GB/T 19145-2022 沉积岩中总有机碳测定

　　ICS 75 . 010 CCS E 1 1

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 19145—2022代替 GB/T 19145—2003

　　沉积岩中总有机碳测定

　　Determinationfortotalorganiccarboninsedimentaryrock

　　2022-03-09 发布 2022-10-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 19145—2022

　　目 次

　　前言 Ⅰ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 方法原理 1

　　5 试剂和材料 1

　　6 仪器和设备 1

　　7 分析步骤 2

　　8 精密度 3

　　GB/T 19145—2022

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件代替 GB/T 19145—2003《沉积岩中总有机碳的测定》，与 GB/T 19145—2003 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

　　a) 删除了部分仪器和设备(见 2003 年版的第 5 章);

　　b) 增加了试剂和材料的质量要求(见 5.1、5.2、5.6、5.10、5.15) ;

　　c ) 增加了碎样的粒径范围(见 7 .2 .1) ;

　　d ) 更改了洗样步骤(见 7 .2 .4 , 2003 年版 5 .4) ;

　　e) 增加了仪器标定的过程(见 7.3.2) ;

　　f) 增加了助熔剂的称量范围(见 7 .3 .2、7 .3 .4、7 .3 .5) ;

　　g) 更改了测定精密度(见第 8 章，2003 年版的第 6 章 );

　　h) 删除了环保要求(见 2003 年版的第 7 章)。

　　本文件由全国石油天然气标准化技术委员会(SAC/TC 355)提出并归口 。

　　本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司勘探开发研究院、中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、中国石油天然气股份有限公司辽河油田分公司、中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司、中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司勘探分公司、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司、中国石油天然气股份有限公司新疆油田分公司、中国石油化工股份有限公司华东油气分公司。

　　本文件主要起草人：杜敏、王丽、白静芳、吴拓、李美球、国建英、李洋冰、葛颖、徐大庆、高秀伟、马玉东、谭雅倩、李志生、张耀祖、周华、储亦睿、邓晓航。

　　本文件于 2003 年首次发布，本次为第一次修订。

　　Ⅰ

　　GB/T 19145—2022

　　沉积岩中总有机碳测定

　　1 范围

　　本文件规定了沉积岩中总有机碳的分析步骤和质量要求。

　　本文件适用于沉积岩和现代沉积物中总有机碳的测定。

　　2 规范性引用文件

　　本文件没有规范性引用文件。

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4 方法原理

　　用盐酸去除样品中的无机碳后，在高温氧气流中燃烧，使总有机碳转化成二氧化碳，经红外检测器检测并给出总有机碳的含量。

　　5 试剂和材料

　　5 . 1 盐酸：分析纯。

　　5 . 2 蒸馏水。

　　5 . 3 高氯酸镁：分析纯。

　　5 . 4 碱石棉。

　　5 . 5 玻璃纤维。

　　5 . 6 石英玻璃纤维。

　　5 . 7 脱硫专用棉。

　　5 . 8 铂硅胶。

　　5.9 铁屑助熔剂：狑(C)<0.002% ,狑(S)<0.002%。

　　5. 10 钨粒助熔剂：狑(C) <0.001% ,狑(S) <0.001%,粒径 0.35 mm~0.83 mm。

　　5 . 1 1 标样：各种碳含量的国家标准物质。

　　5 . 12 瓷坩埚：碳硫分析专用。

　　5. 13 氧气：纯度不小于 99.9%。

　　5 . 14 动力气：压缩空气或氮气。

　　5. 15 pH 试纸。

　　6 仪器和设备

　　6 . 1 碳硫测定仪或碳测定仪。

　　1

　　GB/T 19145—2022

　　6.2 天平：感量 0.000 1 g。

　　6.3 马弗炉：最高使用温度不低于 1 000 ℃。

　　6 . 4 恒温电热板或水浴锅。

　　6 . 5 烘箱 。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 瓷坩埚预处理

　　瓷坩埚使用前应置于马弗炉中，在 900 ℃ ~1 000 ℃灼烧 2 h,冷却后放置于干燥器中保存。

　　7 . 2 样品预处理

　　7 . 2 . 1 碎样

　　将样品粉碎至粒径为 0.075 mm~0.18 mm,碎好的样品质量不应少于 4 g。

　　7 . 2 . 2 称样

　　称取 0.01 g~1.00 g试样，称样精确至 0.000 1 g。

　　7 . 2 . 3 溶样

　　将试样盛放于瓷坩埚中，加入盐酸与蒸馏水按 1 ∶ 7(体积比)配制的盐酸溶液，在水浴锅或电热板上加热，温度控制在 60 ℃ ~80 ℃ ,加热反应 2 h 以上，至反应完全为止。加热过程中试样不应溅出。

