GB/T 13747.9-2022 锆及锆合金化学分析方法 第9部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　ICS 77 . 120 . 99 CCS H 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 13747 . 9—2022代替 GB/T 13747.9—1992

　　锆及锆合金化学分析方法

　　第 9 部分：镁含量的测定

　　火焰原子吸收光谱法和

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisofzirconium andzirconium alloys—

　　part9：Determinationofmagnesium content—

　　Flameatomicabsorptionspectrometryand

　　inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry

　　2022-10-12 发布 2023-02-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 13747 . 9—2022

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件是 GB/T 13747《锆及锆合金化学分析方法》的第 9 部分。 GB/T 13747 已经发布了以下部分：

　　— 第 1 部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光铜-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法;

　　— 第 2 部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 3 部分：镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 4 部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 5 部分：铝量的测定 铬天青 S-氯化十四烷基吡啶分光光度法;

　　— 第 6 部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 7 部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 8 部分：钴量的测定 亚硝基 R盐分光光度法;

　　— 第 9 部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 10 部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 11 部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 12 部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法;

　　— 第 13 部分：铅量的测定 极谱法;

　　— 第 14 部分：铀量的测定 极谱法;

　　— 第 15 部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法;

　　— 第 16 部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法;

　　— 第 17 部分：镉量的测定 极谱法;

　　— 第 18 部分：钒含量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 19 部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 20 部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 21 部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;

　　— 第 22 部分：氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;

　　— 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量;

　　— 第 24 部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;

　　— 第 25 部分：铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 27 部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法。

　　本文件代替 GB/T 13747 . 9—1992《锆及锆合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量》，与GB/T 13747 . 9—1992 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

　　a) 测定方法由“火焰原子吸收光谱法”更改为“火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法”(见第 1 章，1992 年版的第 1 章);

　　b) 更改了试剂的要求及符合相关标准的要求(见 4 . 2 , 1992 年版的第 4 章);

　　c) 增加了“方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法”，测定范围为 0 . 001% ~ 0. 100%(见第 5 章);

　　Ⅰ

　　GB/T 13747 . 9—2022

　　d) 增加了样品的要求(见 4 . 4、5 . 4) ;

　　e) 更改了“允许差”为“精密度”(见 4 . 7、5 . 7 , 1992 年版的第 8 章);

　　f) 增加了试验报告(见第 6 章)。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中国有色金属工业协会提出。

　　本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本文件起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、金堆城钼业集团有限公司、宁夏东方钽业股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、赣州有色冶金研究所有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、紫金铜业有限公司、有研亿金新材料有限公司、大连海关技术中心、广东广晟稀有金属光电新材料有限公司。

　　本文件主要起草人：邢银娟、郭姣姣、马艳芳、赵欢娟、熊晓燕、赵晓洁、张俊峰、张力久、谢璐、刘烜、廖彬玲、刘朝方、李岩、黄双、谢明明、修迎、杨峰、陈夏婷。

　　本文件于 1992 年首次发布，本次为第一次修订。

　　Ⅱ

　　GB/T 13747 . 9—2022

　　引 言

　　锆及锆合金由于具有优异的耐蚀性能、适中的力学性能、较低的热中子吸收截面等优点，广泛应用于核电、航空航天、化工、轻工、电力、制药、纺织、机械和石油化工等领域。

　　GB/T 13747 旨在确立锆及锆合金产品的化学分析方法，拟由 27 个部分组成。

　　— 第 1 部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光铜-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法。 目 的在于确立锡含量的测定方法。

