GB/T 14327-2009 苯中噻吩含量的测定方法

　　ICS 7 1 . 080 . 15 G 17

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 14327—2009代替 GB/T 14327—1993

　　苯中噻吩含量的测定方法

　　Determination ofthiophenecontentin benzene

　　2009-07-08 发布 2010-04-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 14327—2009

　　前 言

　　本标准代替 GB/T 14327—1993《苯中噻吩含量的测定方法》。

　　本标准与 GB/T 14327—1993 相比主要变化如下：

　　— 增加 “采样 ”部分;

　　— 规范了部分单位与格式 。

　　本标准由中国钢铁工业协会提出 。

　　本标准由全国钢标准化技术委员会归 口 。

　　本标准起草单位：武汉科技大学 、冶金工业信息标准研究院 。

　　本标准主要起草人：何选明 、赵敏伦 、张少春 、赵金龙 、孙伟 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 14327—1993 。

　　Ⅰ

　　GB/T 14327—2009

　　苯中噻吩含量的测定方法

　　1 范围

　　本标准规定了苯中噻吩含量测定的原理 、试剂 、仪器 、试验准备 、试验步骤 、结果计算和试验误差 。本标准适用于测定苯中噻吩的含量 。测定范围为 0 . 1 mg/kg ~ 250 mg/kg 范围的苯 。

　　注：苯中噻吩含量较高时也适用于稀释到这个浓度范围再测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 。

　　GB/T 1999 焦化油类产品取样方法

　　GB/T 9977 焦化产品术语

　　YB/T 5155 焦化产品测定方法通则

　　3 原理

　　苯中噻吩与吲哚醌发生反应，生成可溶于硫酸的蓝色的靛吩咛，进行分光光度法测定 。

　　4 试剂

　　4 . 1 噻吩：气相色谱标准物质，纯度 ≥ 99% 。

　　4 . 2 吲哚醌：分析纯 。

　　4 . 3 三氯甲烷：分析纯 。

　　4 . 4 硫酸铁：分析纯 。

　　4 . 5 硫酸：优级纯 。

　　4 . 6 苯或甲苯：吸光度不大于 0 . 005 。

　　4 . 7 吲哚醌-三氯甲烷溶液：称取研细的吲哚醌 0 . 05 g(称准至 0 . 000 2 g) ,置于 100 mL 棕色容量瓶中，用三氯甲烷溶解，并稀释至刻度 。放置 5 d后使用(放置期间需经常摇动)，40 d 内有效 。

　　4 . 8 硫酸铁-硫酸溶液：称取硫酸铁 0 . 05 g(称准至 0 . 000 2 g) 于烧杯中，加 19 mL蒸馏水，搅拌，待完全溶解后，加入适量的浓硫酸 。冷却后，移入 500 mL棕色容量瓶中，用浓硫酸洗涤烧杯数次，洗涤液并入容量瓶内，用浓硫酸稀释至刻度 。放置 5 d后使用(放置期间需经常摇动)。

　　5 仪器

　　5 . 1 分光光度计：波长 400 nm ~ 700 nm 。

　　5 . 2 比色皿：光程 0 . 5 cm 。

　　5 . 3 分液漏斗：50 mL、250 mL、500 mL 和 1 000 mL 。

　　5 . 4 吸管：1 mL , 单标线 。

　　5 . 5 刻度吸管：2 mL、10 mL,刻度到尖头 。

　　5 . 6 容量瓶：棕色，50 mL、250 mL、500 mL 。

　　5 . 7 量筒：25 mL 。

　　5 . 8 注射器：1 mL 。

　　1

　　GB/T 14327—2009

　　5 . 9 振荡机：振距 100 mm,振次 120 次 ±10 次/min;或康氏振荡机 。

　　6 采样

　　按 GB/T 1999 的规定，从大量的物料中随机取出不少于 1 000 mL 的代表性试样 。

　　7 试验准备

　　7 . 1 噻吩标准溶液的制备

　　7 . 1 . 1 称取噻吩 0 . 05 g(称准至 0 . 000 2 g)于装有三分之一苯的 50 mL棕色容量瓶中，然后用苯或甲苯稀释至刻度，摇匀 。此液为 0 . 1 g/100 mL 噻吩标准溶液 。

　　7 . 1 . 2 分别取(7 . 1 . 1)标准溶液 1 . 0 mL、2 . 0 mL、3 . 0 mL、4 . 0 mL、5 . 0 mL 于 100 mL 的棕色容量瓶中，用苯或甲苯稀释至刻度，摇匀，配置成噻吩含量分别为 0 . 001 g/100 mL ~ 0 . 005 g/100 mL 的标准溶液系列 。

　　7 . 2 标准曲线的绘制

　　在 6 个 25 mL磨 口 比色试管中，分别加入 10 mL硫酸铁-硫酸溶液和 2 mL 吲哚醌-三氯甲烷溶液 。在前 5 个试管中，分别加入 1 mL(7 . 1 . 2)噻吩标准溶液，在第 6 个试管中加入 1 mL 苯 。分别用振荡机振荡 10 min,在 15 ℃ ~ 25 ℃下放置 60 min 。

　　将显色的硫酸层移入 0 . 5 cm 比色皿中，用第 6 个比色试管中的硫酸层作参比溶液，在分光光度计上于 590 nm处测其吸光度 。 以噻吩含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线 。

　　所用试剂变化时或分光光度计重新调整后，需要重新绘制标准曲线 。

　　8 试验步骤

　　8 . 1 用吸管吸取 10 mL硫酸铁-硫酸溶液和 2 mL 吲哚醌-三氯甲烷溶液置于 25 mL磨 口 比色试管中，再加入 1 mL试样，用 振 荡 机 振 荡 10 min,在 15 ℃ ~ 25 ℃下 放 置 60 min 。 并 在 10 min 内 完 成 8 . 2操作 。

　　8 . 2 将显色的硫酸层移入 0 . 5 cm 比色皿中，在分光光度计上于 590 nm 处测其吸光度 。测定时，以苯或甲苯代替试样的硫酸层作参比溶液 。

　　8. 3 根据测得的吸光度，在标准曲线上确定试样的噻吩含量 。若试样的噻吩含量高于0. 005 g/100 mL时，应在测定前用苯或甲苯稀释试样，测得的结果再乘以稀释的倍数。

　　8 . 4 测定结果按二次测定数据的算术平均值 。

　　9 试验误差

　　两次测定数据的相对误差不大于 5 % 。

　　2

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　　开本 880 × 1230 1/16 印张 0 . 5 字数 5 千字

　　2009 年 10 月第一版 2009 年 10 月第一次印刷

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