GB/T 13748.21-2009 镁及镁合金化学分析方法 第21部分：光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量

　　ICS 77 . 120 . 20 H 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 13748 . 21—2009

　　镁及镁合金化学分析方法

　　第 21 部分：光电直读原子发射光谱

　　分析方法测定元素含量

　　Chemicalanalysismethodsofmagnesium and magnesium alloys—

　　part21 ：Determination ofelements

　　byphotoelectricdirectreading atomicemission spectrometry

　　2009-04-15 发布 2010-02-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发布

　　前 言

　　GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》分为 21 部分：

　　— 第 1 部分：铝含量的测定

　　— 第 2 部分：锡含量的测定

　　— 第 3 部分：锂含量的测定

　　— 第 4 部分：锰含量的测定

　　— 第 5 部分：钇含量的测定

　　— 第 6 部分：银含量的测定

　　— 第 7 部分：锆含量的测定

　　— 第 8 部分：稀土含量的测定

　　— 第 9 部分：铁含量的测定

　　— 第 10 部分：硅含量的测定

　　— 第 11 部分：铍含量的测定

　　— 第 12 部分：铜含量的测定

　　— 第 13 部分：铅总量的测定

　　— 第 14 部分：镍含量的测定

　　— 第 15 部分：锌含量的测定

　　— 第 16 部分：钙含量的测定

　　— 第 17 部分：钾 、钠含量的测定

　　— 第 18 部分：氯含量的测定

　　— 第 19 部分：钛含量的测定

　　— 第 20 部分：ICP-AES 测定元素含量

　　— 第 21 部分：光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量

　　本部分为 GB/T 13748 的第 21 部分 。

　　本部分参考 ASTM B 954-07《用原子发射光谱法分析镁和镁合金的标准试验方法》制定 。

　　本部分不作为仲裁方法 。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会归 口 。

　　本部分负责起草单 位：中 国 铝 业 股 份 有 限 公 司 郑 州 研 究 院 、中 国 有 色 金 属 工 业 标 准 计 量 质 量 研究所 。

　　本部分参加起草单位：西南铝业(集团)有限责任公司 、维恩克镁基材料有限公司 、东北轻合金有限责任公司 、宁夏华源冶金实业有限公司 、抚顺铝业有限公司 。

　　本部分主要起草人：李跃平 、张树朝 、石磊 、席欢 、张洁 、薛宁 、吴豫强 。

　　本部分参加起草人：陈喻 、房中学 、刘昕 、王秀荣 、金正哲 、刘功达 、徐河 、郭静 、张红 、杨宇宏 。

　　Ⅰ

　　GB/T 13748 . 21—2009

　　镁及镁合金化学分析方法

　　第 21 部分：光电直读原子发射光谱

　　分析方法测定元素含量

　　1 范围

　　GB/T 13748 的本部分规定了镁及镁合金中合金元素及杂质元素的光电直读原子发射光谱分 析方法 。

　　本部分适用于分析棒状或块状试样中铁 、硅 、锰 、锌 、铝 、铜 、铈 、铅 、钛 、镍 、铍 、锆 、钇 、钕 、锶 15 个元素的光电直读原子发射光谱测定，测定范围见表 1 。

　　表 1

　　元素

　　测定范围/%

　　元素

　　测定范围/%

　　Fe

　　0 . 001 ~ 0 . 10

　　Ti

　　0 . 001 ~ 0 . 10

　　Si

　　0 . 001 ~ 1 . 5

　　Ni

　　0 . 000 5 ~ 0 . 03

　　Mn

　　0 . 001 ~ 2 . 0

　　Be

　　0 . 000 1 ~ 0 . 01

　　Zn

　　0 . 001 ~ 7 . 0

　　Zr

　　0 . 001 ~ 1 . 0

　　Al

　　0 . 003 ~ 10 . 0

　　Y

　　0 . 50 ~ 6 . 0

　　Cu

　　0 . 000 5 ~ 4 . 0

　　Nd

　　0 . 50 ~ 4 . 0

　　Ce

　　0 . 10 ~ 4 . 0

　　Sr

　　0 . 01 ~ 0 . 05

　　Pb

　　0 . 001 ~ 0 . 05

　　—

　　—

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过 GB/T 13748 的本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本部分 。