　　— 第 2 部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 目的在于确立铁含量的测定方法。

　　— 第 3 部分：镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 目 的在于确立镍含量的测定方法。

　　— 第 4 部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 目 的在于确立铬含量的测定方法。

　　— 第 5 部分：铝量的测定 铬天青 S-氯化十四烷基吡啶分光光度法。 目 的在于确立铝含量的测定方法。

　　— 第 6 部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法。 目的在于确立铜含量的测定方法。

　　— 第 7 部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 目 的在于确立锰含量的测定方法。

　　— 第 8 部分：钴量的测定 亚硝基 R盐分光光度法。 目的在于确立钴含量的测定方法。

　　— 第 9 部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 目 的在于确立镁含量的测定方法。

　　— 第 10 部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 目的在于确立钨含量的测定方法。

　　— 第 11 部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。 目的在于确立钼含量的测定方法。

　　— 第 12 部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法。 目的在于确立硅含量的测定方法。

　　— 第 13 部分：铅量的测定 极谱法。 目的在于确立铅含量的测定方法。

　　— 第 14 部分：铀量的测定 极谱法。 目的在于确立铀含量的测定方法。

　　— 第 15 部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法。 目的在于确立硼含量的测定方法。

　　— 第 16 部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法。 目 的在于确立氯含量的测定方法。

　　— 第 17 部分：镉量的测定 极谱法。 目的在于确立镉含量的测定方法。

　　— 第 18 部分：钒含量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 目的在于确立钒含量的测定方法。

　　— 第 19 部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钛含量的测定方法。

　　— 第 20 部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 目 的在于确立铪含量的测定方法。

　　— 第 21 部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法。 目的在于确立氢含量的测定方法。

　　— 第 22 部分：氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法。 目 的在于确立氧含量和氮含

　　Ⅲ

　　GB/T 13747 . 9—2022

　　量的测定方法。

　　— 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量。 目的在于确立氮含量的测定方法。

　　— 第 24 部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法。 目的在于确立碳含量的测定方法。

　　— 第 25 部分：铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 目的在于确立铌含量的测定方法。

　　— 第 26 部分：合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 目的在于确立合金及杂质元素含量的测定方法。

　　— 第 27 部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法。 目的在于确立痕量杂质元素含量的测定方法。

　　本文件的制定为锆及锆合金上下游产业链中的各类生产研发企业、使用企业及检测机构提供了统一且切实可行的分析检测方法，对提高锆及锆合金产品质量、扩大应用领域和开拓产品市场具有重要意义。

　　Ⅳ

　　GB/T 13747 . 9—2022

　　锆及锆合金化学分析方法第 9 部分：镁含量的测定

　　火焰原子吸收光谱法和

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　警示 — 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本文件规定了测定锆及锆合金中镁含量的火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。

　　本文件适用于海绵锆、锆及锆合金中镁含量的测定。 方法一适用于镁含量的测定范围为 0 . 001%~

　　0.010%;方法二镁含量的测定范围为 0 . 001%~0.100%。方法二为仲裁分析方法。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4 方法一：火焰原子吸收光谱法

　　4 . 1 原理

　　试料以硝酸-氢氟酸混合酸溶解，硼酸络合过量的氢氟酸，在盐酸介质中，于火焰原子吸收光谱仪波长 285 . 2 nm处测量其吸光度，用标准加入法计算镁的质量分数。

　　4 . 2 试剂或材料

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。

　　4 . 2 . 1 水，GB/T 6682,二级 。

　　4.2.2 氢氟酸(ρ= 1.13 g/mL)。

　　4.2.3 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　4 . 2 . 4 硼酸饱和溶液。

　　1

　　GB/T 13747 . 9—2022

　　4.2.5 盐酸 (1+1)。

　　4.2.6 氯化锶溶液(50 g/L)。

　　4 . 2 . 7 镁标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照 GB/T 602 配制的标准溶液，其质量浓度为 100 μg/mL。

　　4 . 2 . 8 镁标准溶液：移取 50 . 00 mL镁标准贮存溶液(4 . 2 . 7) 于 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 10 μg镁。

　　4 . 3 仪器设备

　　使用火焰原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

　　— 灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于 0.05 μg/mL;

　　— 精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差不应超过平均吸光度的 1 . 0% ,用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0 . 5% ;

　　— 工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0 . 7 。

　　4 . 4 样品

　　应为厚度不大于 5 mm 的屑状样品。

　　4 . 5 试验步骤

　　4 . 5 . 1 试料

　　按表 1 称取样品(4 . 4),精确至 0 . 000 1 g。

　　表 1 称样量

　　镁的质量分数/%

　　试料量/g

　　0 . 001~0 . 005

　　0 . 50

　　>0 . 005~0 . 010

　　0 . 20

　　4 . 5 . 2 平行试验

　　平行做两份试验，取其平均值。

　　4 . 5 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验，用标准加入法求空白试验溶液的镁浓度。

　　4 . 5 . 4 测定

　　4 . 5 . 4 . 1 称取四份试料(4 . 5 . 1)分别置于一组 150 mL 塑料烧杯中，加入少量水(4 . 2 . 1) 润湿，分次加入3 mL氢氟酸(4 . 2 . 2) 溶解试料，再加入 1 mL 硝酸(4 . 2 . 3) 至溶液清亮，加 入 25 mL 硼 酸 饱 和 溶 液(4.2.4)、5 mL盐酸(4.2.5)、2 mL氯化锶溶液(4.2.6), 混匀。