　　7 . 2 . 4 洗样

　　将溶样后的试样用蒸馏水洗至中性。

　　7 . 2 . 5 烘样

　　将盛有试样的瓷坩埚放入 60 ℃ ~80 ℃的烘箱内，烘干待测。

　　7 . 3 样品测试

　　7.3. 1 检查 5.3~5.8 吸收剂符合分析要求，接通氧气及动力气，仪器开机稳定后，检查无漏气。

　　7.3.2 称取标样 0.01 g~1.00 g,放入经过预处理的空白瓷坩埚中，加入钨粒助熔剂 0.8 g~1.5 g,在仪器上输入称取的标样质量，上机测试标样的碳含量值，连续测试不少于三次，测试的碳含量标准偏差应满足标样证书中的标准偏差的要求，若不满足则检查仪器，重复 7 . 3 . 1 、7 . 3 . 2 。

　　7 . 3 . 3 根据已测标样的碳含量测试值，采用单点线性法或多点线性法校准仪器，将标样的测试值校准到标样证书上的标准值。

　　7.3.4 在酸处理后的瓷坩埚中加入铁屑助熔剂 0.6 g~1 g、钨粒助熔剂 0.8 g~1.5 g,在仪器上输入空白质量 1 g,将瓷坩埚放入仪器中测定系统的空白碳含量值。空白碳含量(测试值)不应大于 0.01%。若空白测试值大于 0.01%,应检查铁屑助熔剂、钨粒助熔剂、瓷坩埚的碳含量，检查氧气纯度，重复上述步骤。

　　7.3.5 将完成预处理后试样称量后放入瓷坩埚中，在其中加入铁屑助熔剂 0. 6 g~ 1 g、钨粒助熔剂

　　0.8 g~1.5 g, 在仪器上输入试样质量，将瓷坩埚放入仪器中测定。样品总有机碳含量按式(1)计算：

　　犙 …………………………( 1 )

　　2

　　GB/T 19145—2022

　　式中：

　　QTOC — 样品总有机碳含量;

　　I — 样品的积分值，单位为平方毫米(mm2 ) ;

　　m — 样品的质量，单位为克(g) ;

　　Qs — 标样总有机碳含量的证书值，% ;

　　ms — 标样的质量，单位为克(g) ;

　　Is — 标样的积分值，单位为平方毫米(mm2 )。

　　7 . 3 . 6 每测定 20 个试样至少插入一个标样。 如果标样的测试值超出不确定度要求，则应从 7 . 3 . 2 重新进行，插入标样前的 20 个样品测试值不可用。

　　7 .3 .7 每批样品中，应对不低于 10%的样品进行重复性测试。

　　8 精密度

　　总有机碳(TOC)值的重复性限 r和再现性限 R应满足表 1 要求。

　　表 1 总有机碳(TOC)值的重复性限 r和再现性限 R

　　TOC测定值 QTOC

　　重复性限 r/%

　　再现性限 R/%

　　QTOC≤0 . 10

　　0 . 05

　　0 . 06

　　0 . 10

　　0 . 07

　　0 . 11

　　0 . 50

　　0 . 09

　　0 . 17

　　1 . 00

　　0 . 13

　　0 . 29

　　2 . 00

　　0 . 17

　　0 . 41

　　3 . 00

　　0 . 24

　　0 . 64

　　5 . 00

　　0 . 43

　　1 . 24

　　QTOC>10 . 00

　　r=0 . 038 4 QTOC +0 . 05

　　R=0 . 118 6 QTOC +0 . 05