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 方法提要

　　在氩气气氛中，将加工好的试样用激发系统激发发光，经分光系统色散后形成光谱，对选用的内标线和分析线的辐射能量由光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量，根据相应的标准物质(标准样品)制作工作曲线，由计算机自动计算出分析试样中各测定元素的含量 。

　　4 辅助设备 、材料 、环境

　　4 . 1 仪器试样加工用设备：车床或铣床 。

　　4 . 2 标准样品：建立工作曲线用的标准样品应用国家级标准样品，原则上标准样品应与分析试样的化学组成及冶金铸造过程基本一致 。

　　4 . 3 激发间隙保护气体：高纯氩气(纯度要求大于 99 . 995%) 。

　　1

　　GB/T 13748 . 21—2009

　　4 . 4 光电光谱仪室环境条件：温度(23±5) ℃ ,相对湿度 ≤65%,无电磁干扰及振动干扰 。

　　5 仪器

　　光电光谱仪：应根据测定元素的需要进行选择，可使用真空或非真空型，应能满足分析任务所要求的波长范围 、灵敏度和精度 。

　　6 试样的制备

　　6 . 1 用车床或铣床加工试样的激发面，车削过程中不使用任何润滑剂，激发面不能有气孔 、裂纹和夹渣，不能被污染，试样激发面应与标准样品或控制样品的光洁度基本一致 。

　　6 . 2 试样的形状与尺寸应与标准样品或控制样品基本一致 。

　　6 . 3 由熔融状态取样时，用预热过的铸铁模或钢模浇铸成型，铸模自选，但要保证试样均匀，无飞边 、夹渣 、气孔及裂缝 。从铸锭 、铸件 、加工产品上取样时，应从具有代表性的部位取样，特别是镁合金样品应从不同的部位多取几个点，尽量避免偏析现象 。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 光电光谱仪的工作状态控制及校准

　　7 . 1 . 1 定期对光谱仪的暗电流 、漏电 、短期稳定性及长期稳定性等参数进行检查，如有异常及时进行处理 。

　　7 . 1 . 2 光谱仪工作参数的优化：不同的仪器激发条件不同，应根据条件试验或依据说明书推荐选择最佳激发条件和激发线对 。

　　7 . 1 . 3 光谱干扰检查：尽量选择分析元素间无相互干扰的谱线，必要时利用仪器的干扰校正功能进行干扰校正 。

　　7 . 2 标准样品

　　根据试样的种类及化学成分选择与之相应的标准样品 。

　　7 . 3 分析谱线的选择

　　镁及镁合金推荐的分析谱线见表 2 。

　　表 2

　　元 素

　　波长/nm

　　测定范围/%

　　Mg(内标线)

　　291 . 55

　　517 . 27

　　383 . 83

　　—

　　Fe

　　238 . 20

　　259 . 94

　　317 . 99

　　0 . 001 0 ~ 1 . 00

　　0 . 001 0 ~ 2 . 00

　　0 . 020 ~ 0 . 100

　　Si

　　288 . 16

　　251 . 61

　　0 . 001 0 ~ 0 . 050

　　0 . 10 ~ 1 . 50

　　Mn

　　403 . 45

　　293 . 30

　　0 . 001 0 ~ 3 . 00

　　0 . 010 ~ 3 . 00

　　Zn

　　213 . 81

　　334 . 50

　　481 . 05

　　0 . 000 5 ~ 1 . 00

　　0 . 010 ~ 3 . 00

　　0 . 50 ~ 7 . 00

　　2

　　GB/T 13748 . 21—2009

　　表 2(续)