　　4.5.4.2 将试液(4.5.4.1)移入一组 50 mL容量瓶中，分别加入 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL镁标准溶液(4 . 2 . 8),用水稀释至刻度，混匀。

　　2

　　GB/T 13747 . 9—2022

　　4 . 5 . 4 . 3 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 285 . 2 nm 处，以水调零，分别测量试液(4 . 5 . 4 . 2)的吸光度。

　　4 . 5 . 4 . 4 以镁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，用外推法求得被测试液中镁的质量浓度。

　　4 . 6 试验数据处理

　　镁含量以镁的质量分数 ∞ Mg计，按公式(1)计算：

　　式中：

　　∞ Mg —试料中镁的质量分数;

　　ρ1 —试液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 —空白试验溶液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V —试液体积，单位为毫升(mL) ;

　　m —试料质量，单位为克(g) ;

　　计算结果保留至小数点后第三位，按 GB/T 8170 的规定修约。

　　4 . 7 精密度

　　4 . 7 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 2 给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%。重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法求得。 精密度试验原始数据见附录 A。

　　表 2 重复性限(方法一)

　　∞Mg/%

　　0 . 001

　　0 . 005

　　0 . 010

　　r/%

　　0 . 001

　　0 . 001

　　0 . 002

　　4 . 7 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 3 给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5%。再现性限(R)按表 3 数据采用线性内插法求得。

　　表 3 再现性限(方法一)

　　∞Mg/%

　　0 . 001

　　0 . 005

　　0 . 010

　　R/ %

　　0 . 001

　　0 . 001

　　0 . 002

　　5 方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　5 . 1 原理

　　试料以硝酸-氢氟酸混合酸溶解，用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，按工作曲线法计

　　3

　　GB/T 13747 . 9—2022

　　算镁的质量浓度，以质量分数表示测定结果。

　　5 . 2 试剂或材料

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。

　　5 . 2 . 1 水，GB/T 6682,二级 。

　　5.2.2 金属锆(狑Zr≥99.9% ,狑Mg<0.000 2%)。

　　5.2.3 氢氟酸(ρ= 1.13 g/mL)。

　　5.2.4 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　5 . 2 . 5 镁标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照 GB/T 602 配制的标准溶液，其质量浓度为 100 μg/mL。

　　5 . 2 . 6 镁标准溶液：移取 10 . 00 mL镁标准贮存溶液(5 . 2 . 5) 于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 10 μg镁。

　　5 . 3 仪器设备

　　电感耦合等离子体原子发射光谱仪：具备耐氢氟酸进样系统。

　　5 . 4 样品

　　应为厚度不大于 5 mm 的屑状样品。

　　5 . 5 试验步骤

　　5 . 5 . 1 试料

　　称取 0.50 g样品(5.4), 精确至 0.000 1 g。

　　5 . 5 . 2 平行试验

　　平行做两份试验，取其平均值。

　　5 . 5 . 3 空白试验

　　称取与试料等量的金属锆(5 . 2 . 2),随同试料做空白试验。

　　5 . 5 . 4 分析试液的制备

　　将试料(5 . 5 . 1)置于 150 mL塑料烧杯中，加入少量水(5 . 2 . 1)润湿，分次加入 3 mL氢氟酸(5 . 2 . 3)溶

　　解试料，再加入 1 mL 硝酸(5 . 2 . 4) 至溶液清亮，待冷却至室温后移入 100 mL 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

　　5 . 5 . 5 工作曲线溶液的配制

　　分别称取 0 . 500 g金属锆(5 . 2 . 2)六份于一组 150 mL塑料烧杯中，按照 5 . 5 . 4 将其溶解，冷却后移入一组 100 mL 塑料容量瓶中，分 别 加 入 0 mL、0. 50 mL、2. 50 mL 镁 标 准 溶 液 ( 5. 2. 6) 和 1. 00 mL、

