GB/T 14353.16-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第16部分：碲量测定

　　ICS 73. 060 D 40

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 14353. 16—2010代替 GB/T 14353. 16—1993

　　铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法

　　第 16部分 :碲量测定

　　Methodsforchemicalanalysisofcopperores,lead oresand zincores—

　　Part16:Determination oftellurium content

　　2010-11-10发布 2011-02-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

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　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法

　　第 16部分 :碲量测定

　　GB/T 14353. 16—2010

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　　中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行

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　　开本 880× 1230 1/16 印张 0. 5 字数 10 千字

　　2010年 12月第一版 2010年 12月第一次印刷

　　*

　　书号 : 155066 · 1-41019

　　如有印装差错 由本社发行中心调换

　　版权专有 侵权必究

　　举报电话 : (010)68533533

　　GB/T 14353. 16—2010

　　前 言

　　GB/T 14353《铜矿石 、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为 18个部分 :

　　— 第 1部分 :铜量测定 ;

　　— 第 2部分 :铅量测定 ;

　　— 第 3部分 :锌量测定 ;

　　— 第 4部分 :镉量测定 ;

　　— 第 5部分 :镍量测定 ;

　　— 第 6部分 :钴量测定 ;

　　— 第 7部分 :砷量测定 ;

　　— 第 8部分 :铋量测定 ;

　　— 第 9部分 :钼量测定 ;

　　— 第 10部分 :钨量测定 ;

　　— 第 11部分 :银量测定 ;

　　— 第 12部分 :硫量测定 ;

　　— 第 13部分 :镓量 、铟量和铊量测定 ;

　　— 第 14部分 :锗量测定 ;

　　— 第 15部分 :硒量测定 ;

　　— 第 16部分 :碲量测定 ;

　　— 第 17部分 :铊量测定 ;

　　— 第 18部分 :铜量 、铅量 、锌量 、钴量和镍量测定 。

　　本部分为 GB/T 14353的第 16部分 。

　　本部分代替 GB/T 14353. 16—1993《铜矿石 、铅矿石和锌矿石化学分析方法 单体分离-石墨炉原子吸收分光光度法测定碲量》。

　　本部分与 GB/T 14353. 16—1993相比 ,主要变化如下 :

　　— 增加了警示 、警告内容 ;

　　— 修改了试样干燥温度 。

　　本部分附录 A为资料性附录 。

　　本部分由中华人民共和国国土资源部提出 。

　　本部分由全国国土资源标准化技术委员会归 口 。

　　本部分负责起草单位 : 国家地质实验测试中心 。

　　本部分起草单位 :陕西省地质矿产实验研究所 。

　　本部分主要起草人 :王龙山 ,李小寒 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 14353. 16—1993。

　　Ⅰ

　　GB/T 14353. 16—2010

　　铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法

　　第 16部分 :碲量测定

　　警示 :使用本部分的人员应经过相关专业的技术培训 ,具有一定的工作经验 。本部分并未指出所有可能的安全问题 ,使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　GB/T 14353的本部分规定了铜矿石 、铅矿石和锌矿石中碲量的测定方法 。

　　本部分适用于铜矿石 、铅矿石和锌矿石中碲量的测定 。

　　测定范围 :0. 2 μg/g~20 μg/g的碲 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过 GB/T 14353的本部分的引用而成为本部分的条款 ,凡是注 日期的引用文件 ,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分 ,然而 ,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 , 其 最 新 版 本 适 用 于 本部分 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定

　　3 原理

　　试料经硝酸-氢氟酸-高氯酸分解后 ,于盐酸介质中 ,在共沉淀剂砷的存在下 , 以次亚磷酸钠还原碲和砷至单体 。单体经硝酸溶解 ,在 1%硝酸溶液中 , 以镍作基体改进剂 ,在波长 214. 3 nm 处 ,采用石墨炉原子吸收分光光度计测定碲 。

　　4 试剂

　　本部分除非另有说明 ,在分析中均使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682的分析实验室用水 。

　　4. 1 次亚磷酸钠 。

　　4. 2 硝酸(ρ1. 42g/mL) 。

　　4. 3 氢氟酸(ρ1. 13g/mL)警告 :氢氟酸有毒 ,具有强腐蚀性 ,操作时应戴手套 , 防止与皮肤接触!

　　4. 4 高氯酸(ρ1. 67g/mL)警告 :该试剂为易爆品 ,小心操作 !

