GB/T 14353.8-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第8部分：铋量测定

　　ICS 73. 060 D 40

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 14353. 8—2010代替 GB/T 14353. 8—1993

　　铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法

　　第 8 部分 :铋量测定

　　Methodsforchemicalanalysisofcopperores,lead oresand zincores—

　　Part8:Determination ofbismuth content

　　2010-11-10发布 2011-02-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法

　　第 8 部分 :铋量测定

　　GB/T 14353. 8—2010

　　*

　　中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行

　　北京复兴门外三里河北街 16号

　　邮政编码 :100045

　　网址 www. spc. net. cn

　　电话 :68523946 68517548

　　中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷

　　各地新华书店经销

　　*

　　开本 880× 1230 1/16 印张 0. 5 字数 9 千字

　　2010年 12月第一版 2010年 12月第一次印刷

　　*

　　书号 : 155066 · 1-41014

　　如有印装差错 由本社发行中心调换

　　版权专有 侵权必究

　　举报电话 : (010)68533533

　　GB/T 14353. 8—2010

　　前 言

　　GB/T 14353《铜矿石 、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为 18个部分 :

　　— 第 1部分 :铜量测定 ;

　　— 第 2部分 :铅量测定 ;

　　— 第 3部分 :锌量测定 ;

　　— 第 4部分 :镉量测定 ;

　　— 第 5部分 :镍量测定 ;

　　— 第 6部分 :钴量测定 ;

　　— 第 7部分 :砷量测定 ;

　　— 第 8部分 :铋量测定 ;

　　— 第 9部分 :钼量测定 ;

　　— 第 10部分 :钨量测定 ;

　　— 第 11部分 :银量测定 ;

　　— 第 12部分 :硫量测定 ;

　　— 第 13部分 :镓量 、铟量和铊量测定 ;

　　— 第 14部分 :锗量测定 ;

　　— 第 15部分 :硒量测定 ;

　　— 第 16部分 :碲量测定 ;

　　— 第 17部分 :铊量测定 ;

　　— 第 18部分 :铜量 、铅量 、锌量 、钴量和镍量测定 。

　　本部分为 GB/T 14353的第 8部分 。

　　本部分代替 GB/T 14353. 8—1993《铜矿石 、铅矿石和锌矿石化学分析方法 氢化物无色散原子荧光光度法测定铋量》。

　　本部分与 GB/T 14353. 8—1993相比 ,主要变化如下 :

　　— 增加了警示 、警告内容 ;

　　— 修改了试样干燥温度 。

　　本部分附录 A为资料性附录 。

　　本部分由中华人民共和国国土资源部提出 。

　　本部分由全国国土资源标准化技术委员会归 口 。

　　本部分负责起草单位 : 国家地质实验测试中心 。

　　本部分起草单位 :陕西省地质矿产实验研究所 。

　　本部分主要起草人 : 田萍 、董亚妮 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 14353. 8—1993。

　　Ⅰ

　　GB/T 14353. 8—2010

　　铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法

　　第 8 部分 :铋量测定

　　警示 :使用本部分的人员应经过相关专业的技术培训 ,具有一定的工作经验 。本部分并未指出所有可能的安全问题 ,使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　GB/T 14353的本部分规定了铜矿石 、铅矿石和锌矿石中铋量的测定方法 。

　　本部分适用于铜矿石 、铅矿石和锌矿石中铋量的测定 。

　　测定范围 :0. 1 μg/g~200 μg/g的铋 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过 GB/T 14353的本部分的引用而成为本部分的条款 ,凡是注 日期的引用文件 ,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分 ,然而 ,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 , 其 最 新 版 本 适 用 于 本部分 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定

　　3 原理

　　试料用王水分解 ,在酸性条件下 , 以硫脲为掩蔽剂 ,铋与硼氢化钾反应生成氢化铋 , 由载气(氩气)带入石英原子化器 ,受热分解为原子态铋 ,在特制铋空心阴极灯的照射下 ,基态铋原子被激发至高能态 ,再活化回到基态时 ,发射出特征波长的荧光 ,在一定的浓度范围内 ,其荧光强度与铋量成正比 ,与标准系列比较可定量测定元素铋 。