　　2.50 mL、5.00 mL镁标准贮存溶液(5 . 2 . 5),用水稀释至刻度，混匀。

　　5 . 5 . 6 测定

　　5.5.6. 1 推荐分析线波长：279.55 nm 或 280.27 nm。

　　5 . 5 . 6 . 2 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定分析线波长处，测定工作曲线溶液(5 . 5 . 5),当

　　4

　　GB/T 13747 . 9—2022

　　工作曲线线性相关系数 k≥0.999 时，测量空白试验(5 . 5 . 3)溶液及分析试液(5 . 5 . 4) 中镁的发射强度，从工作曲线上查得镁的质量浓度。

　　5 . 6 试验数据处理

　　镁含量以镁的质量分数 ∞ Mg计，按公式(2)计算：

　　式中：

　　∞ Mg —试料中镁的质量分数;

　　ρ1 —试液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 —空白试验溶液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V —试液体积，单位为毫升(mL) ;

　　m —试料质量，单位为克(g)。

　　计算结果保留至小数点后第三位，按 GB/T 8170 的规定修约。

　　5 . 7 精密度

　　5 . 7 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 4 给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%。重复性限(r)按表 4 数据采用线性内插法求得。 精密度试验原始数据见附录 A。

　　表 4 重复性限(方法二)

　　∞Mg/%

　　0 . 001

　　0 . 010

　　0 . 100

　　r/%

　　0 . 001

　　0 . 002

　　0 . 005

　　5 . 7 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 5 给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5%。再现性限(R)按表 5 数据采用线性内插法求得。

　　表 5 再现性限(方法二)

　　∞Mg/%

　　0 . 001

　　0 . 010

　　0 . 100

　　R/ %

　　0 . 001

　　0 . 002

　　0 . 006

　　6 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

　　— 试验对象;

　　— 本文件编号;

　　— 使用的方法;

　　5

　　GB/T 13747 . 9—2022

　　— 结果;

　　— 观察到的异常现象;

　　— 试验日期。

　　6

　　GB/T 13747 . 9—2022

　　附 录 A

　　(资料性)

　　精密度试验原始数据

　　方法一精密度数据由 10 家实验室对镁含量的 3 个不同水平样品进行共同试验确定，方法二精密度数据由 11 家实验室对镁含量的 3 个不同水平样品进行共同试验确定。 每个实验室对每个水平的镁含量在重复性条件下独立测定 11 次 。方法一测定的原始数据见表 A. 1,方法二测定的原始数据见表 A. 2 。

　　表 A.1 方法-精密度试验原始数据

　　实验室

　　水平

　　狑Mg/%

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　6

　　7

　　8

　　9

　　10

　　11

　　1

　　1

　　0 .000 8

　　0 .001 2

　　0 .000 7

　　0 .000 9

　　0 .001 3

　　0 .001 0

　　0 .001 2

　　0 .001 0

　　0 .000 9

　　0 .001 2

　　0 .001 0

　　2

　　0 .004 6

　　0 .005 1

　　0 .004 9

　　0 .004 5

　　0 .004 9

　　0 .005 0

　　0 .004 8

　　0 .005 6

　　0 .004 9

　　0 .005 8

　　0 .004 9

　　3

　　0 .011 0

　　0 .009 5

　　0 .009 4

　　0 .009 7

　　0 .010 6

　　0 .009 9

　　0 .010 8

　　0 .009

　　0 .010 6

　　0 .009 2

　　0 .010 6

　　2

　　1

　　0 .000 9

　　0 .000 8

　　0 .001 2

　　0 .001 0

　　0 .000 9

　　0 .000 7

　　0 .001 1

　　0 .001 2

　　0 .000 8

　　0 .001 1

　　0 .001 2

　　2

　　0 .004 7

　　0 .004 5

　　0 .004 8

　　0 .004 4

　　0 .005 3

　　0 .004 9

　　0 .004 6

　　0 .005 3

　　0 .004 7

　　0 .005 2

　　0 .005 1

　　3

　　0 .010 9

　　0 .010 5

　　0 .011 2

　　0 .010 6

　　0 .009 8

　　0 .009 4

　　0 .009 8

　　0 .010 6

　　0 .010 2

　　0 .010 5

　　0 .009 5

　　3

　　1

　　0 .001 3

　　0 .001 2

　　0 .001 0

　　0 .001 1

　　0 .000 8