　　4. 5 盐酸(ρ1. 19g/mL) 。

　　4. 6 盐酸(2+98) 。

　　4. 7 盐酸(3+17) 。

　　4. 8 硝酸(1+99) 。

　　此溶液 1 mL含 100 mg的 CuSO4 。

　　4. 11 硝酸镍溶液[ρ(Ni)= 2 mg/mL] :

　　4. 9 硫酸铜-硫酸溶液[ρ(CuSO4 · 5H2 O)= 156g/L] · [硫酸(2+98)] :

　　4. 10 砷酸氢二钠溶液[ρ(Na2 HAsO4 · 7H2 O)= 21 g/L](此溶液 1 mL含 5 mg砷) 。

　　称取 2. 82 g 三 氧 化 二 镍 , 加 入 10 mL 硝 酸 (4. 2) , 加 热 溶 解 , 冷 却 , 用 少 量 水 洗 去 表 皿 , 移 入1 000 mL 容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。

　　1

　　GB/T 14353. 16—2010

　　4. 12 碲标准溶液配制 :

　　a) 中(碲)标,用少量水 润 湿(准储备溶液)[ρ,盖(T上(e))面皿(100)μ,加入(g/m)L3]0:L硝(取 5)0酸.0(4(m)2(g)在 电(属碲)热(9板(9). 上低(99%)加 热 溶 解 后(置于 100m)L, 加(烧)入(杯)

　　20 mL水 ,温热,冷却 ,用水洗去表面皿 ,移入 500 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 ;

　　b) 量瓶中(碲标准)溶,加入(液)[2(ρ)(m(T)酸(10)2(/)m)用(L)]水:稀(移)释(取)至(20)刻.度(00) ,摇(mL)匀(碲);标准储备溶液[4. 12a)] ,置于 200 mL容

　　c) 中(碲)标,加入(准溶)2m(液)[L(ρ)(硝(T)e酸)=(4(1)2(μ)用水(/mL)稀]:释至(移取)刻(2)度(0). ,摇匀(00m)L; 碲标准溶液[4. 12b)] ,置于 200 mL容量瓶

　　d) 瓶中(碲标)准,加入 2(溶液)[m(ρ)(L硝(Te)) 0(.41用水(g/mL)稀]:释(移)至(取)刻(2)度(0). ,摇(00)碲标准溶液[4. 12c)] ,置于 200 mL容量

　　5 仪器

　　5. 1 石墨炉原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器) ,碲元素空心阴极灯 。

　　5. 2 分析天平 :三级 ,感量 0. 1 mg。

　　6 试样

　　6. 1 按照 GB/T 14505 的相关要求 ,加工试样的粒径应小于 97μm。

　　6. 2 试样在 60 ℃ ~ 80 ℃烘箱中干燥 2 h~4 h,并置于干燥器中冷却至室温备用 。

　　7 分析步骤

　　7. 1 试料

　　根据试样中碲量 ,按表 1称取试料 ,精确至 0. 1 mg。

　　表 1 试料量

　　碲量/ (μg/g)

　　试料量/

　　g

　　分取试液体积/ mL

　　0. 2~ 0. 5

　　0. 5

　　—

　　>0. 5~ 1

　　0. 2

　　—

　　>1~ 4

　　0. 1

　　—

　　>4~ 10

　　0. 1

　　4. 00

　　>10~ 20

　　0. 1

　　2. 00

　　7. 2 空白试验

　　随同试料进行双份空白试验 ,所用试剂应取自同一试剂瓶 ,加入同等的量 。

　　7. 3 验证试验

　　随同试料分析同类型矿种 、含量接近的标准物质 。

　　7. 4 试料分解

　　7. 4. 1 将试料(7. 1) 置 于 100 mL 聚 四 氟 乙 烯 烧 杯 中 , 用 水 润 湿 , 加 入 5 mL~ 20 mL 硝 酸 (4. 2) , 5 mL~ 20 mL 氢氟酸(4. 3) ,及 4 mL~ 8 mL高氯酸(4. 4) ,置于低温电热板上 ,加热溶解试料 ,逐渐升高温度(约 220℃)至出现高氯酸白烟 ,持续 2 min~ 3 min,取下 ,稍冷 。用水吹洗杯壁 ,再加热至冒高氯酸白烟 ,取下 ,冷却 。加入 20 mL~ 30 mL水 ,加热煮沸 ,使可溶性盐类溶解 ,用棉花 、纸浆过滤 ,滤液用250 mL烧 杯 承 接 。 用 盐 酸 (4. 6) 洗 涤 烧 杯 及 沉 淀 12 次 ~ 15 次 , 残 渣 弃 去 , 滤 液 总 体 积 不 应 超 过70 mL。

　　7. 4. 2 加入等体积盐酸(4. 5) ,1 mL硫酸铜-硫酸溶液(4. 9) ,1 mL砷酸氢二钠溶液(4. 10)及 4 g 次亚

　　2

　　GB/T 14353. 16—2010

　　磷酸钠(4. 1) ,充分搅拌 ,待三价铁的黄色退去 ,次亚磷酸钠固体全部溶解 ,置于电热板上加热至出现棕色浑浊(切忌煮沸) ,移至低温处保温 4 h或过夜 。

　　7. 4. 3 用脱脂棉过滤 ,用热盐酸(4. 7) 洗涤烧杯及棉球共 12次 ~ 15次 , 用热水洗涤 12次 , 用热硝酸(4. 2)[含几滴盐酸(4. 5)]分次溶解沉淀于 25mL烧杯中 ,用水洗涤棉球 6次 ,加入 2. 5 mL硝酸镍溶液(4. 11) ,置于电热板上低温蒸发至干 ,加入 2 mL硝酸(4. 8) ,加热溶解盐类 ,取下 ,移入 10mL带塞比色管中 ,用硝酸(4. 8)稀释至刻度 ,摇匀 。

