GB/T 9169-2023 喷气燃料热氧化安定性测定法
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资料介绍
ICS 75 . 160 . 20 CCS E 31
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 9169—2023代替 GB/T9169—2010
喷气燃料热氧化安定性测定法
Standard test method for thermal oxidation stability of aviation turbine fuels
2023-05-23 发布 2023-12-01 实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发
布
GB/T 9169—2023
前 言
本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。
本文件代替 GB/T 9169—2010《喷气燃料热氧化安定性的测定 JFTOT法》' 与 GB/T 9169—2010相比 ' 除结构调整和编辑性改动外 ' 主要技术变化如下:
— 增加了 230MARKⅣ 、F400 和 DRYA-2601 三种型号的喷气燃料热氧化试验仪的内容(见表 1) ;
— 增加了质量控制检查(见 9 . 2) ;
— 删除了有关 202 、203 和 215 三种型号仪器的内容(见 2010 年版的表 1 、第 10 章 、11 . 3 . 2 、11 .
3 . 3 、11 . 7 . 1 、第 13 章 、附录 C、附录 D 和附录 E) ;
— 删除了本文件与 ASTM D3241-08a 的结构差异(见 2010 年版的附录 A) 。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。
本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口 。
本文件起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 、中国航空油料有限责任公司 、博尔仪器仪表(天津)有限公司 。
本文件主要起草人:张翠君 、常春艳 、赵杰 、李禄生 、张晨萌 、陶志平 、田恒 。
本文件于 1988 年首次发布 ' 2010 年第一次修订 ' 本次为第二次修订 。
I
GB/T 9169—2023
喷气燃料热氧化安定性测定法
警告:使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验 。本文件的使用可能涉及某些有危险的材料 、设备和操作 ' 本文件并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ' 并保证符合国家有关法规规定的条件 。
1 范围
本文件描述了评定喷气燃料在发动机燃油系统中产生沉积物倾向的方法 。
本文件适用于喷气燃料热氧化安定性的测定 。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 ' 注 日期的引用文件 ' 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件 ' 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。
GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 27867 石油液体管线自动取样法
SH/T 0635 液体石油产品采样法(半自动法)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件 。
3.1
