GB/T 41701-2022 电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定 气相色谱法

　　ICS 65 . 160 CCS X 87

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 41701—2022

　　电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定

　　气相色谱法

　　E-liquid—Determinationofnicotine，propyleneglycolandglycerol—

　　Gaschromatographicmethod

　　2022-04-15 发布 2022-10-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 41701—2022

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由国家烟草专卖局提出。

　　本文件由全国烟草标准化技术委员会(SAC/TC 144)归口 。

　　本文件起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、广东中烟工业有限责任公司。

　　本文件主要起草人：刘惠民、刘绍锋、胡静、蔡君兰、李峰、陈黎、吴君章、赵乐、刘义波、樊美娟、崔华鹏、王晓瑜、余晶晶、秦亚琼、王洪波。

　　Ⅰ

　　GB/T 41701—2022

　　电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定

　　气相色谱法

　　1 范围

　　本文件描述了电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的气相色谱测定方法。

　　本文件适用于电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的测定。

　　2 规范性引用文件

　　本文件没有规范性引用文件。

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4 原理

　　采用含有内标的异丙醇溶液稀释电子烟烟液，使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC-FID)同时测定稀释液中烟碱、丙二醇和丙三醇，内标法定量。

　　5 试剂与材料

　　5 . 1 载气：氦气、氮气，高纯度。

　　5 . 2 辅助气：空气和氢气，高纯度，用于氢火焰离子化检测器。

　　5 . 3 异丙醇：纯度应不低于 99% 。

　　5 . 4 内标物：2-甲基喹啉、1,3-丁二醇，纯度应不低于 99%。 在测定纯度符合要求且不与电子烟烟液稀释液中的其他组分同时洗脱的情况下，还可选择正十七碳烷(CAS 编号：629-78-7)、正十八碳烷(CAS编号：593-45-3)、茴香脑(CAS 编号：104-46-1)、香芹酮 (CAS 编号：99-49-0)、1,4-丁二醇(CAS 编号： 110-63-4)或其他物质作为内标物使用。

　　5 . 5 内标溶液：含有质量浓度为 0 . 2 mg/mL 2-甲基喹啉和 1 . 0 mg/mL 1,3-丁二醇的异丙醇溶液。 内标溶液应置于 2 ℃ ~8 ℃条件下保存，有效期为 3 个月，使用前应平衡至室温。

　　5 . 6 烟碱：纯度应不低于 98%。 也可以使用水杨酸烟碱盐，纯度应不低于 98%。

　　5 . 7 丙二醇：纯度应不低于 99%,应存放于干燥器中。

　　5 . 8 丙三醇：纯度应不低于 99%,应存放于干燥器中。

　　5 . 9 标准工作溶液的配制方法为：将烟碱(5 . 6)、丙二醇(5 . 7) 和丙三醇(5 . 8) 溶解于内标溶液(5 . 5)中，制备至少 5 个标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计在样品中检到的浓度(通常烟碱质量浓度为

　　0.005 mg/mL~1.5 mg/mL,丙二醇质量浓度 0.12 mg/mL~10.0 mg/mL,丙三醇质量浓度为 0.12 mg/mL~

　　10.0 mg/mL)。 标准工作溶液应置于 2 ℃~8 ℃条件下避光保存，保存期为 3个月，使用前应平衡至室温。

　　1

　　GB/T 41701—2022

　　6 仪器设备

　　6 . 1 分析天平：感量为 0 . 1 mg。

　　6 . 2 振荡器。

　　6 . 3 具塞锥形瓶：50 mL。

　　6 . 4 气相色谱仪：配置有氢火焰离子化检测器，进样口应具有分流进样方式。 进样口、柱箱和检测器应分别配有独立可控制的加热单元。

　　6.5 色谱柱：推荐使用毛细管色谱柱 DB-ALC11) ,长度 30 m, 内径 0.32 mm,膜厚 1.80 μm。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 样品前处理

　　称取 0.1 g试样，精确至 0.000 1 g, 置于 50 mL具塞锥形瓶(6.3) 内，加入 10 mL 内标溶液(5.5),采用振荡器(6.2)于 180 r/min~200 r/min转速下振荡 20 min,取 1 mL进样分析。

　　对于预填充式电子烟，可用微量注射器从吸嘴中部扎进贮液腔中或破坏贮液腔后取样。 取样后处理方式同上。

　　7 . 2 气相色谱仪条件

　　以下色谱条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性：

　　— 程序升温：初始温度 100 ℃ ,保持 1 min, 以 15 ℃/min速率升至 130 ℃ ,然后以 40 ℃ /min 速率升至 220 ℃ ,保持 10 min;

　　— 进样口温度：250 ℃ ;

　　— 检测器温度：275 ℃ ;

　　— 进样模式：分流进样;

　　— 分流比：50 ∶ 1 ;

　　— 进样体积：1 . 0 μL;

　　— 载气：氦气，恒流流速为 1 . 8 mL/ min;

　　— 尾吹气：20 mL/min;

　　— 空气：450 mL/min;

　　— 氢气：40 mL/min。

　　优化气相色谱的条件以满足目标物的良好分离和检测灵敏度，如程序升温可以由 40 ℃ / min 速率调整为 5 ℃/min可以实现色谱峰的更好分离。 一旦优化条件确定，相同的色谱条件应用来分析所有的标准样品和电子烟烟液检测样品。

　　7 . 3 标准工作曲线的制作

　　按照仪器测试条件(7 . 2)对标准工作溶液(5 . 9)进行测定，纵坐标为烟碱、丙二醇和丙三醇的峰面积与内标物峰面积的比值，横坐标为烟碱、丙二醇和丙三醇的浓度与内标浓度的比值，分别建立烟碱、丙二醇和丙三醇的标准工作曲线，工作曲线线性相关系数 R2 应大于 0 . 99 。 烟碱的定量采用 2-甲基喹啉作为内标，丙二醇和丙三醇的定量采用 1,3-丁二醇作为内标。 标准工作曲线不应强制通过坐标原点。

