GB/T 7739.8-2022 金精矿化学分析方法 第8部分：硫量的测定

　　ICS 73 . 060 . 99 CCS D 46

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 7739 . 8—2022代替 GB/T7739 . 8—2007

　　金精矿化学分析方法

　　第 8 部分:硫量的测定

　　Methods for chemical analysis of gold concentrates—

　　part 8 : Determination of sulfur content

　　2022-12-30 发布 2023-07-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 7739 . 8—2022

　　目 次

　　前言 I

　　引言 "

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 方法 1 硫酸钡重量法 1

　　4 . 1 原理 1

　　4 . 2 试剂或材料 1

　　4 . 3 仪器设备 2

　　4 . 4 样品 2

　　4 . 5 试验步骤 2

　　4 . 6 试验数据处理 3

　　4 . 7 精密度 3

　　4 . 8 试验报告 4

　　5 方法 2 燃烧中和滴定法 4

　　5 . 1 原理 4

　　5 . 2 试剂或材料 4

　　5 . 3 仪器设备 5

　　5 . 4 样品 6

　　5 . 5 试验步骤 7

　　5 . 6 试验数据处理 7

　　5 . 7 精密度 8

　　5 . 8 试验报告 8

　　6 方法 3 有效硫的测定-燃烧中和滴定法 8

　　6 . 1 原理 8

　　6 . 2 试剂或材料 9

　　6 . 3 仪器设备 9

　　6 . 4 样品 9

　　6 . 5 试验步骤 10

　　6 . 6 试验数据处理 10

　　6 . 7 精密度 10

　　6 . 8 试验报告 11

　　GB/T 7739 . 8—2022

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 7739《金精矿化学分析方法》的第 8 部分 , GB/T 7739 已经发布了以下 13 个部分:

　　— 第 1 部分:金量和银量的测定 ;

　　— 第 2 部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 3 部分:砷量的测定 ;

　　— 第 4 部分:铜量的测定 ;

　　— 第 5 部分:铅量的测定 ;

　　— 第 6 部分:锌量的测定 ;

　　— 第 7 部分:铁量的测定 ;

　　— 第 8 部分:硫量的测定 ;

　　— 第 9 部分:碳量的测定 ;

　　— 第 10 部分:锑量的测定 ;

　　— 第 12 部分:砷 、汞 、镉 、铅和铋量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 13 部分:铅 、锌 、铋 、镉 、铬 、砷和汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 14 部分:铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 。

　　本文件代替 GB/T 7739 . 8—2007《金精矿化学分析方法 第 8 部分:硫量的测定》, 与GB/T 7739 . 8 — 2007 相比 , 除结构调整和编辑性改动外 , 主要技术变化如下:

　　a) 删除了“允许差”要求(见 2007 年版的 2 . 6 、3 . 7) ;

　　b) 增加了方法 1 混合溶剂的用量(见 4 . 5 . 3 , 2007 年版的 2 . 4 . 3) ;

　　c) 更改了方法 1 的灼烧温度(见 4 . 5 . 3 , 2007 年版的 2 . 4 . 3) ;

　　d) 增加了“重复性”和“再现性”要求(见 4 . 7 、5 . 7 、6 . 7) ;

　　e) 更改了方法 2 的进气方式(见 5 . 5 . 3 , 2007 年版的 3 . 5 . 3) ;

　　f) 增加了有效硫的测定(见第 6 章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归 口 。

　　本文件起草单位:长春黄金研究院有限公司 、紫金矿业集团股份有限公司 、长春国检(济源)检测科技有限公司 、深圳市金质金银珠宝检验研究中心有限公司 、北矿检测技术有限公司 、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司 、山东黄金冶炼有限公司 、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司 、山东恒邦冶炼股份有限公司 、洛宁紫金黄金冶炼有限公司 。

　　本文件主要起草人:陈永红 、张越 、杨星 、芦新根 、孟宪伟 、洪博 、罗秀芬 、熊敏英 、陈祝海 、罗荣根 、钟英楠 、穆岩 、杜媛媛 、王德雨 、徐晓艳 、逯孟丽 、姜艳水 、谢飞 、单召勇 、朱宗波 、陈晓科 、吕文先 、唐甜甜 、栾绍玉 、苏菁 、刘军伟 。

