙醇中 。

　　5 . 4 溴甲酚绿指示液

　　称取 0 . 10 g 溴甲酚绿，溶于 100 mL 95%乙醇中 。

　　5 . 5 溴甲酚绿-甲基红指示液

　　将溴甲酚绿指示液与甲基红指示液按 3+1 体积比混合，摇匀 。

　　5 . 6 酚红指示液

　　称取 0 . 10 g 酚红，溶于 100 mL 95%乙醇中 。

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　　书号：155066 ·1-34108