沉积物 deposits
在加热管试验面积上沉积的和/或试验过滤器上捕集的氧化产物 。
注 : 燃料沉积物倾向于富集在加热管的最热部分 ' 即在 30 mm~50 mm 之间 。
3.2
加热管 heater tube
具有可控加热表面的铝制样品管 。
注 : 管耐热 ' 并由内置热电偶来控制温度 。管的有效试验面积是位于管的两肩之间 ' 即长 60 mm 的较薄部分 。试样从 0 mm 处进入 ' 从 60 mm 处流出 。
3.3
破点 breakpoint
样品符合加热管管壁评级和过滤器两端压差(ΔP)规格要求的最高温度 。
4 概述
本文件使用喷气燃料热氧化安定性试验仪测定喷气燃料的高温氧化安定性 ' 其设定的试验条件可与喷气涡轮发动机燃料系统的实际工作条件相关联 。试样以固定体积流量泵送通过加热管 ' 然后进入
1
GB/T 9169—2023
不锈钢过滤器 ' 捕集燃料生成的沉积物 。
在 2 . 5 h 的试验期间 ' 需要约 500 mL试样 。所得到的主要数据是加热管管壁评级和位于加热管下游标称孔径为 17 μm 的过滤器的堵塞程度 ' 即过滤器两端压差(Δp) 。
5 仪器
5 . 1 喷气燃料热氧化安定性试验仪:表 1 列出了六种可使用仪器的型号 ' 仪器的具体信息应符合附录A 的要求 。经过比对试验验证 ' 符合本文件要求的其他型号的喷气燃料热氧化安定性试验仪也可使用 。
表 1 仪器的型号
仪器型号
增压方式
泵类型
压差读数
230
液压
柱塞
压力传感器加打印输出
240
液压
柱塞
压力传感器加打印输出
230MKⅢ
液压
双活塞(HPLC型)
压力传感器加打印输出
F400
液压
双活塞(HPLC型)
压力传感器加打印输出
230MARKⅣ
液压
单活塞(HPLC型)
压力传感器加打印输出
DRYA-2601
液压
双活塞(HPLC型)
压力传感器加打印输出
本试验中很多部分可自动操作 ' 对详细步骤的介绍参阅所用仪器的用户手册 。
警告:在了解仪器的所有部件及功能前 ' 请勿操作仪器 。
仪器所用的某些操作参数对获得稳定和正确的结果是至关重要的 。仪器的主要操作参数应满足表2 的要求 。
表 2 仪器的主要操作参数
项 目
定 义
试验部件
标准加热器部件如图 1 所示 ' 尺寸如图 A. 1 所示
加热管
加热管的鉴定
加热管金属材质
加热管中部表面抛光加热管尺寸
加热管长度/mm
中间部位长度/mm
外径/mm
肩部/mm
特制加热管 ' 具有可控加热表面的铝制样品管;每次试验用一根新的加热管
每根加热管可依据其管身上唯一的序列号进行识别 ' 可识别其制造商和追溯原材料的批次
6061-T6 铝 ' 且满足以下要求 :
a) Mg: si质量比应不超过 1 . 9 : 1 ;
b) Mg2 si含量应不超过 1 . 85%
使用抛光剂的旋转切割抛光技术 ' 达到机械表面光洁度要求
尺寸 公差
161 . 925 ±0 . 254
60 . 325 ±0 . 051
4. 724 ±0 . 025
2
GB/T 9169—2023
表 2 仪器的主要操作参数 (续)
项 目
定 义
中间部位/mm内径/mm
指示器总偏斜/mm最大
机 械 表 面 光 洁 度/nm ( 依 据 GB/T 6062 和 GB/T 10610 取 4 个 1. 25 mm评定长度测量值的平均值)
试验过滤器
不锈钢筛网
3 . 175 ±0 . 051
1 . 651 ±0 . 051 0 . 013
50±20
标称孔径 17 μm 的不锈钢过滤器 ' 用以捕集沉积物;每次试验用一个新过滤器
斜纹波浪编织 ' 304不锈钢 ' 每 2. 54 cm 的孔数为 165 个 × 1 400 个(165 目 × 1 400 目 ' 公差: 1 400 目为 4% ' 165 目为 2%) ' 丝径为 0.071 1 mm×0.040 6 mm(0.002 8 in. ×0.001 6 in. )