　　本文件于 2007 年首次发布 , 本次为第一次修订 。

　　I

　　GB/T 7739 . 8—2022

　　引 言

　　原矿经过选别作业处理后 , 其主要成分已在精矿中富集 , 同时矿石的次要成分或其他伴生金属也得到回收 , GB/T 7739《金精矿化学分析方法》旨在帮助黄金工矿企业准确了解金精矿的主要成分及杂质含量 , 有利于企业优化选冶工艺控制参数 , 精准控制药剂消耗 、减少杂质元素在金精矿选矿富集和冶炼提纯过程的干扰 、提高各有价元素的综合回收率 , 能够为整个黄金行业的综合资源高效回收利用和可持续绿色健康发展及智慧矿山的建设提供更强有力的技术支撑 。GB/T 7739 由 13 个部分构成 。

　　— 第 1 部分:金量和银量的测定 。 目的在于规定金精矿中金量和银量测定的火试金重量法 、活性炭富集-火焰原子吸收光谱法和活性炭富集-碘量法及各方法适用的测定范围 。

　　— 第 2 部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法 。 目的在于规定金精矿中银量测定的火焰原子吸收光谱法及适用的测定范围 。

　　— 第 3 部分:砷量的测定 。 目的在于规定金精矿中砷量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和重铬酸钾滴定法及各方法适用的测定范围 。

　　— 第 4 部分:铜量的测定 。 目的在于规定金精矿中铜量测定的火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠碘量法及各方法适用的测定范围 。

　　— 第 5 部分:铅量的测定 。 目的在于规定金精矿中铅量测定的原子吸收光谱法和乙二胺四乙酸二钠滴定法及各方法适用的测定范围 。

　　— 第 6 部分:锌量的测定 。 目的在于规定金精矿中锌量测定的原子吸收光谱法和乙二胺四乙酸二钠滴定法及各方法适用的测定范围 。

　　— 第 7 部分:铁量的测定 。 目 的在于规定金精矿中铁量测定的重铬酸钾滴定法及适用的测定范围 。

　　— 第 8 部分:硫量的测定 。 目的在于规定金精矿中硫量测定的硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法及各方法适用的测定范围 。

　　— 第 9 部分:碳量的测定 。 目的在于规定金精矿中碳量测定的乙醇-乙醇胺-氢氧化钾滴定法及适用的测定范围 。

　　— 第 10 部分:锑量的测定 。 目的在于规定金精矿中锑量测定的硫酸铈滴定法和氢化物发生-原子荧光光谱法及各方法适用的测定范围 。

　　— 第 12 部分:砷 、汞 、镉 、铅和铋量的测定 原子荧光光谱法 。 目的在于规定金精矿中砷 、汞 、镉 、铅和铋量测定的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围 。

　　— 第 13 部分:铅 、锌 、铋 、镉 、铬 、砷和汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 目 的在于规定金精矿中铅 、锌 、铋 、镉 、铬 、砷和汞量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法及适用的测定范围 。

　　— 第 14 部分:铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于规定金精矿中铊量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法及各方法适用的测定范围 。

　　"

　　GB/T 7739 . 8—2022

　　金精矿化学分析方法第 8 部分:硫量的测定

　　1 范围

　　本文件规定了金精矿中硫量及有效硫量的测定方法 。

　　本文件适用于金精矿中硫量及有效硫量的测定 。测定范围:质量分数为 5 . 00%~50 . 00% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 , 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件 , 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 17433 冶金产品化学分析基础术语

　　3 术语和定义

　　GB/T 17433 界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3.1

　　实验室样品 laboratory sample

　　为送交实验室供检验或测试而制备的样品 。

　　[来源: GB/T 17433—2014 , 2 . 3 . 2 . 1] 3.2

　　试样 test sample

　　由实验室样品进一步制得的 , 可进行称量的样品 。

　　[来源: GB/T 17433—2014 , 2 . 3 . 2 . 2] 3.3

　　试料 test portion

　　用以进行检验或观测所称取的一定量的试样 。

　　[来源: GB/T 17433—2014 , 2 . 3 . 2 . 3]

