GB/T 41741-2022 凹凸棒石黏土分级及测试方法

　　ICS 73 . 080

　　CCS Q 69

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 41741—2022

　　凹凸棒石黏土分级及测试方法

　　Gradingandtestmethodforattapulgiteclay

　　2022-10-12 发布 2023-02-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 41741—2022

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中国建筑材料联合会提出。

　　本文件由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAC/TC 406)归口 。

　　本文件起草单位：中国科学院兰州化学物理研究所、江苏省盱眙凹凸棒石黏土行业协会、明光市铭垚凹凸棒产业科技有限公司、甘肃融万科技有限公司、咸阳非金属矿研究设计院有限公司、顺德职业技术学院、苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司、瑞洲建设集团有限公司、淮阴工学院、江苏纳欧新材料有限公司、西北大学、中国地质大学(北京)、淮阴师范学院、盱眙县凹土应用技术研发与成果转化中心。

　　本文件主要起草人：王爱勤、杨小君、胡西、臧垚、郭臻、黄健光、郑茂松、于阳辉、汪庆豪、蒋金龙、张红林、姚超、张文彦、白志民、周守勇、李娜、康玉茹、潘卫、张平、陈玉婷、张锦蓉、郑达俊、茆平、丁浩。

　　Ⅰ

　　GB/T 41741—2022

　　凹凸棒石黏土分级及测试方法

　　1 范围

　　本文件规定了凹凸棒石黏土的动力黏度分级、脱色率分级、化学组成分级、取样要求及分级报告。本文件适用于天然凹凸棒石黏土的分级及测试。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6003 . 1 试验筛 技术要求和检验 第 1 部分：金属丝编织网试验筛

　　GB/T 6678 化工产品采样总则

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 14506 . 1 硅酸盐岩石化学分析方法 第 1 部分：吸附水量测定

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　凹凸棒石 attapulgite

　　具有层链状结构的含水富镁铝硅酸盐黏土矿物。

　　注 ：凹凸棒石 X射线衍射特征图谱如图 1 所示。

　　图 1 凹凸棒石 X射线衍射特征图谱示例

　　1

　　GB/T 41741—2022

　　3.2

　　凹凸棒石黏土 attapulgiteclay

　　以凹凸棒石为主要组分的一种黏土矿。

　　注：除含凹凸棒石外，常含有白云石、蒙脱石、伊利石、水云母、海泡石、石英、蛋白石及碳酸盐等矿物。

　　3.3

　　动力黏度 dynamicviscosity

　　应力与应变速率之比，是表征液体黏性的内摩擦系数。

　　3.4

　　脱色率 decolorizationrate

　　物质吸收色素或漂白能力的物理量。

　　3.5

　　化学组成 chemicalcomposition

　　组成物质的各化学元素的相对含量，以氧化物形式表示。

　　4 动力黏度分级

　　4 . 1 动力黏度级别

　　根据凹凸棒石黏土动力黏度大小，将其划分为一级、二级、三级、四级四个级别，代号分别为 μ1 、μ2 、 μ3 、μ4 。凹凸棒石黏土动力黏度级别、代号及动力黏度级别划分参考值见表 1 。

　　表 1 凹凸棒石黏土动力黏度级别及表示方法

　　动力黏度级别

　　代号

　　动力黏度值mPa · s

　　一级

　　μ1

　　μ≥2 500

　　二级

　　μ2

　　1 500≤μ<2 500

　　三级

　　μ3

　　500≤μ<1 500

　　四级

　　μ4

　　μ<500

　　4 . 2 动力黏度级别划分规则

　　4 . 2 . 1 按照附录 A 给出的凹凸棒石黏土动力黏度测定方法测定样品动力黏度。

　　4 . 2 . 2 根据所得动力黏度范围，确定待分级天然凹凸棒石黏土动力黏度级别。

　　5 脱色率分级

　　5 . 1 脱色率级别

　　根据凹凸棒石黏土脱色率大小，将其划分为 A 级、B级、C 级、D 级、E 级五个级别，代号分别为 Ta 、 Tb 、Tc 、Td 、Te 。凹凸棒石黏土脱色率级别、代号及脱色率级别划分参考值见表 2 。