仪器参数
样品体积
600mL试样先充气 ' 一次有效的试验需将 450mL±45mL充气后的试样泵送过加热段
充气速率
干燥空气以 1 . 5L/min 的速率从鼓泡器中吹出
试验期间流量
3 . 0 mL/min±0 . 3 mL/min (最小 2 . 7 mL/min ' 最大 3 . 3 mL/min)
泵的机械结构
正排量泵或活塞泵
冷却
汇流条经液体冷却 ' 以保持加热管温度分布一致
热电偶(TC)
J型或 K 型铠装热电偶
操作压力
系统
3 . 45 Mpa±0 . 345 Mpa ' 液压传导力通过对控制阀出口的调节给试样增压
试验过滤器处
通过电子传感器测量通过试验过滤器两端压差(Δp) ' 单位为毫米汞柱(mmHg)或千帕(kpa)
操作温度
试验温度
由燃料规格而定
运行时的均匀性
最大偏离设定温度 ±2 ℃
校验
230 型和 240 型用三点校准 ' 即高温点用 232 ℃ 的纯锡和 327 ℃ 的纯铅 ' 低温点用冰水混合物做为参考
其他型号用两点校准 ' 即高温点用 327 ℃的纯铅 ' 低温点用冰水混合物作为参考
3
GB/T 9169—2023
标引序号说明 :
1 — 热电偶 ; 4 — 管壳式换热器 ;
2 — 试验过滤器 ; 5 — 燃料进口管线 ;
3 — 燃料出口管线 ; 6 — 冷却汇流条 。
图 1 标准加热器部件
5 . 2 加热管沉积物评定仪 。 目视加热管评定仪 ' 应按照附录 B进行评级 。
5 . 3 由于喷气燃料热氧化安定性是依据本文件定义的 ' 与所用的专用仪器是不可分的 ' 所以应采用制定本文件所用的仪器或相当的仪器 。
6 试剂和材料
6 . 1 清洁溶剂:甲基戊烷 、2 ' 2 ' 4-三甲基戊烷或正庚烷 ' 分析纯及以上 。在试验前使用清洁溶剂有效地清洗仪器的内部金属表面 ' 特别是那些接触新鲜试样的表面(在管壳式换热器之前) 。
警告:极易燃 ' 吸入有害 ' 详细的防护措施见附录 C。
6 . 2 三合剂:丙酮 、甲苯和异丙醇的等体积混合物 。 用三合剂清洗管壳式换热器的内(工作)表面 。 三种溶剂的纯度应为分析纯及以上 。
警告:易燃 ' 蒸气可引起闪火 。蒸气都有害 ' 刺激皮肤 、眼睛和黏膜 。
6 . 3 干燥剂:无水硫酸钙和氯化钴(质量比 ' 97 : 3)颗粒混合物或其他指示干燥剂 。置于充气干燥器内 ' 干燥剂吸水后由蓝色变成粉红色 。
警告:避免吸入混合物粉尘或吞咽 。易引起胃功能紊乱 。
7 取样
按照 GB/T 4756 、GB/T 27867 或 SH/T 0635 规定的方法进行取样 ' 不应使用铜或铜合金材质的取样设备 。取样容器为清洁 、干燥的硼硅酸盐玻璃瓶 、不锈钢桶或涂有环氧树脂衬里的金属桶 。硅酸盐玻璃瓶宜用琥珀色的 ' 透明瓶子应用铝箔包裹或用暗箱包装 。
4
GB/T 9169—2023
8 试验准备
8 . 1 标准操作条件
8 . 1 . 1 样品体积 : 600 mL。
8 . 1 . 2 样品预处理:样品先用放于锥形漏斗中的单层中速定性滤纸过滤 ' 然后通过一个 12 mm 的粗孔硼硅玻璃鼓泡器 ' 以 1 . 5 L/min 的空气流量给样品充气 6 min 。
8 . 1 . 3 系统压力 :3 . 45 Mpa±0 . 345 Mpa 。
8 . 1 . 4 热电偶的位置:位于 39 mm 处 。
8 . 1 . 5 样品系统预过滤件:孔径为 0 . 45 μm 的滤纸 。
8 . 1 . 6 加热管的温度控制:按所用仪器的说明预先设定 ' 温度的设定值参考产品标准 ' 如 GB 6537 设定值为 260 ℃ 。燃料破点的温度设定见附录 D。
8 . 1 . 7 样品流量 :3 . 0 mL/min±0 . 3 mL/min 。
8 . 1 . 8 试验期间泵送样品的最小值:405 mL。
8 . 1 . 9 试验时间 : 150 min±2 min 。
