GB/T 11446.9-2013 电子级水中微粒的仪器测试方法

　　ICS 31-030 L 90

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 11446.9—2013代替 GB/T 11446. 9—1997

　　电子级水中微粒的仪器测试方法

　　Testmethod forparticlesin electronicgradewaterbyinstrument

　　2013-12-31发布 2014-08-15实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 11446.9—2013

　　前 言

　　GB/T 11446预计结构如下 :

　　—GB/T 11446. 1 电子级水 ;

　　—GB/T 11446. 2 (待定) ;

　　—GB/T 11446. 3 电子级水测试方法通则 ;

　　—GB/T 11446. 4 电子级水电阻率的测试方法 ;

　　—GB/T 11446. 5 电子级水中痕量金属的原子吸收分光光度测试方法 ;

　　—GB/T 11446. 6 电子级水中二氧化硅的分光光度测试方法 ;

　　—GB/T 11446. 7 电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法 ;

　　—GB/T 11446. 8 电子级水中总有机碳的测试方法 ;

　　—GB/T 11446. 9 电子级水中微粒的仪器测试方法 ;

　　—GB/T 11446. 10 电子级水中细菌总数的滤膜培养测试方法 。

　　本部分为 GB/T 11446的第 9部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分代替 GB/T 11446. 9—1997《电子级水中微粒的仪器测试方法》。

　　本部分与 GB/T 11446. 9—1997相比 ,主要有下列变化 :

　　— 重新对“3. 1 微粒 ”进行了定义(见第 3 章) ;

　　— 增加了“5 干扰因素 ”(见第 5 章) ;

　　— 删除了“11 注意事项 ”(见 1997年版的第 11章) ;

　　— 修订了 Pi 的定义 。

　　本部分由中华人民共和国工业和信息化部提出 。

　　本部分由中国电子技术标准化研究院归 口 。

　　本部分起草单位 :信息产业部专用材料质量监督检验中心 、中国科学院半导体研究所 、中国电子技术标准化研究院 、中国电子科技集团公司第四十六研究所 。

　　本部分主要起草人 :王奕 、褚连青 、何秀坤 、段曙光 、提刘旺 、刘筠 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 11446. 9—1989、GB/T 11446. 9—1997。

　　Ⅰ

　　GB/T 11446.9—2013

　　电子级水中微粒的仪器测试方法

　　1 范围

　　GB/T 11446的本部分规定了电子级水中微粒的仪器测定方法 。

　　本部分适用于电子级水中微粒的连续式或单次检测计数 ,测定的微粒粒径不小于 0. 05 μm ,微粒的浓度范围为 0~ 10 000个/mL。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 11446. 1—2013 电子级水

　　GB/T 11446. 3—2013 电子级水测试方法通则

　　3 术语和定义

　　GB/T 11446. 3—2013界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　微粒 particle

　　粒状物 ,除去气体 ,非均匀地分散在水中的非液态物质 。

　　4 方法原理

　　一束经聚焦的激光垂直于水样流向方向入射 ,水中的微粒将产生光散射效应 ,散射光的强度与微粒的大小具有一定的关系 ,散射光经聚光镜会聚到光电倍增管 ,将光信号变成电脉冲 , 电脉冲的数目和幅度分别与水中微粒的数目和直径成正比 。 电脉冲信号经放大输入计算机处理后 ,可直接获得微粒浓度的测量结果 。测量原理方框图如图 1所示 。

　　1

　　GB/T 11446.9—2013

　　图 1 微粒测量原理方框图

　　5 干扰因素

　　5. 1 采样过程 ,容器 、环境及检测腔的污染 ,水中的气泡和测量过程的振动 ,水流速度的变化等因素都会影响测量结果 , 因此 ,测量应在 100级或 100级以上的洁净室内进行 。水流速度应稳定 。水样不能搅动 ,取样后应静置 30 min后再测定 。

　　5.2 环境温度影响分析结果的稳定性 ,实验室和环境的温度应在 10 ℃ ~ 30 ℃之间 。

　　5.3 仪器正常与否直接影响测定结果 ,使用时应按国家规定的检定周期进行检定 。

　　6 试剂

　　6. 1 空白用水 :GB/T 11446. 1—2013规定的 EW-Ⅰ 级电子级水 。

　　7 测量仪器

　　带有微机的激光散射式亚微米级液体中粒子计数和检测仪器 。

　　8 操作步骤

　　8. 1 仪器测试前的准备

　　按仪器说明书开启电源 ,使仪器进入准备工作状态 。

　　8.2 测试方式

　　8.2. 1 连续采样

　　先用去油洗涤剂清洗管道 ,再通 EW-Ⅰ 级电子级水冲洗 30 min,按仪器连续测试的操作规程进行测试 。

　　8.2.2 单次采样

　　先用去油洗涤剂清洗采样瓶 ,再用 EW-Ⅰ 级电子级水清洗 ,然后取采样瓶 4/5体积的水样并加盖

　　2

　　GB/T 11446.9—2013

　　置于洁净室中备用 。采样瓶在取样前 ,用孔径 0. 02 μm 微孔滤膜过滤过的水冲洗数次 。取样时应防止外界的污染 。然后按仪器单次测试的操作规程进行测量 。

　　9 测量结果计算

　　按式(1)计算微粒数浓度 :

　　P Pi/n ……………………( 1 )

　　式中 :

　　P — 每升水样中的微粒数 ,单位为个每升(个/L) ;

　　Pi — 第 i次测量每升水样中的微粒数 ,单位为个每升(个/L) ;

　　n — 测量的次数 ,n≥5。

　　10 误差分析

　　本方法的相对偏差小于 20% 。

　　11 报告

　　测试报告应按 GB/T 11446. 3—2013给定格式进行编制 。

　　GB T 11446 9 2013

　　— .

　　/

　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　电子级水中微粒的仪器测试方法

　　GB/T 11446. 9—2013

　　*

　　中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行

　　北京市朝阳区和平里西街甲 2 号(100013)

　　北京市西城区三里河北街 16号(100045)

　　网址:www. gb168. cn

　　服务热线 :400-168-0010

　　010-68522006

　　2014年 4 月第一版

　　*

　　书号 : 155066 · 1-48665

　　版权专有 侵权必究