GB/T 14353.6-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第6部分：钴量测定

　　ICS 73. 060 D 40

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 14353.6—2010代替 GB/T 14353. 6—1993

　　铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法

　　第 6 部分 :钴量测定

　　Methodsforchemicalanalysisofcopperores,lead oresand zincores—

　　Part6:Determination ofcobaltcontent

　　2010-11-10发布 2011-02-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

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　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法

　　第 6 部分 :钴量测定

　　GB/T 14353. 6—2010

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　　中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行

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　　中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷

　　各地新华书店经销

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　　开本 880× 1230 1/16 印张 0. 5 字数 9 千字

　　2010年 12月第一版 2010年 12月第一次印刷

　　*

　　书号 : 155066 · 1-41012

　　如有印装差错 由本社发行中心调换

　　版权专有 侵权必究

　　举报电话 : (010)68533533

　　GB/T 14353.6—2010

　　前 言

　　GB/T 14353《铜矿石 、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为 18个部分 :

　　— 第 1部分 :铜量测定 ;

　　— 第 2部分 :铅量测定 ;

　　— 第 3部分 :锌量测定 ;

　　— 第 4部分 :镉量测定 ;

　　— 第 5部分 :镍量测定 ;

　　— 第 6部分 :钴量测定 ;

　　— 第 7部分 :砷量测定 ;

　　— 第 8部分 :铋量测定 ;

　　— 第 9部分 :钼量测定 ;

　　— 第 10部分 :钨量测定 ;

　　— 第 11部分 :银量测定 ;

　　— 第 12部分 :硫量测定 ;

　　— 第 13部分 :镓量 、铟量和铊量测定 ;

　　— 第 14部分 :锗量测定 ;

　　— 第 15部分 :硒量测定 ;

　　— 第 16部分 :碲量测定 ;

　　— 第 17部分 :铊量测定 ;

　　— 第 18部分 :铜量 、铅量 、锌量 、钴量和镍量测定 。

　　本部分为 GB/T 14353的第 6部分 。

　　本部分代替 GB/T 14353. 6—1993《铜矿石 、铅矿石和锌矿石化学分析方法 钴的测定》。

　　本部分与 GB/T 14353. 6—1993相比 ,主要变化如下 :

　　— 增加了警示 、警告内容 ;

　　— 修改了试样干燥温度 ;

　　— 删除了第一篇 丁二肟-磺基水杨酸-氢氧化铵-氯化铵底液极谱法 ,第二篇 5-Cl-PADAB光度法 。

　　本部分附录 A为资料性附录 。

　　本部分由中华人民共和国国土资源部提出 。

　　本部分由全国国土资源标准化技术委员会归 口 。

　　本部分负责起草单位 : 国家地质实验测试中心 。

　　本部分起草单位 :陕西省地质矿产实验研究所 。

　　本部分主要起草人 :牟乃仓 ,李小寒 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 14353. 6—1993。

　　Ⅰ

　　GB/T 14353.6—2010

　　铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法

　　第 6 部分 :钴量测定

　　警示 :使用本部分的人员应经过相关专业的技术培训 ,具有一定的工作经验 。本部分并未指出所有可能的安全问题 ,使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　GB/T 14353的本部分规定了铜矿石 、铅矿石和锌矿石中钴量的测定方法 。

　　本部分适用于铜矿石 、铅矿石和锌矿石中钴量的测定 。

　　测定范围 :0. 001% ~ 1%的钴 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过 GB/T 14353的本部分的引用而成为本部分的条款 ,凡是注 日期的引用文件 ,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分 ,然而 ,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 , 其 最 新 版 本 适 用 于 本部分 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定

　　3 原理

　　试料经氢氟酸 、王水 、高氯酸(或过氧化钠 、氢氧化钠)分解后 ,用盐酸 、硼酸溶液溶解盐类(或用过氧化钠 、氢氧化钠熔矿 ,水提取 、过滤 、沉淀用盐酸溶解) , 在 5%盐酸介质中 ,使用空气-乙炔火焰 , 于波长240. 7 nm 处 ,用原子吸收分光光度计测量吸光度 ,计算钴量 。

　　4 试剂

　　本部分除非另有说明 ,在分析中均使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682的分析实验室用水 。

　　4. 1 过氧化钠 。

　　4. 2 氢氧化钠 。

　　4. 3 氢氟酸(ρ1. 13g/mL) ,警告 :氢氟酸有毒、具有强腐蚀性 ,操作时应戴手套 , 防止与皮肤接触!

