GB/T 12680-2008 醇溶染料 一般性能的测定

　　ICS 7 1 . 100 . 0 1 ;87 . 060 . 10 G 55

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 12680—2008代替 GB/T 12680 . 1 ~ 12680 . 5—1990

　　醇溶染料 一般性能的测定

　　Alcoholsolubledyes—Determination forgeneralpropertiesofapplication

　　2008-05-15 发布 2008-1 1-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 12680—2008

　　前 言

　　本标准代替 GB/T 12680 . 1—1990《醇溶染料相对强度和色光的测定方法》、GB/T 12680 . 2—1990 《醇溶染料在乙醇中不溶物含量的测定方法》、GB/T 12680 . 3—1990《醇溶染料在乙醇中溶解度的测定方法》、GB/T 12680 . 4—1990《醇溶染料耐光性的测定方法》和 GB/T 12680 . 5—1990《醇溶染料耐热性的测定方法》。

　　本标准与 GB/T 12680 . 1—1990 、GB/T 12680 . 2—1990 、GB/T 12680 . 3—1990 、GB/T 12680 . 4 — 1990 和 GB/T 12680 . 5—1990 相比主要变化如下：

　　— 将 5 个标准整合成 1 个标准《醇溶染料 一般性能的测定》(本版的标题);

　　— 增加了醇溶染料灰分的测定内容(本版的第 8 章);

　　— 增加了试验报告内容(本版的第 9 章)。

　　本标准由中国石油和化学工业协会提出 。

　　本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC 134)归 口 。

　　本标准起草单位：大连理工大学精细化工国家重点实验室 、沈阳化工研究院 。

　　本标准主要起草人：姬兰琴 、彭孝军 、沈 日炯 。

　　本标准于 1990 年首次发布 。

　　Ⅰ

　　GB/T 12680—2008

　　醇溶染料 一般性能的测定

　　1 范围

　　本标准规定了醇溶染料相对强度和色光 、在乙醇中不溶物含量和溶解度 、耐光性 、耐热性及灰分的测定方法 。

　　本标准适用于醇溶染料相对强度和色光 、在乙醇中不溶物含量和溶解度 、耐光性 、耐热性及灰分的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 。

　　GB 250—1995 评定变色用灰色样卡(idt ISO 105-A02:1993)

　　GB/T 679 化学试剂 乙醇(95%)

　　GB/T 684 化学试剂 甲苯

　　GB/T 1914—2007

　　化学分析滤纸

　　GB/T 1727—1992

　　漆膜一般制备法

　　GB/T 2374—2007

　　染料 染色测定的一般条件规定

　　GB/T 4841 . 1—2006 染料染色标准深度色卡 1/1

　　GB/T 8426—1998 纺织品 色牢度试验 耐光色牢度：日光(eqv ISO 105-B01 :1994)

　　GB/T 8427—1998 纺织品 色牢度试验 耐人造光色牢度：氙弧(eqv ISO 105-B02:1994) GB/T 8428—1998 纺织品 色牢度试验 耐光色牢度：碳弧(eqv ISO 105-B03:1994)

　　GB/T 12590 化学试剂 正丁醇

　　HG/T 3498 化学试剂 乙酸丁酯

　　3 醇溶染料相对强度和色光的测定

　　3 . 1 原理

　　将醇溶染料试样和标样同时用分光光度计测定其溶液的光密度值 。根据标样的强度，计算试样的相对强度 。用 目测法评定色光 。

　　3 . 2 试剂和材料

　　试剂和材料应符合 GB/T 2374—2007 中第 3 章的有关规定 。

　　95%(体积分数)乙醇：化学纯，应符合 GB/T 679 的规定 。

　　3 . 3 仪器和设备

　　仪器和设备应符合 GB/T 2374—2007 中第 4 章的有关规定 。

　　3 . 3 . 1 分析天平：感量 0 . 000 1 g ;

　　3 . 3 . 2 分光光度计;

　　3 . 3 . 3 比色管：50 mL 。

　　3 . 4 试验方法

　　3 . 4 . 1 测定相对强度的试液配制

　　称取染料试样和标样若干克(在产品标准中具体规定)，称准至 0 . 000 2 g 。分别置于 100 mL烧杯

　　1

　　GB/T 12680—2008

　　中，先加入少量乙醇调成浆状，再加入适量乙醇使之溶解(如染料溶解性能较差，可在 60℃水浴中稍微加热)，然后移入 100 mL容量瓶中，用乙醇稀释到刻度，摇匀备用 。