8 . 1 . 10 冷却液流量:约 39 L/h ' 或位于冷却液表指示的绿色区域中间 。
8 . 2 仪器准备
8 . 2 . 1 标准加热器部件的清洁和安装
8 . 2 . 1 . 1 使用浸有三合剂的尼龙刷清洁管壳式换热器的内表面 ' 以清除所有沉积物 。
8 . 2 . 1 . 2 使用新部件组装管壳式换热器时按照如下步骤进行检查 。
a) 目视检查加热管 ' 按照 B. 7 中的步骤 ' 检查试验用加热管的表面缺损和平直度 。此外 ' 还应避免在检查过程中划伤加热管肩 ' 加热管肩部应光滑 ' 以确保在试验流动条件下的密封性 。
b) 试验过滤器和三个 O 型圈 ' 检查密封圈 ' 确保其完好无损 。 加热管不可重复使用 。 试验表明 ' 在正常试验条件下 ' 镁会转移到加热管表面 。用过的加热管表面上的镁会减小沉积物的附着力 。
8 . 2 . 1 . 3 在安装加热管时 ' 应避免触碰加热管的中间部位 。 如果触碰到加热管的中间部位 ' 应放弃此管 。 因为加热管表面被污染后可能会影响沉积物的形成特性 。
8 . 2 . 2 其他试验部件的清洁和安装
在运行后续试验之前 ' 按顺序执行以下步骤:
注 : 假如仪器已从之前的试验中拆卸(组装/拆卸的详细信息见附录 A或相应的用户手册) 。
a) 检查并清洁与试样接触的部件 ' 并更换有缺损或可疑的密封圈 ;
b) 安装已准备好的管壳式换热器 ;
c) 用新元件组装预过滤器并安装 ;
d) 检查热电偶的参考位置是否正确 ' 然后降至标准操作位置 ;
e) 对于 230 型和 240 型仪器确保水罐是空的 。
8 . 2 . 3 开机
8 . 2 . 3 . 1 检查所有管线以确保连接牢固 。
8 . 2 . 3 . 2 确保热电偶位于 39 mm处 ' 且热电偶的校正值应在有效校准周期内 。
8 . 2 . 3 . 3 有油滴接收器的仪器应确认油滴接收器是空的 。
5
GB/T 9169—2023
8 . 2 . 3 . 4 打开电源开关 。
8 . 2 . 3 . 5 对系统进行泄漏检查 。若需要紧固任何泄漏部件'应先对系统泄压 。
8 . 2 . 3 . 6 按照 8 . 1 设定各操作参数 。
注 : 加热管温度高达 350 ℃ 。试验温度以及结果判定的标准通常包含在燃料规格中 。
9 校准和质量控制
9 . 1 校准
9 . 1 . 1 热电偶:首次安装时热电偶应进行校准'而后至少每 6 个月应校准一次(见 A. 2 . 8) 。
9 . 1 . 2 压差传感器:定期或安装新传感器时对其进行标定(见 A. 2 . 7) 。
9 . 1 . 3 空气干燥器:至少每月检查一次'如颜色显示大量吸水应更换干燥剂(6 . 3) 。
9 . 1 . 4 计量泵:每次试验按第 10 章中所述检查两次流量 。
9 . 2 质量控制检查
为确认仪器的可靠性及稳定性'选择一种或多种具有代表性的喷气燃料'定期进行质量控制检查 。
10 试验步骤
10 . 1 试样的准备
10 . 1 . 1 按标准试验条件对试样过滤和充气(见 A. 2 . 9) 。
警告:除了高闪点喷气燃料'其他喷气燃料都是易燃的 。蒸气有害(见 C. 5) 。
注 1 : 操作前见 5 . 1 中的警告 。
注 2 : 已知本试验结果对样品容器中的痕量污染敏感 。关于推荐的容器参见 ASTM D4306 。
10 . 1 . 2 充气时试样温度保持在 15 ℃ ~32 ℃之间 。
10 . 1 . 3 试样充气结束到开始加热之间不能超过 1 h 。
10 . 2 开始试验
10 . 2 . 1 按照相应用户手册中的说明'使用各种型号仪器的试验程序 。
10 . 2 . 2 如仪器可以 自动运行'应保证下列条件 :
a) 从充气到开始加热的时间不超过 1 h ;
b) 加热管达到设定温度'旁通阀关闭'以使试样流过试验过滤器 ;