　　元 素

　　波长/nm

　　测定范围/%

　　Al

　　308 . 21

　　266 . 04

　　305 . 46

　　396 . 15

　　0 . 001 0 ~ 2 . 00

　　1 . 00 ~ 10 . 00

　　1 . 00 ~ 12 . 00

　　0 . 003 0 ~ 15 . 00

　　Cu

　　327 . 39

　　324 . 75

　　510 . 55

　　0 . 005 0 ~ 0 . 30

　　0 . 000 5 ~ 0 . 50

　　0 . 50 ~ 4 . 00

　　Ti

　　337 . 28

　　0 . 000 5 ~ 0 . 10

　　Ni

　　341 . 47

　　231 . 60

　　0 . 000 1 ~ 0 . 030

　　0 . 002 0 ~ 1 . 00

　　Be

　　313 . 10

　　313 . 04

　　0 . 000 1 ~ 0 . 10

　　0 . 000 5 ~ 0 . 50

　　Zr

　　339 . 19

　　349 . 62

　　339 . 46

　　0 . 001 0 ~ 1 . 00

　　0 . 000 5 ~ 1 . 00

　　0 . 001 0 ~ 1 . 50

　　Nd

　　406 . 11

　　430 . 35

　　0 . 010 ~ 3 . 00

　　0 . 50 ~ 4 . 00

　　7 . 4 工作曲线日常标准化

　　标准化是用于检查和校正因电子系统 、光学系统 、温度变化等因素引起的工作曲线的漂移，一般每次测量前要用(1 ~ 2)个标准样品或控制样品进行激发，以校正曲线的漂移，然后再激发标准物质或控制样品予以确认 。

　　注 1 ：做标准化时一般不采用单点标准化 。

　　注 2：控制样品可以在建立分析曲线的标准样品中选，也可 自制，但必须保证组成均匀，定值准确，控 制 样 品 与 分 析试样的化学组成和冶金过程应保持基本一致 。

　　7 . 5 样品的分析

　　将试样(6)置于仪器的激发平台上，与做工作曲线和标准化同样的激发条件进行测定，激发点应距样品边缘 5 mm ~ 6 mm,一般激发(2 ~ 4)次，取其平均值 。

　　7 . 6 数据处理

　　测量结果用质量 分 数 表 示，并 按 GB/T 8170 规 定 的 数 值 修 约 规 则 修 约 到 相 应 产 品 标 准 规 定 的位数 。

　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下进行 11 次独立测定，在以下给出的测定范围内，各元素分析结果的相对标准偏差不超过表 3 的规定 。

　　GB/T 13748 . 21—2009

　　GB/T 1 3 7 4 8 2 1 2 0 0 9

　　—

　　.

　　表 3

　　元素的测定范围/%

　　相对标准偏差/%

　　≤0 . 001

　　26

　　>0 . 001 ~ 0 . 005

　　20

　　>0 . 005 ~ 0 . 01

　　13

　　>0 . 01 ~ 0 . 05

　　11

　　>0 . 05 ~ 0 . 10

　　6 . 5

　　>0 . 10 ~ 0 . 50

　　5

　　>0 . 10 ~ 1 . 0

　　4

　　>1 . 0 ~ 5 . 0

　　3

　　>5 . 0 ~ 10 . 0

　　1 . 6

　　8 . 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 4 所列允许差 。

　　表 4

　　元素的测定范围/%

　　相对误差/%

　　≤0 . 001

　　50

　　>0 . 001 ~ 0 . 005

　　37

　　>0 . 005 ~ 0 . 010

　　25

　　>0 . 01 ~ 0 . 05

　　22

　　>0 . 05 ~ 0 . 10

　　15

　　>0 . 10 ~ 0 . 50

　　13

　　>0 . 50 ~ 1 . 0

　　10

　　>1 . 0 ~ 5 . 0

　　9

　　>5 . 0 ~ 10 . 0

　　7

　　9 质量保证和控制

　　应用国家级标准样品或行业级标准样品，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核 。