　　4 试剂

　　本部分除非另有说明 ,在分析中均使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682的分析实验室用水 。

　　4. 1 盐酸(ρ1. 19g/mL) ,优级纯 。

　　4. 2 硝酸(ρ1. 42 g/mL) ,优级纯 。

　　4. 3 王水(1+1) :

　　75 mL盐酸(4. 1)加 25 mL硝酸(4. 2)与 100 mL水混合 ,现用现配 。

　　4. 4 盐酸(1+9) 。

　　4. 5 硫脲溶液(100g/L) :

　　称取硫脲 10. 0 g 溶于 100 mL水中 ,混匀 ,现用现配 。

　　4. 6 氢氧化钾溶液(2g/L) :

　　称取 2 g氢氧化钾溶于 1 000 mL水中 ,混匀 。

　　4. 7 硼氢化钾溶液(10g/L) :

　　称取 10 g硼氢化钾溶于 1 000 mL氢氧化钾溶液(4. 6)中 ,混匀 。若有杂质 ,用脱脂棉过滤备用 ,现用现配 。

　　4. 8 铋标准溶液配制 :

　　1

　　GB/T 14353. 8—2010

　　a) 250mL烧杯(铋标准 储 备)中(溶)液,沿[杯(ρ)(壁(B)i加)10(00). m(0)L(μ)硝酸(g/m)(4(L)]2:加(取)热0溶.1解(00),微沸除去氮(0g金 属 铋)的[(化(B)i物)=,取(9)冷却(99%)], 用(于)

　　盐酸溶液(4. 4)冲洗表面皿 ,转入 1 000 mL容量瓶中 ,用盐酸(4. 4)稀释至刻度 ,摇匀 ;

　　b) 瓶中(铋标)准,用盐酸(溶液)[ρ(4(B4(i)))释(10).至(0)刻(μg)度(/)m,摇(L)]匀:吸;取 10. 00 mL铋标准储备溶液[4. 8a)]于 100 mL容量

　　c) 盐酸(铋标)准(44(溶)液)定[至(B)i度(0). ,摇(25)匀(μg),此溶(/mL)]液:用(移)时(取)现(2). 配(5)m。L铋标准溶液[4. 8b)]于 100 mL容量瓶中 ,用

　　5 仪器

　　5. 1 原子荧光光谱仪 ,配铋空心阴极灯 。

　　5. 2 分析天平 :三级 ,感量 0. 1 mg。

　　6 试样

　　6. 1 按照 GB/T 14505的相关要求 ,加工试样的粒径应小于 97μm。

　　6. 2 试样应在 60 ℃ ~ 80 ℃烘箱中干燥 2 h,并置于干燥器中冷却至室温备用 。

　　7 分析步骤

　　7. 1 试料

　　根据试样中铋量 ,按表 1称取试料量 ,精确至 0. 1 mg。

　　表 1 试料量

　　铋量/ (μg/g)

　　试料量/

　　g

　　分取试液体积/ mL

　　<10

　　0. 5

　　20. 00

　　10~ 50

　　0. 20

　　10. 00

　　50~ 100

　　0. 2

　　5. 00

　　100~ 200

　　0. 1

　　5. 00

　　7. 2 空白试验

　　随同试料进行双份空白试验 ,所用试剂应取自同一试剂瓶 ,加入同等量 。

　　7. 3 验证试验

　　随同试料分析同矿种 、含量接近的标准物质 。

　　7. 4 试料分解

　　7. 4. 1 将试料(7. 1)置于 50 mL 比色管中 ,用适量水吹洗管壁 ,加入 10 mL王水(4. 3) 将底部试料摇散 ,在沸水浴中加热分解 1 h,其间摇动数次 ,取下冷却 ,用盐酸(4. 4) 稀释至刻度 ,盖紧管塞 ,摇匀 ,放置澄清 。