c) 试验开始压差稳定后'压差传感器设定为零(见 A. 2 . 6) 。
10 . 2 . 3 在试验前 15 min 内用流量计时法或油滴计数法对照标准操作条件检验试样流量(见 E. 5) 。
注 : 用油滴计数时'将第 1 滴油滴落作为 0 滴'并开始计时'记录至第 20 滴油滴落所用时间 。
10 . 3 试验
10 . 3 . 1 在试验期间'至少每 30 min记录一次过滤器压力降 。
10 . 3 . 2 如果过滤器压力降开始急剧上升'若需完成 150 min 的试验'则应打开仪器的旁通阀以完成试验(见 A. 2 . 2) 。有关旁路系统操作的详细信息'参阅相应的用户手册 。
10 . 3 . 3 试验停止前的最后 15 min 内再次检测流量(见 10 . 2 . 3)
10 . 4 加热管温度分布图(仅 230 型和 240 型仪器)
如果需要加热管温度分布图'可按附录 E 中的 E. 4 所述获取 。
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GB/T 9169—2023
10 . 5 关机
10 . 5 . 1 关闭仪器'有些型号的仪器可自动关机 。
10 . 5 . 2 关机后'有些型号的仪器需将流量选择阀转向放空'以泄压 。
10 . 5 . 3 对于 230 型和 240 型仪器'活塞推动杆会自动回落 。
10 . 5 . 4 测量试验过程中泵入的废液量 。 对于 230 型和 240 型仪器'测量油滴接收器中的排出液的量'然后倒空 。对于其他型号仪器'测量接收容器中的废液量 。
10 . 5 . 5 如果测得的水或废液量小于 405 mL'则试验结果不可接受 。
10 . 6 拆卸
10 . 6 . 1 拆开连接到管壳式换热器的样品进口管线 。
10 . 6 . 2 按下列的步骤拆开管壳式换热器 。
a) 小心从管壳式换热器取出加热管'避免碰到管中间部位;废弃试验后的过滤器 ;
b) 用所推荐的清洁溶剂(6 . 1)从上到下冲洗加热管;如果拿着加热管顶部冲洗时'溶剂不要接触手套或裸露的手指;允许在溶剂干燥后将加热管放回原容器'标上记号'待评定 。
10 . 6 . 3 拆卸并移除所有容器'将水和废液倒入废油容器中 。
10 . 6 . 4 拆开鼓泡器'用清洁溶剂(6 . 1)冲洗鼓泡器;在下次试验前'鼓泡器应完全干燥 。
1 1 加热管评定
1 1 . 1 按照附录 B对加热管上的沉积物进行目视评级并记录数据 。
1 1 . 2 把加热管放回原容器'并根据需要保留 。
12 报告
报告至少应包括下列内容 :
a) 试验温度 ;
b) 加热管的沉积物评级 ;
c) 最大压差或压差达到 3 . 3 kpa(25 mmHg)所需时间 ;
d) 如果正常 150 min 的试验没有完成'例如'由于压差失常而导致试验停止'则报告与加热管沉积物评级相对应的试验时间 ;
注 : 加热管的评级或 ΔP'或两者'都被用来判定一个样品在规定的试验温度下通过或不通过该试验 。
e) 一次正常试验结束所用燃料量(见 10 . 5 . 4) ;
f) 报告加热管序列号 。
13 精密度和偏差
13 . 1 精密度
由于本方法所测定的结果不能用统计方法来分析'故精密度不能确定 。
13 . 2 偏差
因为喷气燃料热氧化安定性仅是由本方法定义的'因此本方法无偏差 。
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GB/T 9169—2023
附 录 A
(规范性)
喷气燃料热氧化安定性试验仪
A. 1 试验仪器
本附录所描述的喷气燃料热氧化安定性测定仪是用于测定喷气燃料热氧化安定性的仪器 。所有型号的仪器都具备将试样一次泵送通过包括加热管和试验过滤器的测试系统的方法 。具有控制和测量加热管温度 、系统压力和过滤器压差的方法 ' 控制和测量方法因仪器型号而异 。泵送装置可用正排量的齿轮泵或柱塞泵 。