　　7. 5 校准系列溶液配制

　　移取 0 . 00 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、3. 00 mL、4. 00 mL碲标准工作溶液[4. 12d)]于一组 250 mL烧杯中 ,分别加 入 65 mL 水 , 以 下 按 分 析 步 骤(7. 4. 2~ 7. 4. 3) 操 作 , 再 补 加 入 2. 5 mL 硝 酸 镍 溶 液(4. 11)摇匀 。

　　7. 6 测定

　　7. 6. 1 分取 50μL试液(7. 4. 3)置于石墨管中 ,按仪器工作条件 ,测量吸光度值 。 同时进行校准系列溶液 、空白试验样溶液和验证试验溶液的测定(参考附录 A) 。

　　7. 6. 2 当碲量大于 4 μg/g时 ,按表 1分取试液(7. 4. 3) ,置于 10 mL带塞比色管中 ,补加 2. 5 mL硝酸镍溶液(4. 11) ,用硝酸(4. 8)稀释至刻度 ,摇匀 。 以下按分析步骤(7. 6. 1)进行测定 , 同时进行空白试验溶液和标准物质溶液的测定 。

　　7. 7 校准曲线绘制

　　以碲量为横坐标 , 吸光度为纵坐标 ,绘制校准曲线 ,从校准曲线上得到相应的碲量 。

　　8 结果计算

　　碲量以质量分数 w(Te)计 ,数值用 μg/g表示 ,按下式计算 :

　　w …………………………( 1 )

　　式中 :

　　m1— 从校准曲线上查得的分取试料溶液中的碲量 ,单位为微克(μg) ;

　　m0— 从校准曲线查得的空白试验溶液的碲量 ,单位为微克(μg) ;

　　V— 试料溶液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m— 试料量 ,单位为克(g) ;

　　V1— 分取试料溶液的体积 ,单位为毫升(mL) 。

　　计算结果表示到小数点后两位 。

　　9 精密度

　　方法精密度见表 2。

　　表 2 方法的精密度 单位为微克每克

　　元 素

　　水平范围 m

　　重复性限 r

　　再现性限 R

　　Te

　　0. 41~ 15. 8

　　r= 0. 009 6+0. 250 0 m

　　R= 0. 1884+0. 261 2 m

　　注 : 精密度数据由 4个实验室对 4个水平的试样进行试验确定 。

　　GB/T 14353. 16—2010

　　GB T 14353 16 2010

　　—

　　.

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　仪器工作参考条件及共存离子干扰情况

　　/

　　A. 1 仪器参考工作条件

　　石墨炉原子吸收分光光度计参考工作条件见表 A. 1、表 A. 2。

　　表 A. 1 石墨炉原子吸收分光光度计参考工作条件

　　波长/

　　nm

　　无极灯功率/ W

　　单色器通带/

　　nm

　　原子化器

　　氩气流量/ (mL/min)

　　进样体积/ μL

　　测量方式

　　214. 3

　　5. 5

　　2

　　普通管型

　　3001)

　　50

　　峰高

　　表 A. 2 石墨炉原子化器加热程序

　　步 骤

　　温度/℃

　　升温时间/

　　s

　　保持时间/

　　s

　　干燥阶段

　　130

　　350

　　20

　　15

　　40

　　30

　　灰化阶段

　　1 000

　　5

　　15

　　原子化阶段

　　2 400

　　1

　　5

　　清除残留

　　2 600

　　1

　　4

　　A. 2 共存离子的干扰情况

　　矿石中金属元素 Cu、Pb、Zn、Gd、Sb、Bi、Co、Ni、Ag等 , 以及基体元素 Fe、Al、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn等都不被还原成单体而保留在溶液中 。Se、Au、Hg虽然还原成单体析出 ,而且在用硝酸溶解碲 、砷单体沉淀时 , 以上三元素也同时溶解 。但在测量液中 1 μg/g的 Se及 Au,对测定 Te无影响 ,溶液中含砷量在 0. 05 mg/mL~ 0. 15 mg/mL之间 ,碲的吸光度变化不大 ,可用空白试验溶液配制校准溶液系列 ,使校准系列溶液中砷的浓度与试料溶液一致 ,试料中含砷量过高时 ,应控制试料量或加大测量溶液的体积 ,使砷在测量溶液的浓度不超过上述范围 。铜 、铅 、锌矿石中 Hg的含量甚微 ,可以不予考虑 。

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　　书号 :155066 · 1-41019