GB/T 41366-2022 畜禽肉品质检测 水分、蛋白质、脂肪含量的测定 近红外法

　　ICS 67 . 120 . 10 CCS X 22

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 41366—2022

　　畜禽肉品质检测 水分、蛋白质、脂肪

　　含量的测定 近红外法

　　Livestockandpoultrymeatqualitytesting—

　　Determinationofmoisture，proteinandfat—Near-infrared

　　spectroscopymethod

　　2022-03-09 发布 2022-10-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 41366—2022

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中华人民共和国农业农村部提出。

　　本文件由全国屠宰加工标准化技术委员会(SAC/TC 516)归口 。

　　本文件起草单位：中国肉类食品综合研究中心、郑州轻工业大学、安徽中青检验检测有限公司、中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、合肥工业大学、江苏大学、中国农业科学院农产品加工研究所、安徽省农业科学院农产品加工研究所、中国动物疫病预防控制中心(农业农村部屠宰技术中心)。

　　本文件主要起草人：乔晓玲、白艳红、王媛媛、谢鹏、周辉、邹小波、张德权、李家鹏、高胜普、臧明伍、汤晓艳、谢宁宁、田寒友、白京、王辉、曲超、尤华、张朝明、成晓瑜、栗俊广、张松山、蔡克周、石吉勇、郑晓春、代真真。

　　Ⅰ

　　GB/T 41366—2022

　　畜禽肉品质检测 水分、蛋白质、脂肪

　　含量的测定 近红外法

　　1 范围

　　本文件描述了畜禽肉中水分、蛋白质、脂肪含量近红外光谱检测方法的原理、仪器设备、试样制备、模型的建立和验证、样品检测和结果、异常测量结果的确认和处理以及准确性。

　　本文件适用于畜禽肉中水分、蛋白质、脂肪含量的同步检测。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文本中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB 5009 . 3 食品安全国家标准 食品中水分的测定

　　GB 5009 . 5 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定

　　GB 5009 . 6 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定

　　GB/T 9695 . 19 肉与肉制品 取样方法

　　GB/T 40467 畜禽肉品质检测 近红外法通则

　　NY/T 3512 肉中蛋白无损检测法 近红外法

　　3 术语和定义

　　GB/T 40467 和 NY/T 3512 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　样品集 sampleset

　　具有代表性的覆盖水分、蛋白质、脂肪含量最小值至最大值范围、满足相关过程对样品量需求、同一畜禽种类、同一样品形态的畜禽肉样品集合。

　　4 原理

　　利用畜禽肉中含氢基团 XH(X=C、N、O)等化学键在 780 nm~2 526 nm 波长下振动的合频或倍频所产生的吸收谱图，通过多元校正方法建立水分、蛋白质、脂肪含量的定量分析校正模型，然后将检测样品的近红外光谱导入校正模型，实现畜禽肉中的水分、蛋白质、脂肪含量的同步快速检测。

　　5 仪器设备

　　仪器设备应符合 GB/T 40467 的规定。

　　6 试样制备

　　按照 GB/T 9695 . 19 规定的方法选取校正样品和检测样品，避开畜禽肉表面可见脂肪组织和筋膜，

　　1

　　GB/T 41366—2022

　　取有代表性的试样不少于 200 g。带骨的畜禽肉样品应剔骨，冻结样品应解冻，校正样品取样部位范围、形态(肉块/肉糜)、厚度应与检测样品保持一致，样品温度在建立校正模型时和检测时应保持一致。

　　7 校正模型的建立和验证

　　7 . 1 光谱采集

　　满足仪器自检要求后，通过试验确定合适的光谱采集参数，在畜禽肉表面避开脂肪组织和筋膜采集光谱，每次测定应连续测量不少于 3 次 。将测定得到的吸光度光谱，经过一阶微分处理后，计算样品吸光度重复性，该值应不大于 0 . 000 4 AU。 计算平均光谱作为最终测量光谱，否则记录为异常测量。