　　4. 4 高氯酸(ρ1. 67g/mL) ,警告 :该试剂为易爆物品 ,小心操作 !

　　4. 5 无水乙醇 。

　　4. 7 盐酸(1+1) 。

　　4. 6 王水(HCl+HNO3=3+1)新鲜配制 。

　　4. 8 硼酸溶液(60g/L) 。

　　4. 9 氢氧化钠溶液(20g/L) 。

　　4. 10 钴标准溶液配制 :

　　a) 烧杯中(钴标准)储,盖上表(备溶液)面[皿(ρ)(C,o沿)壁(00)加.0入(μ)g20m(/mL)]L:硝(称)酸(取)0(.11(0),加热溶解(g金属钴)[w,低(温(Co))干(99)., 用少量(99%]),水(置)冲(于)洗(100)表面(mL)

　　皿 ,加入 5 mL盐酸(ρ1. 19g/mL) ,低温蒸干 ,重复一次 。加入 10 mL盐酸(ρ1. 19g/mL)溶解钴盐 ,冷却 ,用水移入 1000mL容量瓶中 ,并稀释至刻度 ,摇匀 ,备用 。

　　1

　　GB/T 14353.6—2010

　　b) 容量瓶中(钴标准溶)液,用[酸(Co)() 9(0)9.稀(μ)释至(g/m)度:移,摇匀(取 5)0。. 00 mL钴标准储备溶液[4. 10a)] ,置于 500 mL

　　5 仪器

　　5. 1 原子吸收分光光度计(带塞曼效应或连续光谱灯背景校正器) ,配钴元素空心阴极灯 。

　　5. 2 分析天平 :三级 ,感量 0. 1 mg。

　　6 试样

　　6. 1 按照 GB/T 14505的相关要求 ,加工试样的粒径应小于 97μm。

　　6. 2 试样应在 60 ℃ ~ 80 ℃烘箱中干燥 2 h,并置于干燥器中冷却至室温备用 。

　　7 分析步骤

　　7. 1 试料

　　根据试样中钴量 ,按表 1称取试料量 ,精确至 0. 1 mg。

　　表 1 试料量

　　钴量/%

　　试料量/g

　　分取试液体积/mL

　　0. 001~ 0. 025

　　1. 0

　　—

　　0. 025~ 0. 05

　　0. 5

　　—

　　0. 05~ 0. 125

　　0. 2

　　—

　　0. 125~ 0. 25

　　0. 1

　　—

　　0. 25~ 0. 5

　　0. 1

　　25. 00

　　0. 5~ 1

　　0. 1

　　10. 00

　　7. 2 空白试验

　　随同试料进行双份空白试验 ,所用试剂应取自同一试剂瓶 ,加入同等的量 。

　　7. 3 验证试验

　　随同试料分析同矿种 、含量接近的标准物质 。

　　7. 4 试料分解

　　7. 4. 1 一般试料分解

　　将试料(7. 1) ,置于聚四氟乙烯坩埚中 ,加入 10 mL氢氟酸(4. 3) ,加盖 ,放置过夜 ,移去盖子 ,加入10 mL王水(4. 6) ,0. 5 mL高氯酸(4. 4) ,加盖 ,在低温电热板上微沸 30 min, 冲洗盖子 ,继续在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽 ,取下冷却 , 加入 5 mL盐酸(4. 7) , 5 mL 硼酸溶液(4. 8) , 温热溶解盐类 , 取下 ,冷却至室温后 ,用水移入 50 mL容量瓶中 ,并稀释至刻度 ,摇匀 ,澄清 。

　　7. 4. 2 难溶试料分解

　　将试料(7. 1) 置 于 刚 玉 坩 埚 中 , 加 入 4 g~ 6 g 过 氧 化 钠 (4. 1) , 混 匀 , 上 面 再 覆 盖 1 g 氢 氧 化 钠(4. 2) , 于 550 ℃高温炉中熔融 20min,取出冷却 ,将坩埚放入 200mL烧杯中 ,加入 100mL温水 ,盖上表面皿 ,待激烈反应停止后 ,用水洗出坩埚 ,加入数滴无水乙醇(4. 5) , 于电炉上煮 3 min~ 5 min,取下 ,过滤 ,沉淀和烧杯用热的氢氧化钠溶液(4. 9) 洗 10次 ~ 15次后 ,再用热的盐酸(4. 7) 溶解于原烧杯中 ,将溶液在电热板上蒸干 ,加入 5 mL盐酸(4. 7)和适量水溶解盐类 ,用水移入 50mL容量瓶中 ,并稀释至刻度 ,摇匀 。