　　2

　　GB/T 41741—2022

　　表 2 凹凸棒石黏土脱色率级别及表示方法

　　脱色率级别

　　代号

　　脱色率 %

　　A级

　　Ta

　　T≥90

　　B级

　　Tb

　　80≤T<90

　　C级

　　Tc

　　70≤T<80

　　D级

　　Td

　　50≤T<70

　　E级

　　Te

　　20≤T<50

　　5 . 2 脱色率级别划分规则

　　5 . 2 . 1 按照附录 A 给出的凹凸棒石黏土脱色率测定方法测定样品脱色率。

　　5 . 2 . 2 根据所得脱色率范围，确定待分级天然凹凸棒石黏土脱色率级别。

　　6 化学组成分级

　　6 . 1 化学组成级别

　　根据凹凸棒石黏土化学组成(以氧化镁质量分数计)差别，将其划分为 Ⅰ 级 、Ⅱ级、Ⅲ级三个级别，代号分别为 B Ⅰ 、B Ⅱ 、BⅢ 。凹凸棒石黏土化学组成级别、代号及化学组成级别划分参考值见表 3 。

　　表 3 凹凸棒石黏土化学组成级别及表示方法

　　化学组成级别

　　代号

　　氧化镁质量分数 %

　　Ⅰ 级

　　B Ⅰ

　　B≥12

　　Ⅱ 级

　　B Ⅱ

　　8≤B<12

　　Ⅲ级

　　B Ⅲ

　　5≤B<8

　　6 . 2 化学组成级别划分规则

　　6 . 2 . 1 按照附录 A 给出的凹凸棒石黏土化学组成(以氧化镁质量分数计)测定方法测定样品化学组成。

　　6 . 2 . 2 根据所得化学组成(以氧化镁质量分数计)范围，确定待分级天然凹凸棒石黏土化学组成级别。

　　7 取样要求

　　天然凹凸棒石黏土级别划分样品的采集按照 GB/T 6678 的规定执行，同一样本需采集 2~3 份平行样，并保存一份备样。

　　8 分级报告

　　分级报告应包括下列信息：

　　3

　　GB/T 41741—2022

　　a) 样本编号;

　　b ) 本文件编号;

　　c) 分级结论;

　　d) 试验中观察到的异常现象;

　　e) 报告日期;

　　f) 试验人员及校验、审核人员签字。

　　4

　　GB/T 41741—2022

　　附 录 A

　　(规范性)

　　动力黏度、脱色率、化学组成(以氧化镁质量分数计)的测定

　　A.1 动力黏度的测定

　　A.1 . 1 方法提要

　　用特定的搅拌机将试样在水中经一定时间充分分散，测定浆液的黏度，从而判断凹凸棒石黏土的黏度性能，黏度单位以 mPa · s 表示。

　　A.1 . 2 试剂和材料

　　A.1 . 2 . 1 水：不低于 GB/T 6682 中规定的三级水要求。

　　A.1 . 2 . 2 凹凸棒石黏土：凹凸棒石黏土样品需按 GB/T 14506 . 1 的规定进行水分测定。 测定黏度所用样品的水分要求达 10%~15% 。

　　A.1 . 3 仪器和设备

　　A.1 .3. 1 天平：精度 0.1 g。

　　A.1 .3.2 天平：精度 0.01 g。

　　A.1 .3.3 高速搅拌机：在负载情况下转速 11 000 r/min ± 300 r/min, 悬浮液杯深 180 mm, 顶端内径97 mm,底端内径 70 mm。

　　A.1 .3.4 数字显示黏度计：测量范围为 10 mPa · s~1 × 105 mPa · s,测量误差：±2%(牛顿液体)，转子转速 30 r/min。

　　A.1 . 3 . 5 烘箱：调温范围为室温至 300 ℃ ,控温精度 1 ℃ 。

　　A.1 .3.6 标准筛：符合 GB/T 6003.1 规定，筛网孔径为 106 μm。

　　A.1 . 3 . 7 对辊破碎机：排矿口调整范围为 1 mm~6 mm。

　　A.1 . 4 环境要求

　　测试前调节环境温度为 23 ℃ ~27 ℃ 。

　　A.1 . 5 样品制备

　　A.1 .5. 1 按 GB/T 6678 规定取样 1 000.0 g, 精确至 0.1 g, 破碎至直径小于 5 mm, 加 500.0 g(精确至0 . 1 g)水混合均匀，用两辊间隙 2 mm 以下对辊破碎机对辊处理 3 次 。