　　4 方法 1 硫酸钡重量法

　　4 . 1 原理

　　试料在 780 ℃经碳酸钠 、氧化锌和高锰酸钾混合熔剂半熔后 , 用水溶解可溶物 , 硫转化为硫酸根进入到溶液中 , 然后用氯化钡沉淀溶液中的硫酸根 , 沉淀经过滤 、灼烧后称重 , 按硫酸钡的质量计算试料中硫的含量 。在被测试料中 , 小于 10 mg 的氟不干扰测定 。

　　1

　　GB/T 7739 . 8—2022

　　4 . 2 试剂或材料

　　除非另有说明 , 在试验中应仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。

　　4 . 2 . 1 混合熔剂:将无水碳酸钠 、氧化锌 、高锰酸钾按质量比为 1 : 1 : 0. 1 相混合 , 研细 , 混匀 。

　　4 . 2 . 2 盐酸 , P=1 . 19 g/mL。

　　4 . 2 . 3 过氧化氢 ,φ=30% 。

　　4 . 2 . 4 无水碳酸钠溶液 , P=20 g/L。

　　4 . 2 . 5 氯化钡溶液, P=100 g/L:过滤后使用 。

　　4 . 2 . 6 硝酸银溶液 , P= 10 g/L: 每 100 mL 硝酸银溶液中加入 P= 1 . 42 g/mL 的硝酸 0. 15 mL~ 0. 20 mL。

　　4 . 2 . 7 甲基橙指示剂 , P=1 g/L。

　　4 . 3 仪器设备

　　4 . 3 . 1 马弗炉 , 最高温度不低于 1 100 ℃ , 常用温度 700 ℃ ~800 ℃ 。

　　4 . 3 . 2 分析天平 , 感量 0. 1 mg 。

　　4 . 3 . 3 电热板 , 最高温度不低于 350 ℃ 。

　　4 . 3 . 4 一般实验室常用仪器和设备 。玻璃器皿应使用符合国家标准的 A级品 。

　　4 . 4 样品

　　4 . 4 . 1 试样

　　4 . 4 . 1 . 1 试样粒度不大于 0. 074 mm 。

　　4 . 4 . 1 . 2 试样应在 100 ℃ ~105 ℃烘干 1 h后 , 置于干燥器中冷却至室温 。

　　4 . 4 . 2 试料

　　按表 1 称取试样 , 应精确至 0. 000 1 g 。

　　表 1 试料质量

　　硫质量分数/%

　　试料量/g

　　5 . 00~10 . 00

　　0 . 50

　　>10 . 00~20 . 00

　　0 . 30

　　>20 . 00~50 . 00

　　0 . 15

　　4 . 5 试验步骤

　　4 . 5 . 1 空白试验

　　应随同试料做空白试验 。

　　4 . 5 . 2 测定次数

　　应独立进行两次测定 , 结果取其平均值 。

　　2

　　GB/T 7739 . 8—2022

　　4 . 5 . 3 测定

　　4 . 5 . 3 . 1 在 30 mL瓷坩埚中平铺 1 g ~2 g混合熔剂(4 . 2 . 1) , 将试料放入坩埚中 , 然后加入 9 g ~10 g 混合熔剂(4 . 2 . 1) , 搅拌均匀 , 上面再覆盖一层 1 g ~2 g混合熔剂(4 . 2 . 1) 。

　　4 . 5 . 3 . 2 将坩埚放入马弗炉中 , 稍开炉门 , 从室温逐渐升温至 780 ℃ , 保温 20 min~30 min , 取出冷却 。

　　4 . 5 . 3 . 3 擦净坩埚底部 , 将坩埚连同半熔物移入 400 mL烧杯中 , 加入 100 mL热水 , 以热水洗净坩埚 , 加入 2 mL过氧化氢(4 . 2 . 3) , 缓慢加热至微沸并保持 2 min~3 min 。 以倾泻法用慢速定量滤纸过滤于 500 mL烧杯中 , 以无水碳酸钠溶液(4 . 2 . 4)洗涤烧杯 4 次 , 洗涤沉淀 8 次 ~ 10 次 。 向滤液中加入1 滴 ~2 滴甲基橙指示剂(4 . 2 . 7) , 用盐酸(4 . 2 . 2)中和至溶液刚变红 , 再过量 3 mL。将滤液用水稀释至体积为 300 mL,煮沸 , 趁热在不断搅拌下缓慢加入 20 mL氯化钡溶液(4 . 2 . 5) ,煮沸 , 于室温下静置 3 h 。