　　7. 5 定容

　　当钴量大于 0. 25%时 , 按 照 表 1 分 取 试 液(7. 4. 1 或 7. 4. 2) , 置 于 50 mL 容 量 瓶 中 , 补 加 盐 酸

　　2

　　GB/T 14353.6—2010

　　(4. 7) 、硼酸溶液(4. 8)分别至 5 mL,用水稀释至刻度 ,摇匀 。

　　7. 6 校准溶液系列配制

　　移取 0. 00 mL、1. 00 mL、3. 00 mL、5. 00 mL、10. 00 mL、15. 00 mL、20. 00 mL、25. 00 mL钴标准溶液[4. 10b)] ,分别置于一组 50mL容量瓶中 ,加入 5 mL盐酸(4. 7) 、5 mL硼酸溶液(4. 8)(若用碱熔 ,可不加硼酸溶液) ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。

　　7. 7 测定

　　警告 :应按照原子吸收分光光度仪的使用规定点燃或熄灭空气-乙炔火焰 , 以避免可能引起的爆炸危险。

　　用原子吸收分光光度计 ,参照仪器工作条件 ,调整仪器参数至最佳状态 ,分别测量校准系列溶液和试料溶液中钴的吸光度值 , 同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定(参考附录 A) 。

　　7. 8 校准曲线绘制

　　以钴量为横坐标 , 吸光度值为纵坐标 ,绘制校准曲线 ,从曲线上得到相应的钴量 。

　　8 结果计算

　　钴量以质量分数 w(Co)计 ,数值用 %表示 ,按下式计算 :

　　w

　　式中 :

　　m1— 从校准曲线上得到的分取试料溶液中的钴量 ,单位为微克(μg) ;

　　m0— 从校准曲线上得到的空白试验溶液的钴量 ,单位为微克(μg) ;

　　V— 试料溶液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m— 试料量 ,单位为克(g) ;

　　V1— 分取试料溶液的体积 ,单位为毫升(mL) 。

　　计算结果表示为 :0. 00× 、0. × × 、× . × × 。

　　9 精密度

　　方法精密度见表 2。

　　表 2 方法精密度 单位为微克每克

　　元 素

　　水平范围 m

　　重复性限 r

　　再现性限 R

　　Co

　　1. 47~ 228

　　r= 0. 5888m0. 487 4

　　R= 1. 780 3+0. 080 4m

　　注 : 精密度数据由 4个实验室对 4个水平的试样进行试验确定 。

　　GB/T 14353.6—2010

　　GB T 14353 6 2010

　　— .

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　参考工作条件及有关说明

　　/

　　A. 1 原子吸收分光光度计的参考工作条件

　　仪器工作条件参考表 A. 1。

　　表 A. 1 原子吸收分光光度计参考工作条件

　　波长/

　　nm

　　灯电流/ mA

　　单色器通带/

　　nm

　　燃烧器高度/

　　mm

　　空气压力/ MPa

　　乙炔压力/ MPa

　　240. 7

　　10

　　0. 2

　　10. 0

　　0. 16

　　0. 03

　　A. 2 本部分有关说明

　　在本实验条件下 ,分别共存下列含量的元素(离子) ,不影响镍的测定 :钙、镁、铁、锌各(5000 μg/g) ;锰 (4000 μg/g) ;钾 、铝 、铅 、铬各(2 000 μg/g) ;钠 、钡 、钼 、钨各(1 000 μg/g) ;锂 、锶 、硼 、硅 、锡 、钛 、钒 、钴 、镉各(500μg/g) ;铋(400μg/g) ;砷 、汞各(200μg/g) ; 金 、银各(100μg/g) ; 铍 、镓 、铟 、铊各(50μg/g) ;铷 、铯各(30μg/g) ;铂(20μg/g) 。

　　版权专有 侵权必究

　　*

　　书号 :155066 · 1-41012