　　A.1 . 5 . 2 将对辊处理后样品置于烘箱，102 ℃ ~108 ℃温度下烘干至水分质量分数为 10%~15% 。

　　A.1 .5.3 干燥后样品置于研钵中研磨至 106 μm标准筛全通过，放入干燥器中备用。

　　A.1 . 6 分析步骤

　　A.1 . 6 . 1 称取 28 . 00 g试样，精确至 0 . 01 g。 试样置于高速搅拌机的悬浮液杯中，加入 372 . 0 mL水，将悬浮液杯置于高速搅拌机上，在 11 000 r/min ± 300 r/min转速下搅拌 20 min。

　　A.1 . 6 . 2 将试样悬浮液倒入黏度计的黏度杯中，选择 3 号转子，转子转速为 30 r/min, 记录黏度计读数，即为试样的黏度值。

　　5

　　GB/T 41741—2022

　　A.1 . 7 结果表示

　　最终测定结果为两次平行测定结果的算术平均值，两次平行测定结果的相对误差应小于 5 %,否则应重新测定。 测定结果按照 GB/T 8170 规定修约至小数点后一位。

　　A.2 脱色率的测定

　　A.2 . 1 方法提要

　　取一定量的中和大豆油，加入一定质量的试样，在 115 ℃ ± 5 ℃进行脱色，测得脱色后油的吸光度。根据吸光度的减少值计算脱色率，以百分数表示。

　　A.2 . 2 试剂和材料

　　A.2 . 2 . 1 大豆油：澄清新鲜的中和大豆油，吸光度在 0 . 20~0 . 40 之间。

　　A.2 . 2 . 2 浓硫酸：分析纯。

　　A.2 . 2 . 3 水：GB/T 6682 中规定的三级水。

　　A.2 . 2 . 4 中性定性滤纸。

　　A.2 . 2 . 5 研钵 。

　　A.2.2.6 磨口锥形瓶：50 mL。

　　A.2.2.7 烧杯：50 mL、500 mL。

　　A.2 . 2 . 8 玻璃棒 。

　　A.2 . 3 仪器和设备

　　A.2 . 3 . 1 烘箱：调温范围为室温至 300 ℃ , 控温精度 ±1 ℃ 。

　　A.2 . 3 . 2 对辊破碎机：排矿口调整范围为 1 mm~6 mm。

　　A.2 . 3 . 3 马弗炉：最高温度不低于 800 ℃ , 控温精度 ±20 ℃以内。

　　A.2.3.4 标准筛：符合 GB/T 6003.1 规定，筛网孔径为 106 μm。

　　A.2.3.5 天平：精度 0.01 g。

　　A.2.3.6 分析天平：精度 0.001 g。

　　A.2.3.7 分析天平：精度 0.000 1 g。

　　A.2 . 3 . 8 分光光度计：配有 1 cm 比色皿。

　　A.2 . 3 . 9 恒温磁力搅拌器。

　　A.2 . 4 样品制备

　　A.2.4. 1 称取试样 100.00 g(精确至 0.01 g),并破碎至直径小于 5 mm。

　　A.2 . 4 . 2 样品置于烘箱，105 ℃下烘干至水分不大于 15% 。

　　A.2.4.3 将 30 mL水置于 500 mL烧杯中，加入 2.000 g 浓硫酸(精确至 0.001 g)搅拌均匀，再加入试样，用玻璃棒搅拌混合至团状。 将对辊破碎机两辊间隙调至 2 mm 以下，对辊处理 3 次 。