　　4 . 5 . 3 . 4 用慢速定量滤纸过滤 , 用热水洗涤沉淀至硝酸银溶液(4 . 2 . 6)检验无白色沉淀 。

　　4 . 5 . 3 . 5 将沉淀连同滤纸放入 30 mL 已恒重并称重过的瓷坩埚中 , 置 于 电 热 板 上 , 烘 干 碳 化 , 于780 ℃ ±10 ℃的马弗炉中灰化完全并灼烧至恒重 , 取出瓷坩埚稍冷却后置于干燥器中 , 冷至室温后称重 。

　　4 . 6 试验数据处理

　　按式(1)计算硫的质量分数(ws) :

　　ws

　　式中:

　　ws — 硫的质量分数 , % ;

　　m 1 — 试料沉淀与瓷坩埚的质量 , 单位为克(g) ;

　　m 2 — 瓷坩埚的质量 , 单位为克(g) ;

　　m 3 — 空白沉淀与瓷坩埚的质量 , 单位为克(g) ;

　　m 4 — 空白瓷坩埚的质量 , 单位为克(g) ;

　　m 0 — 试料的质量 , 单位为克(g) ;

　　0. 137 4 — 硫酸钡换算为硫的换算因数 。

　　计算结果应表示至小数点后两位 。

　　4 . 7 精密度

　　4 . 7 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 , 在以下给出的平均值范围内 , 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) , 超出重复性限(r)的情况不超过 5% , 重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法求得 。硫的含量低于最低水平 , 重复性限按外延法求得 。硫的含量高于最高水平 , 重复性限按最高水平执行 。

　　表 2 重复性限(方法 1)

　　ws/%

　　5 . 14

　　12 . 11

　　21 . 89

　　30 . 25

　　48 . 72

　　r/%

　　0 . 12

　　0 . 17

　　0 . 25

　　0 . 34

　　0 . 47

　　3

　　GB/T 7739 . 8—2022

　　4 . 7 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 , 在以下给出的平均值范围内 , 这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R) , 超出再现性限(R)的情况不超过5% , 再现性限(R)按表 3 数据采用线性内插法求得 。硫的含量低于最低水平 , 再现性限按外延法求得 。硫的含量高于最高水平 , 再现性限按最高水平执行 。

　　表 3 再现性限(方法 1)

　　ws/%

　　5 . 14

　　12 . 11

　　21 . 89

　　30 . 25

　　48 . 72

　　R/%

　　0 . 15

　　0 . 25

　　0 . 38

　　0 . 47

　　0 . 59

　　4 . 8 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容:

　　— 试样 ;

　　— 使用的文件 GB/T 7739 . 8—2022 ;

　　— 使用的方法 ;

　　— 试验结果及其表示 ;

　　— 与基本试验步骤的差异 ;

　　— 试验中观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

　　5 方法 2 燃烧中和滴定法

　　5 . 1 原理

　　试料在 1 250 ℃ ~1 300 ℃高温空气流中燃烧 , 使硫转化成二氧化硫 , 用过氧化氢吸收液吸收并氧化成硫酸 。 以甲基红-亚甲基蓝为混合指示剂 , 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点 。在被测试料中 , 小于 2 mg 的氟不干扰测定 。

　　5 . 2 试剂或材料

　　除非另有说明 , 在试验中应仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。

　　5 . 2 . 1 变色硅胶 。

　　5 . 2 . 2 氧化铜 , 粉状 。

　　5 . 2 . 3 硫酸 , P=1 . 84 g/mL。

　　5 . 2 . 4 高锰酸钾-氢氧化钠溶液:称取 3 . 0 g高锰酸钾溶于 100 mL水中 , 加入 10 g氢氧化钠溶解后装入洗气瓶中 。

　　5 . 2 . 5 过氧化氢吸收液:移取 φ =30% 的过氧化氢 100 mL, 30 mL 甲基红-亚甲基蓝混 合 指 示 剂(5 . 2 . 8) , 加水稀释至 2 L。 限 7 d 内使用 。