　　7 . 2 标准理化分析方法测定

　　选取近红外光谱采集处的畜禽肉组织，按照 GB 5009 . 3、GB 5009 . 5、GB 5009 . 6 规定的方法测定样品的水分含量、蛋白质含量、脂肪含量。

　　7 . 3 校正模型的建立

　　参与建立校正模型的畜禽肉样品应具有代表性，水分、蛋白质、脂肪含量范围要涵盖待测样品特性。校正集样品应不少于 100 份，应选择合适的预处理方法对近红外光谱进行预处理，选择合适的波长或频率、变量数目以及多元校正方法，结合对应样品的标准理化分析值，建立校正模型。 校正模型的性能利用校正标准误差(SEC)、校正决定系数(R2 C)、校正样品标准差与校正标准误差的比值(SDCS/SEC) 等指标评价，相关评价指标的要求见表 1 。

　　表 1 校正模型校正评价指标

　　项 目

　　SEC

　　R2 C

　　SDCS/SEC

　　水分评价指标

　　≤1.0 g/100 g

　　≥0 . 8

　　≥1 . 5

　　蛋白质评价指标

　　≤1.0 g/100 g

　　≥0 . 8

　　≥1 . 5

　　脂肪评价指标

　　≤1.0 g/100 g

　　≥0 . 8

　　≥1 . 5

　　7 . 4 校正模型的验证

　　选择 40 份以上的校正样品集之外的样品验证校正模型的准确性和重复性，其代表性要求与校正样品一致，应用 7 . 3 建立的模型进行预测，采用 7 . 2 所示的标准理化分析方法测定其水分、蛋白质、脂肪含量，选择验证标准误差(SEV)、验证决定系数(R2 V) 和验证样品标准差与验证标准误差的比值(SDVS/ SEV)等指标评价校正模型验证效果，相关评价指标的要求见表 2 。

　　表 2 校正模型验证评价指标

　　项 目

　　SEV

　　R2 V

　　SDVS/SEV

　　水分评价指标

　　≤1.2 g/100 g

　　≥0 . 8

　　≥1 . 5

　　蛋白质评价指标

　　≤1.0 g/100 g

　　≥0 . 8

　　≥1 . 5

　　脂肪评价指标

　　≤1.0 g/100 g

　　≥0 . 8

　　≥1 . 5

　　2

　　GB/T 41366—2022

　　8 样品检测和结果

　　8 . 1 样品检测

　　采用 7 . 1 的方法采集样品近红外光谱，仪器和采集条件应与建模过程一致。 应用 7 . 3 建立的校正模型测定其水分、蛋白质、脂肪含量，记录测量结果。 测量结果均保留三位有效数字。

　　8 . 2 检测结果

　　每个样品三次检测结果中任何两次检测结果相对相差不大于 10%,计算平均值作为最终检测结果，否则记录为异常测量。 检测结果应在近红外光谱分析仪器所使用的校正模型所覆盖的水分、蛋白质、脂肪含量范围内。

　　9 异常测量结果的确认和处理

　　9 . 1 异常测量结果的确认

　　测量结果出现以下任一情况，均可确认其为异常测量结果：

　　— 测量结果超出校正模型覆盖的水分、蛋白质、脂肪含量范围;

　　— 两次测量结果的绝对差值不符合 8 . 2 的要求;

　　— 仪器或化学计量学软件出现报警情况下的测量结果。

　　9 . 2 异常测量结果的处理

　　出现异常测量结果的样品后，应对样品的光谱数据、水分、蛋白质、脂肪含量以及校正模型预测结果进行复测，并封存样品汇总统计。

　　10 准确性

　　验证样品水分、蛋白质、脂肪含量的本文件预测值与其标准理化方法测定值之间的验证标准误差应

　　分别小于 1.2 g/100 g、1.0 g/100 g、1.0 g/100 g。