可使用的六种不同型号的试验仪器见表 1 。
A. 2 试验细节
A. 2 . 1 概述
仪器使用的是过滤后的固定体积的喷气燃料 ' 并经充气后得到的空气饱和样品 。在试验过程中 ' 试样以稳定流量泵送经过温度保持相对较高的加热管 ' 通常为 260 ℃ ' 在某些情况时 ' 温度要求可以更高 。经充气而被氧气所饱和的试样 ' 在热加热管中可能会降解 ' 形成可见薄膜状的沉积物 。此外 ' 试样的降解产物也可能流向下游 ' 从而被试验过滤器捕集到 。试验过滤器两端压差的增加和最终加热管评级 ' 两者都被用来确定试样的氧化安定性 。
A. 2 . 2 燃料系统
A. 2 . 2 . 1 刚过滤和充气的试样最初放置在一个容器中 ' 然后流动通过仪器进入一个废样容器 。试样流动的动力来自一台正排量泵 ' 泵流量保持在 3 . 0 mL/min ' 并且应克服任何初始过滤器堵塞的倾向 ' 以免影响流量 。允许流量有 10%的偏差 。如果过滤器堵塞严重 ' 可以打开试验过滤器前的旁通阀 ' 以便完成 150 min 的试验 。加热管上的沉积物则按一个完整试验进行评级 。
A. 2 . 2 . 2 燃料系统的核心是图 A. 1 所示的管壳式换热器 ' 它固定加热管并引导试样流过加热管 。 如图 A. 2 所示 ' 加热管在管壳式换热器中正确对齐很重要 。此组件是得到一致结果的关键 ' 也是所有型号仪器的通用组件 。
A. 2 . 2 . 3 有关燃料系统还应注意以下几点:
a) 刚过滤并充气的试样立即经 0. 45 μm 的膜滤片过滤 ' 然后进入管壳式换热器 ;
b) 加热管用橡胶 O形圈密封在管壳式换热器中(见图 A. 3) ;
c) 不锈钢试验过滤器的标称孔径为 17 μm ; 当试验过滤器的压差达到 33 . 3 kpa(250 mmHg)时 ' 仪器自动走旁路 ;
d) 所有仪器都有两个容器 ' 一个装新鲜试样 ' 一个装试验后的废试样 ;
e) 所有型号的仪器都可以通过目视油滴计数法检测试样流量;也可用流量计时法检测 ' 该方法被认为是最精确的流量测定法 。
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GB/T 9169—2023
单位为毫米
图 A. 1 管壳式换热器示意图
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标引序号说明 :
1 — 加热管肩位于排放孔中心 ;
2 — 管壳式换热器 ;
3 — 加热管 。
图 A. 2 加热管的对齐图
图 A. 3 加热管与管壳式换热器的组装图
10
GB/T 9169—2023
A. 2 . 3 加热/温度控制系统
A. 2 . 3 . 1 加热管是由来自变压器的低压大电流通过电阻加热的 。加热管被夹在导电的汇流条中'相当粗的水冷的汇流条升温缓慢 。
A. 2 . 3 . 2 所有型号仪器的温度控制器既是指示器又是控制器 。在自动模式下'控制器在试验期间可提供一个稳定的热源'通过改变功率来保持目标温度(设定温度) 。试验温度范围为 180 ℃ ~350 ℃ 。
A. 2 . 3 . 3 温度控制的关键是热电偶和它的位置 。热电偶应校正'以确保可接受的准确度 。热电偶测量头的位置应小心放置'以便自动控制期间的温度读数为加热管的最高温度(最热点) 。一个简单的机械定位系统可以使热电偶定位即容易又准确 。
A. 2 . 3 . 4 基本加热系统流程图见 A. 4 。
标引序号说明 :
1 — 上部固定汇流条 ; 6 — 低压变压器 ;
2 — 可移动热电偶的底端 ; 7 — 电源 ;
3 — 加热管 ; 8 — 控制系统反馈 ;
4 — 下部活动汇流条 ; 9 — 冷却水出口 ;
5 — 冷却水入口 ; 10— 热电偶导线 。
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