　　A.2 . 4 . 4 将对辊处理后的试样置于马弗炉中，360 ℃下焙烧 30 min。

　　A.2.4.5 焙烧后的试样用研钵研磨至 106 μm标准筛全通过，置于干燥器中冷却备用。

　　A.2 . 5 分析步骤

　　A.2 . 5 . 1 称取制备好的试样 0 . 400 0 g(精确至 0 . 000 1 g) ,置于 50 mL干燥磨口锥形瓶内，加入大豆油

　　40 . 00 g(精确至 0 . 01 g),油中插入温度计并用套管密封好，将其置于已预热的恒温磁力搅拌器上，边加

　　6

　　GB/T 41741—2022

　　热边搅拌，升温时间控制在 10 min左右。 搅拌强度以整个油样呈旋涡状运动，保持温度计始终浸没在油样中。

　　A.2.5.2 当温度升至 110 ℃时开始计时，维持温度在 115 ℃ ± 5 ℃下搅拌脱色 25 min。

　　A.2 . 5 . 3 脱色结束后，趁热用双层中速定性滤纸过滤于 50 mL干燥烧杯内。

　　A.2 . 5 . 4 将上述滤得的澄清油样用分光光度计，520 nm 波长，测定油样的吸光度(用 1 cm 比色皿，以水作参比，校正零位)。 同时测定未脱色的大豆中和油在 520 nm 波长处的吸光度。

　　A.2 . 6 结果计算

　　脱色率 犡 按式(A. 1)计算：

　　犡 …………………………( A.1 )

　　式中：

　　犡 — 脱色率;

　　犃0 —未脱色的油样在 520 nm 波长处的吸光度;

　　犃1 —脱色后的油样在 520 nm 波长处的吸光度。

　　最终测定结果为两次平行测定结果的算术平均值，两次平行测定结果的绝对差值应小于 1%,否则应重新测定。 测定结果按照 GB/T 8170 规定修约至小数点后一位。

　　A.3 化学组成(以氧化镁质量分数计)的测定

　　A.3 . 1 方法提要

　　采用 X射线荧光光谱法测定。 选用国家标准物质 GBW 07912 配置系列标准样品，建立定量分析标准工作曲线。 由标准曲线直接读取测定样品结果，以百分数表示。

　　A.3 . 2 试剂和材料

　　A.3 . 2 . 1 国家标准物质 GBW 07912：凹凸棒石黏土化学成分和物化性能标准物质。

　　A.3 . 2 . 2 硼酸：分析纯。

　　A.3 . 2 . 3 研钵 。

　　A.3 . 3 仪器和设备

　　A.3 . 3 . 1 X射线荧光光谱仪：元素测定范围 Na~U。

　　A.3 . 3 . 2 烘箱：调温范围为室温至 300 ℃ , 控温精度 ±1 ℃ 。

　　A.3.3.3 标准筛：符合 GB/T 6003.1 规定，筛网孔径为 106 μm。

　　A.3.3.4 天平：精度 0.01 g。

　　A.3 . 3 . 5 压片机：样品槽尺寸匹配 X射线荧光光谱仪样品槽。

　　A.3 . 4 样品制备

　　A.3 . 4 . 1 将待测样品破碎至直径小于 5 mm。

　　A.3.4.2 样品置于烘箱，105 ℃下烘干 2 h。

　　A.3.4.3 称取 4 . 00 g(精确至 0 . 01 g)烘干后待测样品，并研磨至 106 μm标准筛全通过。

　　A.3 . 4 . 4 称取 10 . 00 g(精确至 0 . 01 g)硼酸作为镶边垫底基体物质，用压片机压制成表面平整的测试样品片。

　　7

　　GB/T 41741—2022

　　A.3 . 5 分析步骤

　　选用国家标准物质 GBW 07912 配置不同含量化学成分系列标准样品，标准样品制样方法同测试样品，由测定结果建立定量分析标准工作曲线。 将待测样品放入 X射线荧光光谱仪中测试，由分析软件根据标准工作曲线进行计算，并给出待测样品测试结果。

　　A.3 . 6 结果表示

　　最终测定结果为两次平行测定结果的算术平均值，两次平行测定结果的相对误差应小于 5%,否则应重新测定。 测定结果按照 GB/T 8170 规定修约至小数点后一位。

　　8