　　7. 4. 2 根据试样中铋量 ,按表 1分取试液(7. 4. 1)于 50 mL容量瓶中 ,加 5 mL硫脲溶液(4. 5) 用盐酸(4. 4)稀释至刻度 ,摇匀 ,放置 20 min。

　　7. 5 校准溶液系列配制

　　移取 0. 00 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、4. 00 mL、6. 00 mL、8. 00 mL铋标准溶液[4. 8c)] ,分别置于 一组 50 mL容量 瓶 中 , 加 入 5 mL 硫 脲 溶 液(4. 5) , 用 盐 酸(4. 4) 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 , 以 下 按 照 分 析 步 骤(7.4.2)进行 。

　　7. 6 测定

　　采用原子荧光光谱仪 ,按照仪器工作条件 ,分别测量校准系列溶液和试料溶液中铋的荧光强度 , 同

　　2

　　GB/T 14353. 8—2010

　　时进行空白试验溶液和校准试验溶液的测定(参考附录 A) 。

　　7. 7 校准曲线绘制

　　以铋量为横坐标 ,荧光强度值为纵坐标 ,绘制校准曲线 ,从曲线上得到相应的铋量 。

　　8 结果计算

　　铋量以质量分数 w(Bi)计 ,数值用 μg/g表示 ,按下式计算 :

　　w ……………………………( 1 )

　　式中 :

　　m1— 从校准曲线上得到试料溶液中的铋量 ,单位为微克(μg) ;

　　m0— 从校准曲线上得到空白试验溶液的铋量 ,单位为微克(μg) ;

　　V— 试料溶液的总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V1— 分取试料溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m— 试料量 ,单位为克(g) 。

　　计算结果表示为 :0. × × 、× . × × 、× × . × 、× × × 。

　　9 精密度

　　方法精密度见表 2。

　　表 2 方法精密度 单位为微克每克

　　元素

　　水平范围 m

　　重复性限 r

　　再现性限 R

　　Bi

　　0. 209~ 51. 5

　　r= 0. 035 4+0. 125 4m

　　R= 0. 489 1+0. 221 0m

　　注 : 方法精密度数据由 4个实验室对 4个水平的试样进行试验确定 。

　　GB/T 14353. 8—2010

　　GB T 14353 8 2010

　　— .

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　仪器参考工作条件及共存离子干扰

　　/

　　A. 1 仪器参考工作条件

　　原子荧光光谱仪参考工作条件见表 A. 1、表 A. 2。

　　表 A. 1 原子荧光光谱仪参考工作条件

　　灯电流/ mA

　　负高压/ V

　　载气流量/ (L/min)

　　屏蔽气流量/

　　(L/min)

　　原子化器的高度/

　　mm

　　80

　　300

　　400

　　1 000

　　8

　　表 A. 2 断续流动程序条件

　　步骤

　　时间/

　　s

　　转速/ (r/min)

　　读数

　　1

　　3

　　0

　　NO

　　2

　　10

　　100

　　NO

　　3

　　3

　　0

　　NO

　　4

　　16

　　120

　　YES

　　5

　　0

　　0

　　NO

　　A. 2 共存离子的干扰情况

　　在试液中 分 别 共 存 下 列 含 量 的 离 子 , 不 影 响 铋 的 测 定 : Cu(100 μg/mL) 、Pb(500 μg/mL) 、Zn (700μg/mL) 、Co(200μg/mL) 、Ni(200 μg/mL) 、Cd(5 μg/mL) 、Au(1 μg/mL) 、Ag(20 μg/mL) 、As (16μg/mL) 、Sb(8μg/mL) 、Sn(40μg/mL) 、Se(0. 5 μg/mL) 、Te(0. 4 μg/mL) 。

　　版权专有 侵权必究

　　*

　　书号 :155066 · 1-41014