　　用刻度吸管分别吸取上述溶液，并用容量瓶稀释到所需浓度(其光密度值在 0 . 4 ~ 0 . 7 范围内)。

　　3 . 4 . 2 相对强度的测定

　　以乙醇为空白液，用 1 . 0 cm 的比色皿，在标样溶液的最大吸收波长处，用分光光度计分别测定标样溶液和试样溶液的光密度值 。

　　相对强度以 F计，数值用(分)表示，按式(1)计算：

　　F = E(E)0 ·ρ× F0 …………………………( 1 )

　　式中：

　　E— 试样溶液的光密度值;

　　E0 — 标样溶液的光密度值;

　　ρ— 试样溶液的质量浓度，单位为克每升(g/L) ;

　　ρ0 — 标样溶液的质量浓度，单位为克每升(g/L) ;

　　F0 — 标样的强度，单位为分 。

　　试验结果取整数 。

　　3 . 4 . 3 色光的评定

　　根据各产品标准的要求及其相对强度，配制试样和标样的色光测试液，使二者深度尽量接近，然后将标样测试液和试样测试液分别注入两支 50 mL 比色管中 。 比色管后衬白纸，于室内蓝天朝北光线下或于 D65 光源下，视线垂直于比色管的轴心线进行比色 。 比色时，周围环境应不带有反射的颜色 。

　　色光评级分为：近似 、微 、稍 、较 、显较五档 。

　　近似：二比色管，左右交替目测无差异者;

　　微：二比色管，左右交替目测微有差异者;

　　稍：二比色管，目测易于区别色差者;

　　较：二比色管，目测有较明显差异者;

　　显较：二比色管，明显呈两种色相 。

　　4 醇溶染料在乙醇中不溶物含量的测定

　　4 . 1 原理

　　将规定的染料溶于乙醇中，过滤分离出不溶物，经烘干至恒量，最后用称量法测定不溶物的含量 。

　　4 . 2 试剂和材料

　　试剂和材料应符合 GB/T 2374—2007 中第 3 章的有关规定 。

　　95%(体积分数)乙醇：化学纯，应符合 GB/T 679 的规定 。

　　4 . 3 仪器和设备

　　仪器和设备应符合 GB/T 2374—2007 中第 4 章的有关规定 。

　　4 . 4 分析天平：感量 0 . 000 1 g 。

　　4 . 5 烘箱：灵敏度±2 ℃ 。

　　4 . 6 玻璃坩埚：G3 型 。

　　4 . 7 试验方法

　　称取染料试样约 1 g(称准至 0 . 001 g) ,置于烧杯中，先加入适量乙醇调成浆状，再加 200 mL 乙醇，充分搅拌使之完全溶解，立即用已于 105℃±2℃烘干至恒量的玻璃坩埚真空抽滤，滤渣用乙醇洗至滤液无色为止 。每次加入乙醇洗涤时，应停止抽滤，片刻后再抽滤 。洗后将带有滤渣的坩埚置于 105 ℃ ± 2℃的烘箱中烘至恒量 。

　　2

　　GB/T 12680—2008

　　4 . 8 结果表示

　　醇溶染料在乙醇中的不溶物含量以质量分数 w1 计，数值以(%)表示，按式(2)计算：

　　w1 = × 100 …………………………( 2 )

　　式中：

　　m2 — 玻璃坩埚和不溶物的质量，单位为克(g) ;

　　m1 — 玻璃坩埚的质量，单位为克(g) ;

　　m0 — 试样的质量，单位为克(g) 。

　　计算结果保留到小数点后两位 。

　　5 醇溶染料在乙醇中溶解度的测定

　　5 . 1 原理

　　在室温 25℃±2℃下，将不同量的染料试样溶解于乙醇中，并稀释到一定体积，用规定的滤纸，在规定的真空减压条件下，将不同浓度的染料溶液按递增顺序过滤 。 以滤纸上出现沉积物和过滤时间的突跃点来判断该染料的溶解极限，突跃点前一档的染料浓度，作为该试样的溶解度 。

　　5 . 2 试剂和材料

　　试剂和材料应符合 GB/T 2374—2007 中第 3 章的有关规定 。

　　φ55 mm定性快速滤纸：应符合 GB/T 1914—2007 的规定 。

　　5 . 3 仪器和设备

　　仪器和设备应符合 GB/T 2374—2007 中第 4 章的有关规定 。

　　5 . 3 . 1 电动磁力搅拌器;

　　5 . 3 . 2 布氏漏斗，内径 55 mm ;