　　5 . 2 . 6 硫酸铅基准试剂 , wpbso4 ≥99 . 99% 。

　　5 . 2 . 7 氢氧化钠标准滴定溶液 , c≈0 . 10 mol/L。

　　a) 配制 。将氢氧化钠配制成饱和溶液 , 并在塑料瓶内放置至溶液澄清 。 吸取 50 mL上清液 , 用

　　4

　　GB/T 7739 . 8—2022

　　不含二氧化碳的水稀释至 10 L, 混匀 。

　　b) 标定 。准确称取 0 . 300 0 g硫酸铅基准试剂(5 . 2 . 6)于瓷舟中 , 覆盖 0 . 5 g 氧化铜(5 . 2 . 2)按 5 . 5 . 3进行标定 , 记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 。

　　按式(2)计算氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度:

　　c ……………………( 2 )

　　式中:

　　c — 氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度 , 单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　m — 硫酸铅的质量 , 单位为克(g) ;

　　v 1 — 标定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 , 单位为毫升(mL) ;

　　v0 — 滴定空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 , 单位为毫升(mL) ;

　　M — 硫酸铅的摩尔质量的数值 , 单位为克每摩尔(g/mol) , (M=303 . 26) 。

　　应 2 人平 行 标 定 , 每 人 标 定 4 份 , 最 终 计 算 结 果 应 保 留 4 位 有 效 数 字 , 其 极 差 值 不 大 于 6 × 10 —4 mol/L时 , 取其平均值 , 否则应重新标定 。

　　5 . 2 . 8 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂:称取 0 . 12 g 甲基红和 0 . 08 g亚甲基蓝溶于 100 mL无水乙醇中 。

　　5 . 3 仪器设备

　　5 . 3 . 1 分析天平 , 感量 0 . 1 mg 。

　　5 . 3 . 2 高温管式电炉:附带范围在 0 ℃ ~1 600 ℃间的温度控制器 , 电炉最高温度 1 350 ℃ , 常用温度1 250 ℃ ~1 300 ℃ 。

　　5 . 3 . 3 转子流量计 , 流量范围 0 L/min~2 L/min 。

　　5 . 3 . 4 锥形瓷管:内径 18 mm , 外径 22 mm , 总长 600 mm , 每次测定前 , 均应在 1 200 ℃ ~1 250 ℃充分燃烧 。

　　5 . 3 . 5 瓷舟:长 88 mm , 使用前应在 1 000 ℃预先灼烧 1 h 。

　　5 . 3 . 6 一般实验室常用仪器和设备 。玻璃器皿应使用符合国家标准的 A级品 。

　　5 . 3 . 7 硫的测定装置见图 1 。

　　5

　　GB/T 7739 . 8—2022

　　标引序号说明 :

　　1 — 空气流提供装置 ;

　　2 — 转子流量计 ;

　　3 — 洗气瓶 ;

　　4 — 洗气瓶 ;

　　5 — 干燥塔 ;

　　6 — 高温管式电炉 ;

　　7 — 锥形瓷管 ;

　　8 — 瓷舟 ;

　　9 — 150 mL气体吸收瓶 ;

　　10— 碱式滴定管 ;

　　11 — 温度控制器 ;

　　12— 电源 ;

　　13— 橡胶塞 ;

　　14— 乳胶管 ;

　　15 — 多孔气体扩散管 。

　　洗气瓶 3:内装高锰酸钾-氢氧化钠溶液(5 . 2 . 4) , 液面高约 1/3 瓶高 ;

　　洗气瓶 4:内装浓硫酸(5 . 2 . 3) , 液面高约 1/3 瓶高 ;