　　1) DB-ALC1 是由 Agilent Technologies Inc.提供的产品的商品名。 给出这一信息是为了方便本文件的使用者，并不表示对该产品的认可。 如果其他产品具有相同的效果，那么可使用这些等效产品。

　　2

　　GB/T 41701—2022

　　每天进行一次标准工作曲线的制作。 每进行 20 次样品测定后，应加入一个中等浓度的工作标准溶液，如果测得的值与原值相差超过 5%,则应重新进行整个标准工作曲线的制作。

　　7 . 4 样品测定

　　按照仪器测试条件(7 . 2)测定样品溶液，分别计算烟碱、丙二醇和丙三醇的峰面积与内标峰面积的比值，代入标准工作曲线，计算烟碱、丙二醇和丙三醇的浓度。 每个样品平行测定两次。 测定过程中应监控每个样品测定时内标物的峰面积保持不变，如果改变，取电子烟烟液用异丙醇稀释后进行验证，确认样品组分不在内标物的峰位置处洗脱。

　　如样品的测定量超出标准工作曲线的范围，应重新调整标准工作曲线的范围。

　　标准工作溶液和电子烟烟液样品典型色谱图参见附录 A。

　　8 结果的计算与表述

　　电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的含量按式(1)进行计算。

　　X …………………………( 1 )

　　式中：

　　X — 电子烟烟液试样中 目标物的含量，单位为毫克每克(mg/g) ;

　　ρ —从标准工作曲线上得出的电子烟烟液试样稀释液中 目标物的质量浓度，单位为毫克每毫升

　　(mg/mL) ;

　　V —稀释液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　m — 电子烟烟液试样质量，单位为克(g) 。

　　结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，烟碱精确到 0 . 1 mg/g,丙二醇和丙三醇精确到 1 mg/g。两次平行测定结果的相对平均偏差应不超过 5%。

　　9 回收率、检出限和定量限

　　本方法测定烟碱、丙二醇和丙三醇的检出限、定量限和回收率参见附录 B。

　　10 重复性和再现性

　　本方法测定烟碱、丙二醇和丙三醇的重复性限 r 和再现性限 R 参见附录 C。

　　1 1 检验报告

　　检验报告应包括以下内容：

　　— 识别被测试样需要的所有信息;

　　— 依据本文件方法;

　　— 电子烟烟液中烟碱的测定结果;

　　— 电子烟烟液中丙二醇的测定结果;

　　— 电子烟烟液中丙三醇的测定结果;

　　— 试验日期;

　　— 测定人员。

　　3

　　GB/T 41701—2022

　　附 录 A (资料性)色谱图示例

　　A.1 标准工作溶液色谱图

　　标准工作溶液色谱图如图 A. 1 所示。

　　4

　　标引序号说明：

　　1 — 丙二醇;

　　2 — 1,3-丁二醇;

　　3 — 丙三醇;

　　

　　4 — 2-甲基喹啉;

　　5 — 烟碱。

　　图 A.1 标准工作溶液色谱图

　　A.2 典型电子烟烟液样品色谱图

　　典型电子烟烟液样品色谱图如图 A. 2 所示。

　　标引序号说明：

　　1 — 丙二醇;

　　2 — 1,3-丁二醇;

　　3 — 丙三醇;

　　

　　4 — 2-甲基喹啉;

　　5 — 烟碱。

　　图 A.2 典型电子烟烟液样品色谱图

　　GB/T 41701—2022

　　附 录 B

　　(资料性)

　　本方法检出限、定量限和回收率

　　本方法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的检出限、定量限和回收率分别见表 B. 1 和表 B. 2 。

　　表 B.1 本方法的检出限和定量限

　　单位为毫克每克

　　化合物

　　检出限

　　定量限

　　烟碱

　　0.1

　　0.4

　　丙二醇

　　0.1

　　0.3

　　丙三醇

　　0.3

　　1.0

　　表 B.2 本方法的回收率(n=5)

　　化合物

　　回收率 %

　　低浓度

　　中浓度

　　高浓度

　　烟碱

　　97 .4

　　102

　　101

　　丙二醇

　　96 .4

　　100

　　98 .9

　　丙三醇

　　100

　　102

　　100

　　5

　　GB/T 41701—2022

　　附 录 C

　　(资料性)

　　本方法重复性限和再现性限

　　本方法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的重复性限和再现性限见表 C. 1 。

　　表 C.1 本方法的重复性限和再现性限

　　单位为毫克每克

　　化合物指标

　　1 号样品

　　2 号样品

　　3 号样品

　　4 号样品

　　5 号样品

　　6 号样品

　　烟碱

　　均值

　　9.9

　　6.2

　　18 .1

　　15 .4

　　6.4

　　0.0

　　重复性限 r

　　0.3

　　0.3

　　0.5

　　0.5

　　0.2

　　0.0

　　再现性限 R

　　1.4

　　1.2

　　1.7

　　2.1

　　1.6

　　0.0

　　丙二醇

　　均值

　　608

　　223

　　654

　　746

　　485

　　776

　　重复性限 r

　　13

　　6

　　15

　　17

　　12

　　13

　　再现性限 R

　　45

　　11

　　41

　　50

　　33

　　47

　　丙三醇

　　均值

　　333

　　676

　　278

　　183

　　428

　　191

　　重复性限 r

　　15

　　17

　　10

　　9

　　14

　　6

　　再现性限 R

　　28

　　50

　　21

　　17

　　32

　　16

　　6