　　5 . 3 . 3 真空抽滤装置;

　　5 . 3 . 4 秒表 。

　　5 . 4 试验方法

　　称取染料试样若干份(称准至 0 . 01 g) ,分别置于 100 mL烧杯中，以 0 . 50 g/50 mL 为一档逐渐增加;当溶解度超过 200 g/L 时，以 1 . 00 g/50 mL 为一档逐渐增加 。

　　试样先加入少量乙醇调成浆状，再加入室温 25℃±2℃的乙醇，乙醇总量为 50 mL,置于电动磁力搅拌器上，并在室温的水浴中保温搅拌 15 min 。开启真空泵数分钟，在布氏漏斗中平铺两张滤纸，调节抽滤装置上的两通活塞，使 50 mL 乙醇在 8 s 左右滤干，然后立即倒入试样溶液，同时开启秒表记录试样溶液的过滤时间，滤干后取下滤纸，在室温下自然晾干 。

　　5 . 5 结果的评定和表示

　　目测比较每档滤纸，当看到滤纸上有染料沉积物(对不易看清沉积物的，可用摩擦滤纸的方式进行比较)，而且其过滤时间有明显突跃时，即为溶解极限 。其前一档浓度为该试样的溶解度，单位以 g/L表示 。

　　6 醇溶染料耐光性的测定

　　6 . 1 原理

　　将醇溶染料试样溶于规定的基质中制成样板，与耐光牢度蓝色标准一起在规定的条件下曝晒，然后将样板与蓝色标准的变色程度进行对比，评定醇溶染料的耐光性 。

　　6 . 2 试剂和材料

　　试剂和材料应符合 GB/T 2374—2007 中第 3 章的有关规定 。

　　6 . 2 . 1 马口铁，厚度 0 . 2 mm ~ 0 . 3 mm 。

　　3

　　GB/T 12680—2008

　　6 . 2 . 2 混合溶剂%(质量分数)：

　　乙酸丁酯：化学纯，应符合 HG/T 3498 的规定，占混合溶剂的 20%(质量分数);

　　丁醇：化学纯，应符合 GB/T 12590 的规定，占混合溶剂的 20%(质量分数);

　　95%(体积分数)乙醇：化学纯，应符合 GB/T 679 的规定，占混合溶剂的 10%(质量分数);

　　甲苯：化学纯，应符合 GB/T 684 的规定，占混合溶剂的 50%(质量分数)。

　　6 . 2 . 3 丙烯酸树脂：

　　颜色和外观：无色透明，无机械杂质;

　　固体含量：(45±1) %(质量分数);

　　pH 值：8 ~ 9 ;

　　黏度：(40 s ~ 80 s)/25℃(涂-4 黏度计)。

　　注：经双方商定可采用其他树脂，并在报告中注明 。

　　6 . 3 仪器和设备

　　仪器和设备应符合 GB/T 2374—2007 中第 4 章的有关规定 。

　　6 . 3 . 1 天平：感量 0 . 1 g, 0 . 001 g ;

　　6 . 3 . 2 喷枪：喷嘴内径 0 . 75 mm ~ 2 . 00 mm ;

　　6 . 3 . 3 千分尺：精确度 2 μm ;

　　6 . 3 . 4 耐光牢度仪：应符合 GB/T 8427—1998 或 GB/T 8428—1998 的规定;

　　6 . 3 . 5 天然曝晒架：应符合 GB/T 8426—1998 的规定;

　　6 . 3 . 6 遮盖物：不透光材料 。

　　6 . 4 试验方法

　　6 . 4 . 1 试样制备

　　按本标准的 6 . 4 . 2 要求称取染料试样若干克，称准至 0 . 001 g,置于容器中，加入适量混合溶剂，使之完全溶解，再加入规定量的树脂和混合溶剂，搅拌均匀，备用 。

　　树脂与溶剂的质量比为 1 ∶ 3 ,树脂和溶剂称准至 0 . 1 g 。

　　6 . 4 . 2 样板制备

　　按照 GB/T 1727—1992 第 2 章 2 . 1 和 3 . 2 的 规 定 进 行 。 制 备 好 的 样 板 平 放 在 无 尘 处 自 然 干 燥15 min,然后将其水平放置于 80℃±2℃烘箱中烘干 1 h 。