　　干燥塔:内装变色硅胶(5 . 2 . 1) 。

　　图 1 燃烧中和滴定法定硫装置图

　　5 . 4 样品

　　5 . 4 . 1 试样

　　5 . 4 . 1 . 1 试样粒度应不大于 0 . 074 mm 。

　　5 . 4 . 1 . 2 试样应在 100 ℃ ~105 ℃烘 1 h后 , 置于干燥器中 , 冷却至室温 。

　　5 . 4 . 2 试料

　　根据试样中硫的质量分数 , 按表 4 称取试料 , 应精确至 0 . 000 1 g 。

　　6

　　GB/T 7739 . 8—2022

　　表 4 试料质量

　　硫的质量分数/%

　　试料量/g

　　5 . 00~20 . 00

　　0 . 20

　　>20 . 00~50 . 00

　　0 . 10

　　5 . 5 试验步骤

　　5 . 5 . 1 空白试验

　　应随同试料做空白试验 。

　　5 . 5 . 2 测定次数

　　应独立进行两次测定 , 结果取其平均值 。

　　5 . 5 . 3 测定

　　5 . 5 . 3 . 1 按图 1 连接好全部装置 , 接通高温管式电炉电源 , 分 2 次 ~3 次逐渐加大电压 , 使炉温升至1 250 ℃ ~1 300 ℃ 。在 150 mL的吸收瓶中加入 100 mL过氧化氢吸收液(5 . 2 . 5) , 使吸收液的液面距离气体扩散 管 下 端 50 mm 。 在 通 气 的 条 件 下 检 查 装 置 的 气 密 性 。 调 节 空 气 流 量 为 0. 7 L/min ~ 0. 8 L/min , 滴加氢氧化钠标准滴定溶液(5 . 2 . 7)至吸收液为亮绿色 , 不记读数 。

　　5 . 5 . 3 . 2 预烧 1~2 个试验样品后 , 进行正式试样的测定 。将试料(5 . 4. 2)均匀地置于瓷舟中 , 覆盖 0. 2 g氧化铜(5 . 2 . 2) 。

　　5 . 5 . 3 . 3 用镍铬丝将盛有试料的瓷舟(5 . 3 . 5)迅速推入锥形瓷管温度最高处 , 立即塞紧橡胶塞通入空气 , 调整空气流量在 0. 7 L/min~0 . 8 L/min之间 , 在燃烧过程中 , 随时以氢氧化钠标准滴定溶液(5 . 2 . 7)滴定生成的酸 。近终点时 , 调整空气的流量为 1 . 0 L/min~1 . 2 L/min , 反复挤捏胶管将装置中残余的二氧化硫赶出 , 以氢氧化钠标准滴定溶液(5 . 2 . 7)滴定至吸收液由紫红色转变成亮绿色为终点 。

　　5 . 6 试验数据处理

　　按式(3)计算硫的质量分数(ws) :

　　ws ……………………( 3 )

　　式中:

　　ws — 硫的质量分数 , % ;

　　c — 氢氧化钠标准滴定溶液实际的物质的量浓度 , 单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　v3 — 试料溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 , 单位为毫升(mL) ;

　　v2 — 空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 , 单位为毫升(mL) ;

　　M — 硫的摩尔质量的数值 , 单位为克每摩尔(g/mol) , (M=32 . 06) ;

　　m 5 — 试料的质量 , 单位为克(g) 。

　　计算结果应表示至小数点后两位 。

　　7

　　GB/T 7739 . 8—2022

　　5 . 7 精密度

　　5 . 7 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 , 在以下给出的平均值范围内 , 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) , 超出重复性限(r)的情况不超过 5% , 重复性限(r)按表 5 数据采用线性内插法求得 。硫的含量低于最低水平 , 重复性限按外延法求得;硫的含量高于最高水平 , 重复性限按最高水平执行 。

　　表 5 重复性限(方法 2)

　　ws/%

　　5 . 24

　　12 . 27

　　22 . 05

　　30 . 53

　　48 . 91

　　r/%

　　0 . 15

　　0 . 19

　　0 . 32

　　0 . 39

　　0 . 42

　　5 . 7 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 , 在以下给出的平均值范围内 , 这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R) , 超出再现性限(R)的情况不超过5% , 再现性限(R)按表 6 数据采用线性内插法求得 。硫的含量低于最低水平 , 再现性限按外延法求得;硫的含量高于最高水平 , 再现性限按最高水平执行 。

　　表 6 再现性限(方法 2)

　　ws/%

　　5 . 24

　　12 . 27

　　22 . 05

　　30 . 53

　　48 . 91

　　R/%

　　0 . 21

　　0 . 28

　　0 . 38

　　0 . 45

　　0 . 59

　　5 . 8 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容:

　　— 试样 ;

　　— 使用的文件 GB/T 7739 . 8—2022 ;