　　要求：烘干后的漆膜厚度为 20 μm±3 μm,并且颜色深度尽量接近 GB/T 4841 . 1—2006 规定的染料染色深度色卡的 1/1 深度 。

　　6 . 4 . 3 耐光试验

　　根据需要，按照按 GB/T 8426—1998 、GB/T 8427—1998 、GB/T 8428—1998 中的规定进行 。

　　6 . 5 结果的评定

　　按照按 GB/T 8426—1998 、GB/T 8427—1998 、GB/T 8428—1998 中的规定进行 。

　　7 醇溶染料耐热性的测定

　　7 . 1 原理

　　将醇溶染料试样溶于规定的基质中，并制成样板，在不同温度下经历一定时间后，与原样板比较变色情况，来评定试样的耐热性 。

　　7 . 2 试剂和材料

　　按本标准的 6 . 2 进行 。

　　7 . 3 仪器和设备

　　仪器和设备应符合 GB/T 2374—2007 中第 4 章的有关规定 。

　　7 . 3 . 1 天平：感量 0 . 1 g, 0 . 001 g ;

　　4

　　GB/T 12680—2008

　　7 . 3 . 2 烘箱：(50 ~ 250) ℃ ±2 ℃ ;

　　7 . 3 . 3 喷枪：喷嘴内径 0 . 75 mm ~ 2 . 00 mm ;

　　7 . 3 . 4 千分尺：精确度 2 μm 。

　　7 . 4 试验方法

　　7 . 4 . 1 试样制备

　　按本标准的 6 . 4 . 1 进行 。

　　7 . 4 . 2 样板制备

　　按本标准的 6 . 4 . 2 进行 。

　　7 . 4 . 3 耐热试验

　　将同一样板剪成数小块进行耐热试验，其中一小块不进行耐热试验，作为评定结果用原样 。

　　耐热试验温度分别为 120 ℃ , 140 ℃ , 160 ℃ , 180℃和 200℃五档，调整烘箱至规定温度，同时开启鼓风，使温度均匀稳定 。将一小块样板迅速放入烘箱内，其位置在温度计水银球周围，达到规定耐热温度开始计时，0 . 5 h后取出冷却至室温，按温度由低到高的顺序依次进行试验 。

　　注：根据需要可规定其他耐热试验温度，并在试验报告中注明 。

　　7 . 5 结果的评定

　　将经过耐热试验的样板与原样板放在同一平面，用符合 GB 250—1995 规定的评定变色用灰色样卡比较样板的变色情况，以变色程度达到评定变色用灰色样卡的 4 级或超过 4 级档的前一档的温度表示试样的耐热性，单位为摄氏度( ℃) 。

　　8 醇溶染料灰分的测定

　　8 . 1 原理

　　醇溶染料是有机化合物，碳化后经 800℃高温灼烧，有机物全部氧化 、气化，无机盐留下，用重量法测定 。

　　8 . 2 仪器和设备

　　仪器和设备应符合 GB/T 2374—2007 中第 4 章的有关规定 。

　　8 . 2 . 1 天平：感量 0 . 000 1 g ;

　　8 . 2 . 2 马福炉 。

　　8 . 3 试验方法

　　用已恒量的坩埚 称 量 试 样 约 2 g,碳 化 后 将 坩 埚 置 于 马 福 炉中，升 温 至 800 ℃ , 保 温 灼 烧 试 样 至恒量 。

　　8 . 4 结果表示

　　醇溶染料灰分含量以质量分数 w2 计，数值以(%)表示，按式(3)计算：

　　w2 = m(m)4(5) --m(m)3(3) × 100 …………………………( 3 )

　　式中：

　　m3 — 是坩埚的质量，单位为克(g) ;

　　m4 — 是灼烧前试样+坩埚的质量，单位为克(g) ;

　　m5 — 是灼烧后坩埚+试样残留物的质量，单位为克(g) 。

　　计算结果保留两位有效数字 。

　　9 试验报告

　　试验报告包括以下内容：

　　a) 被测醇溶染料的名称;

　　5

　　GB/T 12680—2008

　　b) 测定项 目;

　　c) 本标准编号;

　　d) 试验条件;

　　e) 使用仪器的名称 、型号;

　　f) 测试结果;

　　g) 在测试过程中的特殊情况;

　　h) 与本方法的差异;

　　i) 试验日期 。

　　6

　　GB/T 1 2 6 8 0 2 0 0 8

　　—

　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　醇溶染料 一般性能的测定

　　GB/T 12680—2008

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　　开本 880 × 1230 1/16 印张 0 . 75 字数 12 千字

　　2008 年 9 月第一版 2008 年 9 月第一次印刷

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　　书号：155066 ·1-32732

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